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如题:乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放?我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存,6月配标,9月测试时响应挺高的,10月测试发现响应低了很多,仪器条件没变,这是为什么?
关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期
一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。