甲基金松双黄酮对照品

[align=center][b][font='times new roman'][size=18px]卷柏[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]穗花杉双黄酮[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]我们当时接收到客户样品，进行测定出现[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]跟之前[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]枳壳的问题，发现样品有可能是被提取过又卖出的，含量没测到，后来去药店买来饮片测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]是没有问题的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231829035304_6700_1858223_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级）、[/font][font='times new roman']甲醇、磷酸[/font][font='times new roman']（分析纯）、[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）[/font][font='times new roman']和药店购买[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']SB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.1%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']33[/font][font='times new roman']0nm[/font][font='times new roman']，流动相如下表：[/font][align=center][img=,690,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231831114264_3477_1858223_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']卷柏[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][/align][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取穗花[/font][font='times new roman']杉双黄酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][font='times new roman']　[img=,671,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832332250_1831_1858223_3.jpg!w671x183.jpg[/img][/font][/align][align=center][font='times new roman']　　[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']对照品色谱图[/font][/align][font='times new roman']　[/font][font='times new roman']供试品溶液[/font][font='times new roman']的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。分别精密吸取对照品溶液[/font][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font][align=center][img=,683,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231832537485_797_1858223_3.jpg!w683x186.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]卷柏药材色谱图[/align][font='times new roman']结果：客户送检样品[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']未检出，药店购买卷柏药材[/font][font='times new roman']穗花杉双黄酮[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']41%[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']因为卷柏回流时间比较长，要多关注冷凝水及水浴锅，以免冷凝不及时，溶液挥干，影响提取效果。[/font][font='times new roman']我们再购买药材时不仅要从性状进行鉴别，更要根据中国药典进行含量检测，有必要的可以要求出示相关检测报告，以免买到劣药或者假药。[/font]