溴代甲基阿托品标准品

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  • 怎样减低硫酸阿托品拖尾?

    本人做液相,测定硫酸阿托品的含量,采用磷酸缓冲盐的流动相,硫酸阿托品拖尾严重,请问有什么办法能有效降低硫酸阿托品拖尾呢?谢谢

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  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件:征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下:序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮(GB 1886.350-2021)第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订

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  • 德国PSS聚合物标准品 400-860-5168转0843
    德国PSS公司是世界上最大的油溶和水溶GPC/SEC高品质标准品制造商之一,可提供从小型实验室规模(1克)到量产级别(5千克或更多)的聚合物标准品、特制聚合物、聚合物颗粒、聚合物网络等产品。所有PSS标准品都经过严格的现代分析方法表征,包括GPC/SEC,光散射检测器、粘度检测器、质谱、VPO和NMR等。每个标准品都配有质量证书,包括重要的测试参数,分子量值(平均Mn,Mw,Mp和PDI)和谱图等。标准品:1标准品简介PSS公司是世界上最大的油溶和水溶GPC/SEC高品质标准品制造商之一,是宽分子量分布范围聚合物独一无二的选择。可提供从小型实验室规模(1克)到量产级别(5千克或更多)的聚合物标准品、特制聚合物、聚合物颗粒、聚合物网络等产品。PSS提供全面的聚合物标准品,包括:分子量分布宽/窄的均聚物共聚物(如嵌段共聚物,无规共聚物,共聚物)支链(共)聚合物(如星型聚合物,梳型聚合物,接枝聚合物,树枝状聚合物,超支化聚合物)末端官能化(共)聚合物和大分子单体氘化(共)聚合物有规立构聚合物聚合物网络PSS拥有所有类型的聚合技术,包括:可控离子聚合技术(阴离子聚合,阳离子聚合,基团转移聚合)自由基聚合技术(ATRP聚合,RAFT聚合,传统自由基聚合)悬浮聚合技术乳液聚合技术PSS标准品应用广泛,包括:有机相和水相GPC/SEC色谱柱校正仪器(如光散射检测器,MALDI-TOF-MS)的校准和验证GPC/SEC系统适用性试验聚合物分子量、多分散性、立构规整性、末端基团或分支对宏观和应用性影响的研究聚合物降解及其机理研究模型计算的测试聚合物共混物相容性研究PSS标准品经过GPC/SEC、激光散射法、粘度测定法、质谱、蒸汽压渗透法、核磁共振等多种现代分析测试方法进行表征,每个产品均带有包含分子量(Mn,Mw,Mp)、色谱图等测试参数的质量合格证书。2标准品汇总表溶剂标准品水乙醇/甲醇三氟乙醇六氟异丙醇二甲基甲酰胺二甲基乙酰胺二甲亚砜四氢呋喃丙酮氯仿甲基吡咯烷酮三氯苯二氯苯甲苯葡聚糖√√羟乙基淀粉√尼龙6系列√√(√)(√)聚2-乙烯吡啶(√)√聚2-乙烯基吡啶溴化物√聚丙烯酰胺系列√聚丙烯酸钠√聚α-甲基苯乙烯√√√√√√√√聚1,2-丁二烯√√√聚1,4-丁二烯√√√聚碳酸酯系列√聚二甲基二烯丙基氯化铵√聚二甲基硅氧烷√*√√聚甲基丙烯酸乙酯√√√√√√聚乙二醇√√√(√)聚环氧乙烷√√√聚对苯二甲酸乙二酯√(√)聚乙烯(√)(√)聚异丁烯√√√√√聚1.4异戊二烯√√聚3,4-异戊二烯√√聚丙交酯√√√聚甲基丙烯酸钠√聚甲基丙烯酸甲酯√√√√√√√√√聚甲基丙烯酸正丁酯√√√√√√√聚磺化苯乙烯磺酸钠√聚苯乙烯√√√√√√√√聚丙烯酸叔丁酯√√√√√√√√√√聚甲基丙烯酸叔丁酯√√√√√√√√√√聚醋酸乙烯系列√√√√√√√聚乙烯醇系列√√√聚氯乙烯√√√聚乙烯基吡咯烷酮系列√√√√√蛋白质√普鲁兰√√√:标准品在溶剂中可溶(√):特殊条件下标准品在溶剂中可溶(高温,添加剂,达到一定分子量等)*:等折光指数,不适于RI检测器3标准品分类及应用(主要有三类标准品,两种组合套装,三大验证套装)单一标准品与套装标准品系列表征方法应用单一标准品标准品套装分子量标样(窄分布和宽分布)GPC/SEC用GPC/SEC或GPC/SEC年粘度法测定分子量分布,制作校正曲线,GPC/SEC测孔径,物理测量中的模型聚合物,光散射检测器的方法归一化,多检测体系检测时间延迟的测定,筛分曲线的制作,降解和稳定性研究,分子量关系研究,结构与性能关系检测√√认证标样(窄分布和宽分布)GPC/SEC+权威方法实验室规范或分子扩展证书需要√√欧标认证标样GPC/SEC+光散射法+粘度法+物理常数(圆罗宾试验)规范化实验室的圆罗宾认证标准,药品应用,产品注册√光散射/粘度检测器评价标样GPC/SEC+光散射法+粘度法GPC/SEC(光散射检测、粘度检测)仪器校正,光散射仪、粘度计、渗压计校正√MALDI-TO评价标样GPC/SEC+MALDI-TOF+权威方法MALDI-TOF-MS仪器研究√特殊聚合物(如氘化聚合物、高规聚合物)散射实验,核磁共振,介电测量,光谱方法,粘度测定,光散射√单一标准品:A窄分布标准品和宽分布标准品窄分布标准品:具有窄分子量分布和低分散性。具有窄的色谱峰,Mp与色谱柱分辨率无关。通过可控/活性离子聚合技术或宽分子量分布标准品分馏制得。宽分布标准品:通过自由基聚合、缩聚或配位聚合制得。通常PDI1.5,Mp是色谱柱分辨率的函数,因此无法确定,宽分布标准品用Mw和Mn表征。宽分布标准品用途:色谱系统验证物理常数(如Mark-Houwink常数K和a)确定校正曲线建立柱匹配性试验筛过滤试验中筛分曲线建立B认证标准品PSS提供符合DIN55672和ISO/EN13885要求的认证标准品。同时PSS质量证书符合DIN和ASTM要求。PSS通过GPC/SEC及光散射、MALDI-TOF,NMR,粘度法,蒸汽压渗透等方法测量分子量。C圆罗宾认证标准品(欧标认证标准品)D薄膜表征标准品不同分子量标准品组合套装AGPC/SEC校准套装校准套装配置8至12种一类聚合物系列标准品。该套件包括一个校准报告和质检证书,并与所有相关的分析参数和摩尔质量信息。BReadyCal套装ReadyCal套装是将事先称量好的聚合物装入为自动进样器小瓶。每个套装包含3×10自动进样小瓶,可以充分满足实现至少10次校准曲线用量。用3种颜色标明,每组都包含相同类型的精心挑选的3到4种不同分子量的聚合物。一个ReadyCal套件可以让您快速地和可重复地实现8至12点校准曲线,避免繁琐的称量步骤。只需直接在样品品中添加溶剂,放置两小时,让它轻轻摇晃即可直接自动进样。ReadyCals可提供1.5mL或4.0mL的自动进样小瓶。高温GPCReadyCals为10mL自动进样小瓶小瓶,实现4次校准曲线。评价套装AEasyValid评价套装,用于GPC/SEC系统适用性试验PSS开发出专门的GPC/SEC系统适用性试验,用以评估包括设备、电子元件、分析操作在内的整个系统。一个经过验证的EasyValid评价套装可为GPC/SEC系统数据提供保证。包括:色谱柱校正标准品认证标准品WinGPC报告模版WinGPC输入文件综合用户文档B光散射/粘度检测器评价套装用于测试仪器性能以及浓度检测器和摩尔质量检测器之间的延迟量。包括:光散射/粘度法标准品以及相关光散射/粘度数据。使光散射/粘度仪器验证快速、简单、可靠。CMaldi评价套装用于MALDI-TOF仪器的检查、校准和验证。包括不同分子量和不同极性的标准品。前者用于考察仪器的分辨率,后者用于考察基质和聚合物间的兼容性。联系方式:上海今昊科学仪器有限公司电话: 邮箱:地址:上海市静安区江场西路1366弄9号302室
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  • 其他高纯管控标准品慧淘科仪为您提供高质量的高纯国家管控标准品,包括:抗精神病/抗抑郁类奥氮平、氯丙嗪、氯氮平、多虑平、卡马西平、去甲替林、三氟拉嗪、阿米替林、氯米帕明、丙咪嗪盐、异丙嗪抗焦虑/失眠类唑呲坦、佐匹克降、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、咪达唑仑、三唑仑等中枢神经类咖啡因、可卡因类、苯丙胺类、氯丙嗪、氟呱啶醇、卡西酮类、利多卡因、尼可刹米、氯化琥珀胆碱等镇痛/麻醉类芬太尼类、吗啡类、可待因类、阿片类、哌替啶、曲马多、喷他佐辛、布托啡诺、巴比妥类、苯二氮卓类、氯胺酮、四氢大麻酚、大麻酚、大麻二酚、羟考酮等非药用类精麻药品↗麻醉药品↗其他↗精神药品一类↗精神药品二类↗
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  • 一、产品介绍: 椭圆标准器组\标准椭圆柱\圆度/圆柱度标准块主要用于检定、校准系列圆度仪仪器的放大倍数。我公司在生产过程中采用了特殊工艺,结构简单合理,形状为正椭圆柱,尺寸测量带稳定,表面光洁度高,只需一次调心找正后即可多次重复测量。 国家质量技术监督局在2000年8月发布的《国家计量检定规程JJG429-2000圆度、圆柱度测量仪》中,将其列为主要检定工具之一。二、产品特点:1、正椭圆柱;2、长短轴之差公称尺寸为:1μm、2μm、4μm、8μm、10μm、20μm;3、热处理HRC60-64,冷处理,时效,尺寸稳定;4、椭圆柱工作面三、结构图:标准椭圆柱别名:椭圆标准器组\标准椭圆柱\圆度/圆柱度标准块
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