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[align=center][size=24px]千金藤素的提取和纯化[/size][/align][align=center][/align][align=left]摘要:本研究从中药山乌龟中提取得到含千金藤素的提取液;该提取液用键合硅胶层析柱进行纯化,得到含量大于99%的千金藤素,该方法简单、环保、经济且具备工业放大可行性。[/align][align=left][/align][table][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]样品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]别名[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]结构式[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]分子量[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]CAS号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]药物功效[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤素[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤碱[/size][/font][/align][/td][td][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115068700_8263_3120214_3.png[/img][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]606.71[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]481-49-2[/size][/font][/align][/td][td][align=left]抗炎,抗肿瘤;抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍*[/align][/td][/tr][/table][align=left]*:[font='helvetica'][size=9px][color=#333333]2022年5月10日,中国科学家发现的新冠治疗新药获得国家发明专利授权。专利说明书显示,10μM(微摩尔/升)的千金藤素抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍。美国学者之后也在《科学》发表论文证实,千金藤素的数据在其研究的26种药物中数据亮眼,而且优于已经获批上市的瑞德西韦和帕罗韦德。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115069773_3887_3120214_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]实验部分[/color][/size][/font][/align][align=left]1. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]样品提取:取中药材山乌龟片,用研钵捣碎至粉末,称取5g于具塞锥形瓶中,加入200ml甲醇,超声提取20min,静置冷却。[/color][/size][/font][/align][align=left]2. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱分析:将提取液用甲醇稀释2倍后,过0.45um膜,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行色谱分析,色谱条件如下:[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱柱:Bioseps AQ C18, 2.1*100mm, 3um, 100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]?[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=13px][color=#333333] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流动相:甲醇:0.1%TEA=80:20(V/V)[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]检测波长:282nm[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流速:0.3ml/min;[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]柱温:35℃[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]进样量:1ul[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]质谱电压:3000V, 扫描范围150~1500m/z, Pos-TIC模式[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]提取液检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测图:[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115073934_9473_3120214_3.png[/img][/align][align=left]3. 层析纯化:将提取液过0.45μm的膜,进制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行纯化。制备色谱工艺参数如下:[/align][align=left]层析填料:Bioseps-Flash C18, 20-45μm,100[font='calibri']?[/font];[/align][align=left]填装规格:20×250mm;[/align][align=left]进样体积:10ml (折合样品500mg)[/align][align=left]洗脱液:甲醇:水=85:15(V/V)[/align][align=left]洗脱流速:18mL/min [/align][align=left]收集方式:紫外检测282nm, 35-39.5min [/align][align=left]4. 后处理:馏分35℃下减压旋蒸除去甲醇,冷冻干燥,得白色固体,称重为1.23mg.[/align][align=left]5. 纯化检测,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测,样品纯度为97.2%, 检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]图如下:[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115077303_9982_3120214_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115078485_5049_3120214_3.png[/img][/align][align=left]小结:[/align][align=left]1. 由纯品质量折算山乌龟中千金藤素的含量约为0.246%;[/align][align=left]2. 该工艺使用的层析填料为大粒径键合硅胶,有利于放大至规模化生产,建议的生产设备配置如下:[/align][align=left]DAC 800, 系统耐压2MPa,配置集成化层析控制柜,符合GMP生产要求,产能估算,每日分离提取液160L,折合中药样品8kg,可得千金藤素纯品20g.[/align][align=left][/align]
听闻凉茶专家今天下午喜得千金一枚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505311945_548055_1751239_3.png恭喜..恭喜..恭喜凉茶大专家喜得千金;从今以后.千斤的幸福将压在你们身上;千斤的快乐将伴随在你们身旁;愿可爱的小千金每天健康成长!走过的、路过的、朋友们请为新生的小专家送上祝福的话语吧···PS:回复祝福帖的童鞋们都可获得积分+10经验+2,还可以悬赏得分和获得经验威望哦~
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品,有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。