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空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。
食品中亚硝基二甲胺的检测,大家是不是都用5009-2003的方法啊?看看都头晕了,大家有什么好的方法?
《胶鞋健康安全技术规范》提到的健康安全性能要求有包括一项:橡胶中不应检出N-亚硝基胺。在欧盟的鞋类生态标签中也提到了对该物质的限制要求(属于非强制性的要求)。到目前为止的实际的检测要求中,甚少客户会要求测试该项目,有提出该要求的,大多针对的是儿童产品或婴幼儿用品。据悉,N一亚硝胺是具有一N—N=O官能团物质总的称,大量的动物试验表明,它们在人体内可能会将DNA烷基化,最终诱发癌症,其致癌性已经被公认。而且亚硝胺不仅通过呼吸道、消化道等进入人体,也可以通过皮肤的吸收进入体内诱发癌症。添加有某些促进剂的橡胶制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺,这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出,或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下,橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出,从而有可能对人体造成巨大的危害。请问:1. N-亚硝基胺在橡胶中的检出率会高吗? 2. 若您所在的单位是检测机构,目前接到客户要求进行N-亚硝基胺测试的单量会多吗?3. 目前可对该项目进行测试的检测机构多吗?4. 以往并未有法规限制N-亚硝基胺,所以测试需求量少算是比较正常的。但是随着国家强制性标准GB 25038-2010的实施,N-亚硝基胺项目的测试需求是否有可能加大呢?或者今后将是怎样的一种形式呢?