热导元素分析

增材制造常被称作3D打印，是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数控成形系统，将三维实体变为若干个二维平面，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成形，制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多，包括航空航天，汽车制造，消费电子，生物医疗，工业设备等。增材制造工艺包括：粉床熔融成型，立体光刻工艺，熔融沉积成型，喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式，增材制造工艺具有低成本、高效益等优势，越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造，前提是必须对组件的原材料（如金属粉末和聚合物粉末）进行表征筛选。为什么材料表征很重要？使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构，而微结构又取决于原材料（金属、聚合物）的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下，最大的不确定性就来自于材料；材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此，要生产出质量一致的增材制造组件，制造商必须了解并优化材料的特性，例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料（如陶瓷和聚合物树脂）。材料的哪些特性很重要？这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如，在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中，材料的粒度和粒形是其关键特性，因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中，材料的化学成分同样重要，尤其是金属粉末；粉末材料需满足指定的合金成分，这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中，快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力，进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外，对于增材制造使用的聚合物材料，聚合结构（支化度、结晶度）可能会影响材料的液态和固态性能，包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中，金属粉末层分布于制造平台上，被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低，此过程将持续重复，直到制造完成。未熔融粉末将被去除，根据其状态重复使用或回收。因此，粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收，制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中，激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中，粒度分布会影响粉床的填充度和流动性，进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布，全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统，可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状，可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度（粗糙度）等形状特征评估结果相结合，帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要，合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能，包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物，并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分，可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统，比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且，与其他技术相比，XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布（织构）等微结构特性，也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能，制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相，比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息，则可以使用多用途衍射仪，比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构，则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统，比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于： 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者：马尔文帕纳科

EPMA无铅焊锡材料 随着微型电子电器的发展以及根据国家信息产业部《电子信息产品生产污染防治管理办法》的规定，无铅焊锡（lead-free solder）已逐渐成为电子电器行业中的主流焊料。相较普通焊锡，无铅焊锡具有以下三大优势： 1. 溶化后出渣量比普通焊锡少，且具有优良的抗氧化性能；2. 溶化后粘度低，流动性好，可焊性高，适用于波峰焊接工艺；3. 由于氧化夹杂极少，可以更大限度地减少拉尖、桥联现象，焊接质量可靠，焊点光亮饱满。 无铅焊锡中杂质元素含量及分布的控制决定了焊料的质量及最终的上锡效果，因此工厂需要借助电子探针（EPMA）的元素含量和图像分析功能对无铅焊锡中的杂质含量和微观分布进行检测。图1. 岛津场发射电子探针EPMA-8050G 岛津EPMA-8050G型电子探针（图1）搭载高质量场发射电子光学系统，结合岛津特有的52.5°高X射线取出角和全聚焦晶体，可以实现： 1 优越的空间分辨率EPMA-8050G可达到的更高级别的二次电子图像分辨率3nm（加速电压30kV）。 （加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA） 2 大束流更高灵敏度分析可实现其他仪器所不能达到的大束流（加速电压30kV时可达3μA）。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃，将元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。 岛津研发部门使用EPMA-8050G仪器在低加速电压（7kV）条件下对电子元件和印刷电路板连接处的焊料层进行了背散射（BSE）和元素面分布分析，图2 展示了微米尺度（刻度尺5μm）上杂质元素以点状Ag颗粒沉积为主，少量Cu颗粒沉积，确定了杂质元素的种类。 图2. 焊料层背散射和元素面分布图像分析（刻度尺5μm） 扩大放大倍数（刻度尺500nm）对富集Ag颗粒区域进行背散射和元素面分布分析，图3展示清晰区分Ag颗粒所需的横向空间分辨率大致为100nm甚至更小。 图3. 焊料层背散射和元素面分布图像分析（刻度尺500nm） 使用高加速电压（25kV）条件对相同视域进行分析，图4 展示Ag颗粒在高加速电压条件下具有更广的分布范围（C、D点区域均有Ag颗粒分布），结合岛津的电子传播路径显示程序（Electron penetration display program）分析，图5 展示高加速电压条件下X射线出射深度更大，根据以上信息可模拟推断出Ag杂质颗粒在焊料层纵向上的分布（图6）。 图4. 不同加速电压（7kV和25kV）条件下背散射和Ag元素分布图像 图5. 不同加速电压条件下电子束作用范围（红色）和X射线出射深度（绿色） 图6. 推断的Ag颗粒在焊料层内的纵向分布 更多电子探针仪器信息和相关应用敬请关注岛津科技资讯通推文内容。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

Metorex C100系列在线EDXRF元素分析仪可以用于液体中的元素分析，分析原理采用EDXRF方法，可以分析从Si到U的所有元素。可以服务于汽柴油、原油中的硫分析，电镀行业的元素分析、催化剂生产过程中的元素分析、以及选矿浮选等行业应用。

超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析，探索定量分析的理想条件，精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式，发展铍的成矿理论，也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质，相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”，被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”，铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域，铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义，但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石，Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”； 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm)，其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象，其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右，而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小，在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps，而金属铍的峰强最高，为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响； 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除（BG+和BG-），尽可能选择相同或相似的铍矿物标样； 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大，选择配置52.5°高位特征X射线取出角，以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器，可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件：加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰； 2.使用上述条件，定量分析了几类主要铍矿物，包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石，均获得了很好的测试结果； 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题，如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏，对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种，如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素，由于其特征能量弱、易吸收等原因，其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高，常规元素的峰形都非常尖锐，对于超轻元素能够很好地检出，这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底，饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上，专门就这方面的分析做了报告分享，引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人：赵同新、崔会杰

电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一，在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点，成为限制深入研究的桎梏，也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针（EPMA-1720 和 EPMA-8050G） 针对超轻元素种种特性，岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计，使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器，是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点，用电子探针精确分析时有如下难点： 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大，譬如在同样的基体中，超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍，这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长，容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示，C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层，其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时，外层电子会受到影响，这就造成了不同结合状态下，超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长，根据布拉格衍射公式：2dsinθ=nλ，需要晶面间距d更大的分光晶体，而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题，岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时，取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角，两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见，高取出角能够显著的缩短出射路程，极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题，岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大，对特征X 射线的分辨率越好，罗兰圆的半径越小，灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体，灵敏度和分辨率不能很好地兼顾，如果需要高灵敏度时，只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体，同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大，但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时，则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体，同时把检测器狭缝缩窄，但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体，无需额外选择和设置，即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响，岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA（脉冲高度分析器，Pulse Height Analyzer）可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点，岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体（不同2d值）可供选择，如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题，可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑；在地学领域，对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人：赵同新、崔会杰

近来，雾霾天气频频来袭，PM2.5已是大热话题，同时，围绕PM2.5的商机也正在聚集。 雾霾天气的成因很大程度上源于汽车尾气中硫化物，与之对应的是油品质量标准低，硫含量高。2013年2月初国务院开会再次强调要加快油品质量升级应对污染。最新车用汽油国标GB17930-2011中，明确规定S含量不准超过150ppm（四类）或者10ppm（五类），之前汽油国标还有2006、1999系列，S含量限量值分别为150ppm、500ppm。自从2012年6月起，北京市执行GB17930-2011新标准，其他区域很多都在执行老的标准。这些标准中S元素的检测都在ICP的检测范围之内。 岛津ICP应对S元素非常有优势，因为S的波长在深紫外区，180nm。深紫外区波长无法直接测定，空气中的氧气分子会对其产生吸收，必须采用真空或者吹扫的方式将其中的氧气分子排除。吹扫的方式，费时费力成本高。岛津独家采用真空光室，开机即可测定，具有很好的灵敏度和稳定性，无需费时费力的吹扫，节约时间和运行成本。 汽油国标中其他金属元素锰、铁、铅等限量值也都在ICP的检测范围之内，所有元素测定可以使用ICP可以一次分析完成，快捷方便。很多专家学者也已经使用ICP进行了分析，并一致认为ICP方法应对油品中金属元素分析非常有优势。 岛津公司作为ICP产品的专业供应商，在油品方面积累了很多的应用数据和分析经验，希望能够对大家的分析工作有所帮助。 开课时间：2013-05-15 14:30 （教室于 2013/5/15 14:00:00开放） 会议时长： 2小时 马上报名 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理，方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种： ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入一定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成，燃烧装置与上述相似，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。

两千多年前中国的铜矿开采规模就已经达到了非常可观的地步，中国古老的《山海经》、《禹贡》、《管子》等书籍以及古希腊的《石头论》中均包含了古代人类对于岩石矿物知识的总结。最近60 年来，我国地质测试工作为地质科学研究、矿产资源及地质环境评价奠定了重要基础，成为国土资源调查、普查勘探、找矿、矿产储量计算和矿产综合利用不可缺少的重要依据。 岩矿分析是分析化学在地球科学应用的一个分支学科，它以岩石、矿物为研究对象，它的任务是确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同赋存状态下的含量。岩矿分析是地球科学研究中的一个重要组成部分，同时，岩矿分析数据也是各种地球科学研究成果中的重要组成部分。目前国土资源部发布了岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定《GB/T14505-2010》、地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T0130-2006》等标准，规定了岩矿分析、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。 随着地球科学的不断发展，分析对象和分析任务不断扩大和复杂化，从而对岩矿分析工作的要求也日益增多和提高。从发展的趋势来看，除常量元素分析外，还要求在同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分析。岩矿种类繁多，成分和结构复杂，含量有高有低，要求分析的项目多样，这就需要依靠高灵敏度、高通量、便捷快速的检测手段。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品，在分析行业发挥着独特的作用。进入中国30多年来，岛津公司一直推陈出新， 及时提供全面的解决方案。岛津分析中心自2012年2月以来，积极与国家地质测试中心和国家海洋局第一海洋研究所合作，通过国家地质测试中心和海洋一所提供地矿样品结合岛津仪器开展应用方法开发,积累了大量地矿样品分析的应用经验和高质量的应用数据，推出《地质矿产元素分析解决方案》，供相关人员参考，希望能对地质矿产行业的发展有所帮助。 该方案涉及的检测方法如下： ICP-AES测定锌精矿中的多种金属元素ICP-AES测定玄武岩中的微量元素ICP-AES法测定硫化物矿石中的14种常微量元素ICP-AES测定页岩矿石中的多种微量元素ICP-AES测定正长岩岩中的微量元素ICP-AES测定花岗岩中的微量元素ICP-AES测定超基性岩岩中的微量元素ICP-AES测定海洋沉积物锰结壳中的常量、微量元素ICP-AES法测定海洋沉积物中的常微量元素岩矿土壤沉积物中微量元素的分析 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

为了确保材料性能和电池安全性，元素分析一直是锂电企业的重点检测项目。等离子体发射光谱（ICP-OES）作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术，是锂电企业元素分析的顶梁柱。天津三星视界有限公司，也称三星SDI天津工厂，于2019年10月导入了岛津ICPE-9820用于正负极材料的分析。两年多来，小I（ICPE-9820）在三星SDI工厂鉴比例、控杂质，严把质量关。今天，我们来聊聊小I与三星SDI的结缘故事。 三星SDI之天津三星视界有限公司 目前，全球锂离子电池行业（本文中所提到锂电池均指锂离子电池）呈现中、日、韩三足鼎立的格局。作为韩国锂电池三强之一，三星SDI在锂电领域的成绩颇为突出。根据韩国市场研究机构SNE Research制作的2021年11月全球动力电池企业榜数据，三星SDI动力电池装机量排名第六。 图1 三星SDI天津工厂 三星SDI天津工厂，成立于1996年9月，由三星SDI和天津市电子仪表工业总公司合资成立。作为成熟的锂离子电池生产企业，天津工厂业务涵盖显示和电池领域，尤其消费电池多年居全球前列。 小I与三星SDI之缘起 为了保证电池安全性和性能，生产中对材料和工艺均有严格的监控指标。电池材料中，正极、负极、隔膜和电解液是关键组成部分，直接影响电池安全、寿命和能量密度。其中主体元素配比和杂质含量对产品质量控制与产品性能具有重要影响。因此，元素分析是锂电池企业日常检测的重要项目。 在三星SDI天津工厂，电池产线参考韩国总部配套了两台ICP用于主量元素和杂质元素的分析。由于样品量大，小I的两台同行有时会出现故障，所以迫切需要新成员来分担检测压力。 小I与三星SDI之结缘 灵敏度和精密度评估 2019年8月，三星SDI天津工厂启动了新的仪器评估计划。小I（ICPE-9820）代表岛津参加了本轮比对测试，对给定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素进行测试，评估灵敏度和精密度。 表1 灵敏度评估结果 在灵敏度和精密度评估中，小I的各项数据均优于客户现有仪器：标液回收率为98.8%-101%，优于97.2%-103%；RSD值＜0.99%，优于＜3.67%. 表2 精密度评估结果 注：带*的数据由已有品牌ICP-OES测定，标液浓度为0.25mg/L. 图2 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 未知样测试评估 在两个未知样品的测试中，两台仪器所得结果相近，但小I仍表现出更好的精密度。 表3 样品分析结果注：带*的数据由已有品牌ICP-OES测定。2#样品Ni的分析结果偏高，可能是样品运输中污染导致。N.D.代表未检出。 出色的表现让小I在本轮评估中脱颖而出。2019年10月，三星SDI天津工厂与岛津完成合作，小I入驻天津，开始承担起锂电正负极材料的品质监控任务。 小I与三星SDI之驻厂体验 初一入厂，小I就迅速进入角色，与其它两位ICP伙伴一同分担正极中主量元素、正负极和电解液中杂质的检测，丝毫不显新人的青涩，在主量元素和P、S等深紫外杂质元素的分析上甚至承担了更多的工作量。 不过，厂内的工作确实很辛苦，小I和小伙伴们都是24h连轴转，因为不管白天还是晚上，产线上的样品都是间隔一段时间就送来一批。小I因为是真空光室，轻装上阵不需要吹扫，晚间的样品常常以它作为主力军，小I从不挑拣拉胯，照单全测，体现出应对复杂基体的耐受性。更难能可贵的是，小I的状态很好，入厂至今，“身体”一直倍儿棒，测嘛嘛香。 小I优秀背后的坚持 小I出色的表现，得益于它的自身条件，独特的真空光室，赋予了它对P、S等深紫外区元素的高灵敏度和稳定性，更无需吹扫，运行起来经济又方便。而垂直炬管和CCD检测器的设计则让它对各种基体都能适用，而且数据处理上十分灵活。 图3 岛津ICPE-9800性能特点 当前锂电行业发展如火如荼，小I系列在锂电材料检测上的应用也越来越广泛，例如以标准加入法测试三元材料元素杂质和内标法测试主量成分（表4），在对正负极材料中S元素的测试上表现尤其出色（图4）。 表4 三元材料中杂质元素检测备注：*样品结果浓度单位%；N.D.-未检出。 图4 负极材料中S元素分析稳定性 用户心声 2019年10月至今，两年多的时间里，小I在三星SDI天津工厂坚守岗位，稳定发挥，获得了用户的一致好评。让我们听听来自用户的声音—— “我们以前有两台其它品牌的ICP，但有时候会出故障。我们这儿是24h三班倒的，仪器一坏就麻烦了。所以19年导入新ICP的时候，我们也经过了全面的考察，比如标准曲线线性、检出限、稳定性、测样速率等，最后选择了参数更好的岛津ICPE-9820。但故障率还是用久了才能体现，所以刚安装时候也担心。现在两年多用下来，都没出过什么问题，而且数据比那两台还稳定，我们很满意。现在主要就用这台的数据，它还有一点挺方便的，不用吹扫，稳定得很快，我们都爱用！” 图5 三星SDI天津工厂的岛津ICP-9820运行中 结语 ICP-OES作为兼具灵敏度和基体耐受性的多元素分析技术，对锂电池行业原材料和正负极材料、电解液等主量成分和杂质元素检测分析均具有良好适用性。岛津ICPE-9800系列在性能比对中脱颖而出，顺利入驻三星SDI天津工厂，更在两年多的使用中表现出优越的稳定性和耐受性，为锂电产品保驾护航，助力锂电行业稳健发展。 撰稿人：张敏 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2012年5月19日，在美丽的青岛，毛细管电泳仪和全自动固相萃取仪的领导制造商睿科仪器有限公司和青岛市分析测试学会共同举办了元素形态分析交流会。会议吸引了来自商检、疾控、环保、水务、药检、高校科研院所等近60人前来参加。 会上，睿科仪器展示了CEi-SP20型毛细管电泳仪。睿科仪器应用经理郑进平先生进行了睿科毛细管电泳仪以及其在有机样品残留分析中的应用的专题讲座。同时，睿科仪器也对全自动固相萃取仪和高分辨离子迁移谱做了简单的介绍和应用方法展示。 睿科仪器展示的最新CEi-SP20型毛细管电泳仪和ICP-MS联用不仅能够实现常规重金属铅、汞、砷、铬、硒等元素的形态分析，还能做实现一些非常规元素的形态分析，CE-ICP-MS联用技术大大改善了元素形态分析的分离效果。前来参加会议的各位专家与老师对睿科仪器展示的仪器给予了高度评价。 CEi-SP20型毛细管电泳仪 GA2100型高分辨离子迁移谱

近日，岛津发布了全新ICPE-9800系列全谱直读型电感耦合等离子发射光谱仪，多项升级和创新领跑ICP-OES领域。ICPE-9800能够实现更大浓度跨度的多元素精确、 快速、同时分析。友好的ICPEsolution工作站软件让分析过程倍感轻松。这一全新系统能为环境、医药、食品安全、化学、金属材料等领域元素分析的提供业界领先水准的分析工具。 ICPE-9800系列全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9800系列创新设计了Eco运行模式，在样品之间的待机过程中可进一步降低氩气流量到5L/min。结合岛津已经应用多年的Mini炬管系统、真空光室以及99.95%纯度氩气稳定运行技术，四项技术联合使用可节约70%氩气成本。 图注：待机时，仪器可自动转入Eco模式。高频功率降低到0.5kW, 等离子体气流量降低 到5 L/min，显著节省能耗。 ICPE-9800系列具有如下特点：l 省时高效的分析? 百万像素CCD真正的二维全谱数据获取，无需再次测定样品即可实现事后元素及波长的追加和更改。? 真空光室系统无需开机吹扫等待。CCD冷却温度为-15℃，从冷开机到稳定工作所需冷却时间极大缩短。? 垂直放置的炬管可有效减少样品在炬管壁的吸附沉积，从而降低记忆效应，减少冲洗时间。? 轴向、径向自动切换可轻松实现低浓度和高浓度样品同时分析，将高灵敏度和宽动态线性范围完美结合。l 极为易用的软件? 分析助手功能内置含11万条谱线的光谱干扰数据库，可自动分析选择最优谱线，使条件优化更简单，样品分析更高效。l 超低运行成本? 引领潮流的4项气体成本节省技术：Eco模式、Mini炬管系统、真空光室以及99.95%纯度氩气稳定运行技术。? 标准配置为文氏进样系统，无需蠕动泵，免除了频繁更换蠕动泵泵管的烦恼。? 垂直炬管设计使炬管寿命延长数倍，炬管维护频度也显著降低。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

美国TSI公司于2014 年6 月17日下午14：30在分析测试百科网上举办了“美国TSI激光诱导击穿光谱技术（LIBS）在快速元素分析领域的应用”网上讲座，前期共有98人报名参加，60人按时出席了此次讲座。 美国TSI公司，作为全球领先的精密测量仪器和化学分析解决方案的制造商，本次举办LIBS技术在线研讨会，重点介绍激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在快速元素分析领域的应用。激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一个创新的元素化学分析技术，正在被越来越多的研究及分析人员所接受，并逐渐成为ICP-OES及其他元素分析方法的替代或补充，同时也拓展了很多新的应用及方法。 本次研讨会详细介绍了如何利用LIBS分析仪进行快速的元素成分的定性和定量分析，而不需要繁琐的样品处理或消解过程；还介绍了分析人员如何使用LIBS作为其他方法的补充 同时也介绍了TSI最新推出的ChemReveal台式LIBS激光诱导击穿光谱仪的一些独特功能和特点。研讨会通过一些在金属、土壤生态、珠宝鉴定、材料研究、岩石地质等领域的应用案例来说明LIBS的主要特点及优势，包括直接元素分析以节省时间，从常规的元素成分分析，到获取材料表面浓度分布以及深度轮廓等关键信息。 本次研讨会的内容非常适合于实验室分析人员、核心实验室管理人员、对材料科学和化学分析感兴趣的研究人员、以及负责质量控制和材料鉴别的人员，相信LIBS可以为这些客户提供一种新的分析方法和手段，并大为拓宽检测和研究的能力。 敬请没能实时参见此次讲座的各位观看TSI网上讲座录制视频，网址为： http://www.antpedia.com/webinar/89773.html 关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

石油由于受其天然组分的局限，单靠提高加工工艺难以满足要求。通过改进炼油的配方和工艺，加入添加剂来改善油品的使用性能，使得油中金属影响油品的产品质量和二次加工。燃料油和润滑油在催化裂化过程中，重金属绝大部分沉积在催化剂上，使催化剂中毒，严重时会打乱装置操作，威胁装置安全；石脑油和轻柴油中的Na、Fe、Cu、K、Ni 等会使催化剂中毒，有时在高温下生成难熔混合物，使机械设备和石油加工管线腐蚀；碱金属和碱土金属元素可加速酸性催化剂失活等。因此，对油品中的元素检测是非常必要的，不仅可以引导企业改良工艺，扩大生产，加强市场的竞争力，同时保障了消费者的合法权益。 近年来，空气污染问题日益引起人们的广泛关注，为了降低车辆尾气造成的污染，提高车用燃油质量成为必然的选择。中国对于燃油质量同样非常关注，自1999 年12 月28 日颁布《车用无铅汽油》质量标准GB 17930-1999 开始，国Ⅱ、国Ⅲ、国Ⅳ等更加严格的标准相继被颁布实施，其中2014 年1 月开始实施的国Ⅳ标准规定车用汽油中硫含量不得超过50mg/Kg，锰含量不超过0.008 g/L，已经发布并计划于2018 年在全国范围内实施的国Ⅴ标准更是将硫含量限定在10 mg/Kg 以下，锰含量限定在0.002 g/L 以下，其他指标亦基本与国际先进标准相近。随着经济建设的持续发展、车辆保有量的增加以及整个社会环保意识的提高，对于油品质量的监控必然会越来越严格。 目前，油品前处理有无机前处理和有机样品直接进样法。测试手段有ICP-AES、AAS、ICP-MS、X 荧光光谱法等。岛津公司自进入中国以来，一直积极应对石化等行业的需求，及时提供解决方案，应对用户应用的需求。我们开发了《油品中元素分析检测解决方案》，希望我们的努力可以给您带来帮助。 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

p 　　日前，Markets and Markets发布一项新的市场研究报告“Elemental Analysis Market by Type (Organic, Inorganic), by Technology (Destructive (ICP-AES, a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/293.html" ICP-MS /a ), Nondestructive (XRD, OES), by Application (Life Sciences, Food and Beverage Testing, Environment Testing) - Analysis & amp Global Forecasts to 2020”。该报告研究了全球元素分析市场现状、并对了2015年~2020年发展情况进行了预测，该市场预计从2015年的45.84亿美元，到2020年将达到62.13亿美元，复合年增长率为6.3%。 /p p 　　全球元素分析市场按照类型、技术、应用和地区进行划分。 /p p 　　基于技术，元素分析市场分为破坏性技术和无损技术。2015年，无损技术估计占更大的市场份额。 /p p 　　基于类型，这个市场划分为有机元素分析和无机元素分析。2015年，无机元素分析预计将占更大的市场份额。 /p p 　　基于应用，元素分析市场划分为生命科学、食品和饮料、环境、地质等。据估计，在2015年，环境测试占最大的市场份额。 /p p 　　基于地区，全球元素分析市场分为北美、欧洲、亚洲和其他地区。其他地区包括拉丁美洲、太平洋国家、中东和非洲。2015年，北美将占最大的市场，其次是欧洲和亚洲。然而，在预测期内，亚洲元素分析市场将以最高的复合年增长率增长，亚洲地区将成为元素分析设备公司的收入口袋。 /p p 　　多年来，为满足生物技术、制药、食品饮料、化工、半导体和环境领域的需求，元素分析技术也不断在进步，其中包括 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/39.html" target=" _self" title=" " 电感耦合等离子体光谱 (ICP-OES) /a 、 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target=" _self" title=" " 电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) /a 和 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _self" title=" " 原子吸收光谱(AAS) /a 等的技术发展，使得各种有机和无机元素的定量和定性分析更加高效。 /p p 　　全球元素分析市场的主要供应商包括安捷伦、赛默飞、珀金埃尔默、阿美特克、布鲁克、堀场、岛津、理学、耶拿、艾力蒙塔等。 /p p style=" text-align: right " 编译：刘丰秋 /p

锂离子电池是一种可充电蓄电池，其通过从活性材料的结构中解吸/插入Li+来充电/放电。从制作工艺而言，锂电池正极由活性材料、导电剂、粘结剂、增稠剂及溶剂去离子水等多相物质混合制成。这其中，对于提高性能和质量控制，最重要的是活性材料、粘合剂和导电添加剂的工作状态和分布状态。图1 锂电池充放电示意图目前应用最为广泛的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂等。其中高镍三元锂离子电池正极材料NCM（锂镍锰钴氧化物；Li(Ni-Co-Mn)O2）凭借比容量高、成本较低和安全性优良等优势，成为研究的热点，被认为是极具应用前景的锂离子动力电池正极材料。为了保证电极具有良好的充放电性能，通常加入一定量的导电剂，在活性材料之间、活性材料与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻，加速电子的移动速率。导电剂的材料、形貌、粒径及含量对电池都有着不同的影响，碳系导电剂从类型上可以分为导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维和石墨烯。常用的锂电池导电剂可以分为传统导电剂(如炭黑、导电石墨、碳纤维等)和新型导电剂(如碳纳米管、石墨烯及其混合导电浆料等)。锂电池粘结剂是一种将活性材料粘附在集流体上的高分子化合物。专门用于粘结和固定电极活性材料，增强电极活性材料与导电剂以及活性材料与集流体之间的电子接触，更好地稳定极片的结构。聚偏氟乙烯(PVDF)是一种具有高介电常数的聚合物材料，具有良好的化学稳定性和温度特性，具有优良的机械性能和加工性，对提高粘结性能有积极的作用，被广泛应用于锂离子电池中，作为正负极粘结剂。另一方面，正极中的这三种主要物质的分布状态和工作状态决定了锂电池的充放电性能。最常遇到的不利情况包括不导电的粘结剂对活性材料的包裹导致无法参与反应，活性材料颗粒的碎裂导致隔离于反应体系，粘结剂/导电剂分散不均导致一些区域间隙过大使活性材料隔离于反应体系。在这些情况下活性材料成为死的活性材料，不再参与电极反应。图2 正极中各组分存在状态为了更全面地分析，需要结合多种仪器进行。传统上，SEM+EDS可以对正极表面形貌和元素分布。但是局限性也很大，首先，EDS仅是一种定性分析工具，不能对元素进行定量分析，需要更精确的方法；另一方面，SEM仅能观察形貌，无法观测正极的工作状态，需要一种表面电学性能观测的方法。因此本实验使用EPMA电子探针微量分析仪(EPMA-8050G)测量正极的元素分布，使用原子力显微镜(SPM-9700HT)观测表面电流分布状态。通过比较EPMA和SPM相同区域图像来评估正极表面各种组分的工作状态。比较EPMA和SPM在相同区域的分析结果。图3至图5示出了EPMA数据，图6至图8示出了SPM数据。在EPMA结果中，图3是成分图像(COMPO)，图4是C和F分析的叠加图像，图5是Mn、Co、Ni和O分析的叠加图像。因为导电剂和粘结剂都含有C，图4中C的位置是导电剂和粘合剂，因为只有粘合剂（PVDF）含有F，因此F的位置是粘合剂。图5中Mn、Co、Ni和O的重叠位置是活性材料。在SPM图像中，图6是用电流模式下的SPM获得的表面形貌图像，图7是低偏压激励下小电流分布图像，图8是高偏压激励下大电流分布图像。结合图6和图5，对比可知道活性材料的分布与形貌；结合图2，可认为图8中电流区域为为导电剂；同时对比图7和图8，从图7中扣除图8的大电流区域，可认为其他小电流区域为活性材料，即活性材料A区域。但是结合图7和图5 ，可发现有些活性材料在偏压激励下并没有电荷移动（形成电流），因此可判断，未形成电流的活性材料可能是被不导电的粘合剂包裹，或者因破碎和间隙被隔离于反应体系，无法参与充放电，即活性材料B区域。由此实验可见，对于锂电池的研究，结合元素分析工具（EPMA）和电流分析工具（SPM），既可以了解到各种组分的分布，还可以深度了解个部分的工作状态及可能的失效原因，为深入理解锂电池的工作原理与过程提供可行实验方案。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 2012年5月15日，由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办的“第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2012)”在中国国际展览中心隆重召开，约超过500家国内外科学仪器及实验室装备相关展商参加了此次展会。 　　此次展会展出产品涉及分析测试仪器、光学仪器及设备、实验室设备及耗材、生化仪器、生命科学仪器、材料性能试验设备、计量仪器、环境与工业仪器等。 　　仪器信息网编辑走访了大量仪器厂商展台，就近期推出产品特点及应用进行了详细了解，现将部分类别产品做一简单介绍以飨读者。 　　元素分析仪器 　　在此次展会上，钢研纳克、海能、上海晟声、CosTech等厂家都展出了元素分析仪器，部分产品如下。 海能K1100全自动凯氏定氮仪 　　海能K1100全自动凯氏定氮仪可以实现消化管的自动排废清洗功能，以及滴定杯的自动排废、自动清洗工作 全新设计的蒸汽发生系统可以控制蒸汽量的大小，对接收液温度进行实时检测，采用高精度耐腐蚀加液泵和直线电机微控滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。 上海晟声K12全自动定氮仪 　　K12全自动定氮仪是上海晟声2012年最新推出的新产品，它是K06B全自动定氮仪的升级版，同K06全自动定氮仪一样采用了高精度的十六位三基色数字信号颜色传感器采集颜色信号 动态滴定测试，实现蒸馏、滴定、计算过程同步完成。不同之处是采用了触摸屏式设定技术，新增了局域网接口和USB接口，以及为了实验室操作更安全，设计了冷却循环水流量实时监控，低水压报警显示，停水自动关机提示。 钢研纳克CS-3000碳硫分析仪 　　CS-3000碳硫分析仪采用高频感应炉燃烧技术，频率达18MHz。采用固态红外CO2、SO2检测器，可根据用户需求定制，最多可扩展至4个独立的红外吸收池 采用瑞士进口同步电机，连续工作无故障 采用进口红外光源，不易氧化，光学性能稳定 采用高精度压差控制电子流量控制技术，保证了稳定、灵敏的气体流量控制 分析结束后系统自动进入节气状态。 CosTech ESC4010元素分析仪 　　该仪器采用杜马Flash燃烧技术分析碳、氢、氮、硫、氧，克服燃烧屏障；采用气相色谱柱分离CO2、H2O、SO2和N2，柱温可自行设定在30-110℃ 仪器采用TCD检测器，能自行进行校准，无需利用基准气体 还可与质谱仪等仪器联用做同位素分析；有3种进样方式可供选择，电子进样器、气动进样器及手动进样器。 钢研纳克ONH-3000型脉冲红外热导氧氮氢分析仪 　　ONH-3000型分析仪配置有两个独立的分别检测高氧和低氧的红外检测池，一个检测氮和氧的双重范围的热导检测池。脉冲炉采用循环水冷却，样品在高功率脉冲炉的石墨坩埚中加热可达3000℃以上高温。该仪器主要用于测定固体无机材料中的氧、氮、氢等元素。分析过程可自动实现从低范围到高范围的切换。

TSI推出了全新的ChemLogixTM系列元素分析解决方案，其中包括ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪。 Shoreview, MN-精密测量仪器制造商TSI公司很荣幸的推出新一代的ChemLogixTM系列元素分析解决方案产品线中的第一款产品：ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪。这款ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪基于激光诱导击穿光谱元素分析技术，是研究人员，科学家以及测试技术人员为多种应用进行快速可靠的材料鉴定以及固体元素成分分析的理想选择。 不同于传统的元素分析技术，这款新的ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪让用户能够很容易地对每一个固体样品矩阵里的广泛的元素进行直接鉴定和分析。事实上，这个强大的全新的解决方案提供了对包括粉末，非晶或非导电材料固体样品中的有机物，轻元素，重元素进行同时表征，而且不需要繁琐的有害的样品制备过程。它神奇的融合了多种优点，否则的话只能被迫选择其他的替代方案。 更值得一提的是，这款ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪装备了先进的ChemLytics&trade 软件，这款软件支持方法开发，光谱细节研究，以及各种客户自建或事先安装的库。如果需要更加先进的分析，ChemLytics&trade Plus 软件结合能够创立用于复杂矩阵量化的多变量模型的工业级化学计量软件以及库来为充满挑战的材料可靠性鉴别进行匹配。 &ldquo 无论是微量还是高浓度，实验室还是生产线，使用LIBS技术的ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪都能让元素分析变得前所未有的快捷而且更加具有通用性，&rdquo ChemLogix&trade 品牌仪器的国际市场营销部经理Ashok Agarwala如是说道。 想得到更多的关于ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪的信息，请访问www.tsi.com/ChemReveal. 关于TSI公司 TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

“这120多年来，德国元素从未停止过追寻元素的脚步，我们创造卓越的驱动力是渴望根本了解构成纷繁世界的基本元素。今天我们服务的用户，科学、环境、农业、材料等各行业日新月异，更重视保存地球资源与人类健康有机发展。德国元素始终安于专业一隅，孜孜进取，与用户在一起，秉承责任与专注，实现可持续发展与创新。”——何元，德国元素中国总经理1897年，我们作为Heraeus分析仪器产品线，致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。自此，我们不断地深耕元素分析领域，于1964年和1973年，分别推出了杜马斯燃烧法定氮仪和高温燃烧法TOC总有机碳分析仪。第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪（左）；第一台高温燃烧法TOC总有机碳分析仪（右）历经120余年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案：1）传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成，面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室；↓2）杜马斯定氮仪-面向食品饲料农业和能源行业；↓3）TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药等应用中的TOC总有机碳；↓4）无机材料的红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪-分析金属陶瓷等材料的元素；↓5）IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、食品溯源等有广泛的应用。↓对于一个以创新作为客户服务主要责任的企业来说，德国元素120余年的发展史就是一部元素分析领域的创新史。公司每年都有技术创新，连续获得德国创新100奖。管理大师德鲁克说：为顾客创造价值是企业存在的唯一理由，客户决定企业的存亡。德国元素能成为一家发展了120余年的百年企业，恰因其一刻未离开过用户。董事长Dr. Sieper就此曾接受过媒体采访，他说他希望德国元素是一家对用户“厚道”的公司：“可能有这样的供应商，为仪器只提供3-4年的支持。当仪器宕机时，他会劝客户重新买一台，甚至向客户承诺更大的折扣。德国元素为客户提供更好的方案。我们的产品能够保证实现‘超长寿命，可靠，高性能’（包括灵敏度、线性范围等），我们的团队为客户提供24小时*7天的服务。所以，德国元素的优质服务不仅是技术过硬，而是要让客户得到‘总拥有成本更低’的产品，为客户带去更高的投资回报率”。以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120余年坚持做一件事-元素分析，百年企业德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

2016年3月7日,岛津公司宣布推出ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪。新ICP MS-2030是岛津公司应对药品元素杂质ICH * Q3D准则所推出的新产品。ICH * Q3D准则规定了24种有毒元素每天摄入的限制量，并要求对这些元素进行高灵敏度、高精度测量。ICP MS-2030满足这些要求的ppt水平高灵敏度，主要是因为新产品中采用了新开发的碰撞池、内部结构优化、FDA 21 CFR Part 11合规性、自动分析方法开发功能、独特的测量结果评价功能，优秀的性能能够为客户提供高可靠性的分析结果。　　美国药典规定了杂质元素限量(USP )和推荐的检测方法ICP-MS(USP )，将在2018年1月生效。　　USP 中，X射线荧光光谱法被采用为一般的分析方法。对于这些需求，岛津提供了元素杂质分析的整体解决方案，从FDA 21 CFR Part 11规定的不需要样品制备的筛查分析EDX-7000/8000，到ICPMS-2030的高灵敏度和高精度分析。　　ICPMS-2030将在近日在美国亚特兰大召开的PITTCON 2016上展出。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

01 引言比较医学的基础在于利用一种物种的信息来理解其他物种中相同过程的能力。实验室大鼠和小鼠因其解剖学和生理学特点与人类高度相似，成为了生物医学研究和比较医学研究的理想动物模型。通过元素分析来确定这些样本中的微量元素水平，也有助于评估营养状况及其对人类健康的影响。然而，大鼠和小鼠体积小，组织样本仅有几毫克重。这些微小的样本量，加上检测限严格，增加了额外的复杂性，并使样品制备在元素分析过程中充满挑战。在这项研究中，我们采用了 Discover® SP-D Clinical 自动化微波消解系统来处理动物组织。这个系统能够在所需的温度和压力下安全操作，以实现更加快速和有效的消解过程。02 材料和方法样本&bull 酸空白：3 mL HNO3 + 0.5 mL HCl&bull NIST 1577c 牛肝&bull 成年大鼠肾脏样品制备：1. 从一只成年雄性斯普拉格-道利大鼠新鲜获取整个肾脏。2. 快速冷冻肾脏并储存于 -80 °C。3. 在实验室冰箱中解冻样品。4. 使用预清洗的塑料勺状工具均质化样品。5. 称取 0.1 克样品放入带有微型搅拌棒的 10 mL 石英容器中。6. 向容器中加入 3 mL HNO3 + 0.5 mL HCl 的微量金属酸。7. 盖上容器盖，将其放入系统或自动进样器中。表1. 方法参数表2. 压力阶段，压差设定为 160 psi03 分析关注金属的选择基于标准参考材料（SRMs）的认证值，以及行业对微量金属污染物的关注。样品是在安捷伦 7850 ICP-MS 上分析的，其条件详见表3。所列条件用于分析所有元素，这些元素是使用“H2”和“He”调谐模式分析的。以下元素被用作内部标准：钪（Sc）、锗（Ge）、铑（Rh）、铟（In）、铽（Tb）、镥（Lu）和铋（Bi）。在本次分析中没有使用气体稀释技术。表3. 安捷伦 7850 ICP-MS04 结果所有消解液在用去离子水稀释至 50 克后均呈清澈、无色和无颗粒状。对微量金属酸进行了酸空白测试（表4），以确认关注金属的基线水平值。背景水平被发现低于检测限或可忽略不计。分析国立标准技术研究院（NIST）标准参考材料（表5）证明了报告值在预期范围内得到了准确恢复。通过验证标准来确认样品的完全消解和准确回收。表4. 酸空白的平均元素回收率（ppb）（n=3）表5. 认证元素的平均元素浓度（ppm）和回收率百分比值（n=3）表6. 单个成年大鼠肾脏的平均元素浓度（ppm）（n=3）05 结论成年大鼠肾脏的小型样本（约100毫克）的消解在不到 10 分钟的时间内成功完成，随后进行了分析。将回收率与 NIST 标准参考材料中报告的元素进行比较，证明了消解和分析的成功。Discover SP-D 临床自动化微波消解系统轻松处理了小样本量，通过 ICP-MS 进行分析，以实现低检测限。这两种技术的结合非常适合比较医学，因为它既允许所需的小样本量和低检测限，同时仍能在预期范围内提供成功的分析结果。

目前，我国水体重金属污染问题十分突出。重金属通过矿山开采，金属冶炼，金属加工及化工生产废水，化石燃料的燃烧，施用农药化肥和生活垃圾等人为污染源，以及地质侵蚀，风化等天然源形式进入水体。重金属具有毒性大，在环境中不易被代谢，易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，也严重威胁人类和水生生物的生存。　　 污染海洋的重金属元素主要有汞、镉、铅、锌、铬、铜等。海域受重金属污染，治理困难，应以预防为主，控制污染源；改进生产工艺，防止重金属流失，回收三废中的重金属，切实执行有关环境保护法规。对海域进行监测和监视是防止海域受污染的重要措施。 岛津公司长期关注环境污染问题，已拥有丰富的重金属元素检测手段和应用经验，为各国用户提供了一系列的相应解决方案。此次，为您介绍岛津公司推出的基于电加热原子吸收法的海水中微量元素的直接分析方法。在分析中使用的石墨炉原子化器GFA-EX7采用数字温度控制和数字气体控制，通过改造石墨炉和管道，可高精度地分析基体含量高的试样。本文介绍海水中重金属微量元素（Pb、Cd 、Cr）的分析。 有关“岛津电加热原子吸收法海水中微量元素的直接分析”的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162812.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

立夏昼初长，绿野换新光今日立夏，天地俱生,万物以荣。夏，在《尔雅》中被解释为“长赢”。“赢”，是“盈满”“盈余”的意思，万物至此皆长大，故名立夏，代表着春天的结束，标志着夏季的到来。阳气鼎盛的农历三月，给了世间一切野蛮生长的力量。此时人间正是良辰，炎夏尚未到来，春亦未走远。至此，万物开始蓬勃生长，日渐繁茂，一派欣欣向荣的景象，有白云初晴，幽鸟相逐，树影婆娑，槐荫匝地。作为元素分析专家，让我们用元素分析仪，来感受春夏交接时，这一抹浓重的绿意。于是我们趁着立夏当天，随机摘取了一些德国元素上海应用实验室周围的绿叶（从左往右分别是柚子树叶，樟树叶和梧桐树叶），同时也摘取了一些樟树枯叶作为对比。将样品用锡纸包裹后，利用我们经典的vario EL cube-高性能有机元素分析仪，对这些样品进行简便，快捷的测试。德国元素 vario EL cube 高性能元素分析仪，是元素分析的黄金标准，集成了德国元素多项独特技术：专利的“零空白“球阀进样技术，可将进样引入的干扰降至最低；独特的加氧管设计，直接在样品表面实现密集式注氧，即使难燃性样品，也可确保完全分解；专利的”吸附-解析“分离技术，不仅可实现高柱容量气体分离，也可同时获得完美的尖锐峰形；多项技术的结合，实现无需方法分类及摸索，通用型方法简化您的样品分析烦恼。三种不同树木，绿色树叶的测试结果：同一种树木，不同状态（绿色，金黄和干枯）树叶的测试结果：结果可以看出，同一种树木，不同状态的叶子，其碳含量是有一个递增的变化。(随机测试，结果仅供参考。)德国元素elementar，秉承责任与专注，实现可持续发展与创新。运用我们的元素分析仪，去探索塑造整个世界的每一个元素。德国元素elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

中国加入ICH六年以来，把握国际先进技术指南的核心理念，把新理念、新工具、新方法、新标准及时纳入到《中国药典》指导原则体系中，不断吸纳ICH指导原则的精华，特别是与化学药关系紧密的ICH Q系列的十多个指导原则，如Q3C 杂质：残留溶剂指导原则、Q3D元素杂质指导原则等，逐步推动《中国药典》相关指导原则体系建设。随着ICH指导原则在《中国药典》二部的转化实施，今年备受关注的元素杂质相关指导原则已分别于4月和11月发布两次公示稿。在11月上旬国家药典委组织的2025版药典拟增修订共性标准线下培训中，国家药典委员会专家就ICH Q3D指导原则在药典二部转化实施有关问题也进行了重要解读，说明ICH Q3D在中国药典二部转化工作的重要性。药典委已组织展开对《中国药典》2020版二部相关品种的元素杂质的风险评估工作，根据评估结果，逐步修订标准。经前期评估后，拟发布的第一批推荐品种涉及30余种原料药。目前中国药典二部元素杂质控制情况，有529个品种下有重金属检测，148个品种下有重金属和其他元素的检测，49个品种下设有具体元素的检测。随着ICH Q3D在二部的转化实施逐步落实，元素杂质风险评估理念将贯穿包括新药、创新药和仿制药等化学药品的全生命周期的质量管理体系中，这就要求企业需做好自身产品的元素杂质风险评估工作，不再仅仅依赖现有的药典对品种所涉及的重金属以及相关元素的检测要求。本次中国药典的元素限度和测定方法指导原则充分吸收ICH Q3D（R2）和USP的精华内容，在限度确认方法的可操作性和易理解性更强，重在明确对测定方法的优化选择和方法验证的具体要求。其中，检测方法包括收录当前元素测定的主流分析方法，包括但不限于以下分析手段，本次X射线荧光光谱法也被收载。此外，由于传统化学类检测法，如重金属检查法等在中国药典收载时间较长，且兼具中国特色，本次指导原则依然保持收录推荐，以便平稳过渡。岛津拥有丰富的元素分析产品线，全面精准覆盖制药行业各元素符合国内外药典及指导原则的分析需求和法规要求。★ 等离子系统全面升级：新一代Mini炬管，中心通路更宽，离子化效率更高，基体耐受性更好，在保留低氩气消耗经济环保优势的同时，灵敏度得以进一步提升★ 高通量无需额外成本：高速池气体切换和快速进样功能有效缩短每个样品的测量时间★ 智能冲洗：当目标元素的定量值超过上限时，自动执行预设清洗程序的功能，同时，根据具体情况，还能使用不同的冲洗溶液以获得更好的清洗效果★ 简单方便操作无忧：内置预设分析方法，包括优化好的参数，如等离子体、目标元素、质量数和内标典型应用ICPMS用于测定氨基酸注射液中铝元素杂质含量样品前处理：取8 mL样品加入2%HNO3 定容至10 mL后上机测试，标准曲线法测试样品中铝的含量。与传统的ICP-MS 相比，岛津ICPMS通过采用微型炬管、Eco模式和工业氩气，可大幅度减少实验室的运行成本，运行成本远低于常规ICPMS，使用碰撞池，能够在保证高灵敏度分析的同时降低多原子离子对测试的干扰。★ 不受固体、粉末和液体等样品形态限值，无需化学前处理，可进行非破坏分析★ 宽定量浓度范围（ppm~100%），主量元素测量是优势，可测微量元素★ 适合原料药和固体制剂的微量元素，特别是多种金属催化剂残留量的快速筛查分析典型应用EDX法分析原料药的元素杂质表3《中国药典》方法验证和验证结果综述岛津开发并制作EDX产品配套的“药物杂质分析方法包”用于分析ICH Q3D中规定的12种元素，本方法包使用标准品水溶液样品制作校准曲线，其有效性也得到了证实，分析结果表明：通过EDX方法来控制各种原料药和制剂产品质量方法是有效的。由于在一些情况下，EDX法分析的浓度限值满足日用量1g的制剂产品量级，因此，针对原料药种类和摄入量选择性地配合使用EDX法进行分析对于提高效率和降低成本非常有帮助。更多岛津元素杂质应用分析方案欢迎查阅《药物杂质分析综合应用文集》和岛津官网应用文章。复制以下链接前往浏览器打开下载文集：https://support.shimadzu.com.cn/literature/AP_NOTES/SGCOE-22-20.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

先进半导体材料的发展，已经成为国家战略发展的重要内容。而无机杂质分析和质量控制是半导体制程中非常重要的一环。为了助推集成电路产业发展，作为半导体无机分析的领导者，安捷伦科技于 2020 年 1 月 9 日，在上海举办了“安捷伦半导体论坛无机元素分析论坛”。来自全国的集成电路产业超过 100 名代表参加了本次论坛。来自日本和台湾地区的半导体无机分析专家，高纯试剂供应商 QC 专家，以及半导体在线元素分析，高纯气体分析等解决方案的供应商，分享了在半导体无机分析最先进分析技术，最热门的客户需求，以及最前沿的解决方案，共同为大家带来一场集成电路无机杂质分析技术盛宴。图为：论坛现场首先，安捷伦大中华东大区整机销售总经理杨挺先生做了精彩的欢迎致辞。图为：安捷伦科技大中华东大区整机销售总经理杨挺ICP-MS 已经成为半导体制程中痕量元素分析的标准技术。面对半导体制程一路快速发展，痕量元素分析的要求也越来越高。作为半导体行业无机分析解决方案的领导者，自 20 世纪 80 年代后期以来，安捷伦与领先的半导体制造商和化学品供应商密切合作，开发一系列 ICP-MS 系统和应用。安捷伦 ICP-MS 半导体元素分析的创新之路安捷伦原子光谱研发总监 Matsuzaki 先生带来了《安捷伦 ICP-MS 半导体元素分析中的创新之路》的报告，回顾了半导体客户对于仪器稳定性和基体耐受性的核心需求，安捷伦从冷等离子体技术到世界上第一台串接 ICP-MS，实现的一次次技术提升，以及对未来 ICP-MS 技术发展的展望。图为：安捷伦原子光谱 R&D 总监 Toshifumi Matsuzaki 亚太地区半导体全新分析技术客户不断提升的需求，驱动着安捷伦不断技术创新。来自台湾巴斯夫无机事业部品质管理经理，负责巴斯夫全球实验室的技术支持的許卿恆先生，做了名为《亚太地区半导体全新分析技术》的报告，分享了半导体制程飞速发展中对检测技术革新最直接的感受，以及利用安捷伦 7900 ICP-MS\8900 ICP-MS/MS 实现越来越严格半导体无机杂质质控要求的故事。图为：台湾巴斯夫无机事业部 品质管理经理 許卿恆ICP-MS/MS 测定有机溶剂中氯的分析技巧来自安捷伦日本，有着超过 30 年半导体 ICP-MS 应用研发经验的安捷伦的高级应用科学家Mizobuchi 先生带来了半导体领域又一个无机杂质质控难题攻克的故事：《ICP-MS/MS 测定有机溶剂中氯的分析技巧》。图为：安捷伦日本 ICP-MS 高级应用科学家 Katsuo Mizobuchi单纳米颗粒 ICP-MS 分析的最新趋势随着半导体制程线宽越来越窄，可能一个纳米级别的不溶性颗粒，都有可能造成不合格产品。关注半导体行业多年的安捷伦半导体 ICP-MS 应用专家 Shimamura 先生做了名为《单纳米颗粒ICP-MS 分析的最新趋势》的报告，介绍了安捷伦强大的应用研发团队和客户开发了利用 ICP-MS 分析高纯试剂中单纳米颗粒的最近技术进展。图为：安捷伦日本 半导体行业 ICP-MS 应用专家 Shimamura Yoshinori半导体无机杂质在线分析最新成果除了 ICP-MS 最前沿的技术进展，本次半导体论坛，安捷伦合作伙伴也分享了最新应用。来自德国 PVA Tepla 公司，VDP 事业部的经理 Robert Beikler 博士分享了 VPD 分析中的全自动液体处理和超痕量测试解决方案。图为：德国 PVA Tepla 公司 VDP 事业部经理 Robert BeiklerIAS Inc. China 的陈登云先生，带来了气体在线分析解决方案《最新气体分析和单纳米颗粒 ICP-MS 新进样系统介绍》。图为：IAS Inc. China 技术总监 陈登云本次论坛，来自半导体无机杂质分析各领域的专家分享了精彩的报告。来自全国的集成电路产业链的参会代表与演讲嘉宾，对无机杂质分析领域最前沿而分析技术，以及最热门的解决方案做了充分的沟通和交流。关于安捷伦科技安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者。公司为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识，以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。安捷伦的专业知识和深受信赖的合作能力，使得客户对解决方案满怀信心。推荐阅读：1. ICP-MS 期刊 | 半导体行业解决方案创新之路，附海量干货下载https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_483925.htm2. 微米到纳米的变迁 | 安捷伦和半导体行业的“超纯”往事https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_520378.htm关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

p 　　近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p 　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 锂电检测系列专题内容征集进行中： /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 2019年 span 1 /span 月 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /span /p /td td rowspan=" 5" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2019年 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" font-style: italic font-weight: bold line-height: 18px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析 /span /p div p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电 /i /span i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span /i span style=" text-decoration: none " i span style=" text-decoration: none color: rgb(127, 127, 127) " i (作者：冯文坤，安捷伦科技原子光谱应用专家) /i /span /i /span /p /div p 　　在全球都在关注环境保护与可持续发展的大前提下，新能源——这个词已经为广大人民所熟悉，而较为密切相关的无疑是新能源汽车。目前新能源汽车的动力来源主要应用的是锂离子电池，锂电的性能决定了新能源汽车的续航里程和行驶安全，其中锂电材料主元素和杂质元素的含量对锂电的性能有着关键性影响。锂电产业链从原材料，到电池材料到废旧电池回收再利用等环节，都需要采用合适的检测手段来进行元素分析。正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目：Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目 杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响，需要严格控制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1ddecaf4-d764-49cc-8f1d-baab5039976d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素分析必要性 /strong /span /p p 　　在锂电的主要组成部分中，正极材料是最受关注的，因为它决定了锂电的能量密度。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节，而负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)由于具有更好的复杂基体耐受能力、更快的分析速度和更宽的线性动态范围，已成为了锂电生产的标配。 /p p 　　在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素，并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。 /p p 　　锂电材料元素检测难点锂电池电解液样品的复杂基体(含高锂盐、高有机成分、F 成分)会产生电离干扰、物理干扰等，给 ICP-OES 的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时，锂电池材料复杂基体给软件扣除干扰的能力带来极大挑战。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素检测难点 /strong /span /p p 　　 strong 1.源于高含量Li元素的严重电离干扰造成结果不准确 /strong /p p 　　在锂电材料检测过程中，对于高锂的样品(如：碳酸锂、镍钴锰酸锂)的杂质元素检测，往往会发现Na、K元素结果偏高，其它杂质元素结果偏低，且数据常有不稳定的现象。这是由于大量存在的锂离子会使 Na 和 K的分析受到易电离元素 (EIE) 的干扰。为了尽量减小或消除 EIE 干扰，常用 ICP-OES 的径向观测模式进行分析，但是这种方案的灵敏度较低，无法满足电池级碳酸锂的分析要求，经常会出现“未检出”的情况。“未检出”就意味着杂质含量阴性吗?并非如此，还可能仪器灵敏度不够，这需要用“回收率测试”等方法验证。针对这些问题，我们推荐采用垂直炬管轴向观测+CCI冷锥+基体匹配的方案。采用轴向观测，保证足够的灵敏度 而CCI冷锥设计，将低温区电离干扰的等离子部分成功剥离，有效消除了大部分电离干扰。在加标浓度为0.05mg/L时，碳酸锂中14种杂质元素的回收率在95～105%之间，连续测试2.5小时，各元素RSD& lt 2%。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/acaebc97-0c0d-44dc-abd8-01cc4ab9faf2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素测试结果及回收率结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c84c593-962d-4906-8eb6-b2971c011dcc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素长期测试稳定性数据 /span /p p 　　 strong 2.锂电材料复杂基质造成的结构背景干扰 /strong /p p 　　六氟磷酸锂电解液基体非常复杂，含有大量有机物，并常利用有机溶剂稀释后进样分析。在复杂基体下，在被测元素波长附近，常会产生复杂的结构背景信号，对微量被测元素形成严重干扰。此外，样品基质含有大量含F物质，可能对常规玻璃雾化系统造成腐蚀。 /p p 　　金属杂质元素需要控制在1ppm以内，而复杂的结构背景从而导致检出限变差，无法满足六氟磷酸锂电解液中金属杂质元素的检测要求。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/a205d8ff-0237-4aa5-9cc4-65d8c8cd144b.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标准溶液的叠加谱图 /span /p p 　　对于样品中含F物质，我们推荐使用专门的HF进样系统。六氟磷酸锂电解液中含有一定量的碳酸酯成分，为保证测试溶液的稳定性，我们推荐采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将电解液样品稀释 10–20 倍后上机检测。 /p p 　　对于复杂背景信号对微量杂质检测带来的严重的结构背景干扰问题，常规方法(如干扰系数校正法)无法解决。我们推荐利用FACT 快速自动谱线拟合技术，可利用数学拟合方法进行自动建模，元素信号从有机物背景干扰中剥离出来(如下图)，有效降低了微量元素检测的检出限，检测准确度大大改善。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b004f610-9f10-4f37-a3e9-2313ef6a72fb.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 采用 FACT 技术扣除背景后的谱图 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c806663-a385-41a8-9bef-804316d6a557.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 六氟磷酸锂中12 种杂质元素的方法检测限 (MDL) /span /p p 　　在锂电池产业链中，除了元素分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：电池鼓胀气体成分分析 (GC、微型 GC)、电解液、添加剂成分分析 (GC、GC/MS)、石墨类负极材料有机物含量测试 (GC/MS)、电解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析 (UV-Vis)、电解液等原材料鉴别 (FTIR)等。安捷伦科技在锂离子电池材料检测领域积累了大量经验和数据。希望安捷伦锂电行业解决方案给锂电材料检测工作者带来帮助。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/24328cae-12b6-4328-afd7-40bec13e3300.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p

1.元素形态 　　元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示： 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷（As(III)），五价无机砷（As(V)），一甲基砷（MMA(V)）, 二甲基砷（DMA(V)）,砷甜菜碱（AsB）, 砷胆碱（AsC）,砷糖（AsS）等 Hg 无机汞（Hg（II））, 一甲基汞（MeHg（I）），二甲基汞（(Me)2Hg） Cr 三价铬（Cr（III））, 六价铬（Cr（VI）） Se 四价硒（Se（IV）），六价硒（Se(VI)），硒代胱氨酸(SeCys)，硒代蛋氨酸(SeMet)，硒多糖，硒多肽，硒蛋白等 Pb 二价铅（Pb（II））, 三甲基铅（TriML）, 四乙基铅（TetrEL）等 Sn 二丁基锡（DBT）, 三丁基锡（TBT）等 　　元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。 　　甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。 　　Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 　　根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。 　　2.元素形态分析 　　元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。 　　在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。 　　3.元素形态分析的技术特点 　　元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中，样品制备过程是形态分析的关键环节，需要注意保持待测元素形态，同时避免污染，这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此，对操作人员提出了更高的要求，同时延长了前处理时间。此外，由于元素的某一形态，仅仅是元素总量的一部分，甚至是极少的一部分，因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求，只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外，用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口，在一定程度上影响了形态分析技术的推广。 　　4.元素形态分析方法 　　由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。 　　早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。 　　元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。　　5.HPLC-ICPMS联用 　　自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限(10-15～10-12量级)和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z)，不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。 　　HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。 　　6.HPLC-VG-AFS联用 　　原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。 　　原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。 　　7.元素形态分析的必要性 　　砷作为常见的有毒有害元素，一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒，长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒，诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损，甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法，为有毒的无机砷检测提供了技术手段。 　　近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件，香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头，发现当中的17种砷含量超标，引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。 　　实际情况是，国内绝大多数海产品并未超标，只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例，加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在，此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法，采用6mol/L的盐酸进行提取，则植物性海产品中的AsS会部分分解，转化为DMA，如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法，是以蒸气发生化学反应作为基础的，其检测过程如下： 　　(1) 样品中的五价砷在进样前，首先被还原剂还原成三价无机砷 　　(2) 然后在进样后和KBH4反应，生成AsH3和H2 　　(3) AsH3经过气液分离后，在氩气和氢气的携带下，进入原子化器 　　(4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离，生成砷原子。 　　(5) 砷原子受到特征谱线的辐照，其外层电子受到激发，跃迁至较高能级，在其返回至基态时，发出共振荧光 　　(6) 共振荧光被检测器所接收，经过前置放大后，转化为电信号，输出至控制软件中，进行定量计算。 　　由于DMA也会和KBH4反应，生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离，生成砷原子，所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出，得到“假阳性”的分析结果。因此，检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的，究其原因，主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。 　　对于GB5009.11-2003的标准方法，存在两个问题： 　　(1)样品前处理问题 　　6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解，其方法值得商榷。 　　(2) 检测方法的问题 　　由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法，样品中的有机砷，如DMA和MMA也会生成氢化物，被误认为是无机砷被检出。因此，该方法对无机砷检测而言，不是特异性检测方法，部分有机砷形态也会同时干扰测量，造成结果偏高的现象。 　　因此，针对上述两个问题，只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决，将所测量的砷形态经过色谱分离后，再检测，就不会存在上述问题。 　　北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪，是金索坤公司多年技术研究成果，专门针对元素形态分析需求设计的高端产品，内置了在线消解装置，配备了液相泵，并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接，实现对柱后流出液实时监测，连续采集数据，大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。 　　不仅是形态分析原子荧光光谱仪，北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口，可与任何型号的液相色谱仪无缝对接，进行形态分析，更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐，索坤公司成功研制出新一代的原子荧光，其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外，更具备了三大主要特点： 　　▲超高重复性指标 　　▲多达18种的测试元素 　　▲简便快捷的操作 　　实现以上三大特点，归功于2大核心技术彻底由理论化为生产，两大核心技术： 　　2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号：ZL.200610113008.4) 　　《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号：03134241.8) 　　索坤公司经过了无数次的试验和研发改进，以及配套的十多个实用新型专利，才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代，且填补了国际空白，为国家的仪器发展事业增砖添瓦! 　　应用了换代技术的产品性能，重复性将比现在的优越一倍，具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪，分为三大产品系列： 　　▲企业系列---为企业量身定做，超高性价比： 　　SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ 　　▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能： 　　SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ 　　▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析： 　　SK-博析│ SK-典越

近日，国家出台对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设的鼓励政策，旨在进一步加快高校科技创新体系建设，大力提升创新能力。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪，应用范围从最初的有机化学品，到后来的土壤、沉积物、石化油品，再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案，为科研工作提供强有力的支持。应用领域：有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素：碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

近日，国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措，鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级，旨在大力促进先进设备生产应用，推动先进产能比重持续提升，实现当前与长远的双赢。薪火传承，创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措，可以体验到更先进的仪器分析技术，提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承，在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级，推陈出新，打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪，已成为专业元素分析的代名词，蜚声国际，为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。材料的元素组成决定其性能。因此，元素分析对于需要满足一定特性和质量控制要求的材料至关重要。德国元素Elementar设计了创新的inductar® 系列红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪。创新理念和先进技术相结合，让inductar系列产品从同类仪器中脱颖而出。简单易用的无机元素分析仪，采用高度创新的测试方法来测定碳、硫、氧、氮、氢和轻金属的元素含量。以下为无机材料红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪的选型方案，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案，为科研和生产工作提供强有力的支持。德国元素Elementarinductar 系列inductar CS cube 红外碳硫仪应用材料：黑色系金属合金，有色金属，难熔合金，电极材料，光伏材料，陶瓷材料，无机储氢材料，地质矿物等分析元素：碳、硫元素inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用材料：黑色系金属合金，有色金属，难熔合金，光伏材料，陶瓷材料，无机储氢材料，地质矿物等分析元素：氧、氮、氢德国元素Elementar移动式火花直读光谱仪ferro.lyte - 移动式火花直读光谱仪分析基体：铁基，铝基，铜基，镍基，钛基分析元素：Be, B, C, Mg, Al, Si, P, S, Ca 等元素以及双相钢中的 N 元素都能快速可靠的检测出来。