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请问各位前辈在啊做玉米油脂肪酸检测中只出溶剂峰,其他什么峰也没有是什么原因?
【背景】一个项目的进展,到了一个关键的时期——准备给省局上报资料。资料上报之后,省局会在一两周之内,安排专家到单位来进行现场核查,还要动态生产三批产品,抽样,送到省所根据产品的质量标准进行检验。资料不出问题,动态生产不出问题,生产的产品按照质量标准检验合格,省所检查才算通过。如果有一个环节出现纰漏,都可能导致核查结果通不过。所以,任何一个环节都马虎不得。因此,在省局派人员下来核查之前,需要把一切工作准备妥当。就是在这个前提下,又购买了一批原料来应付省局检查。购买了一批精制玉米油,按照中国药典2010年版二部规定,进行脂肪酸组成的检验。【色谱条件】仪器,Agilent7890A气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为170℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度220℃;检测器温度,250℃;进样量,1μL;分流比20:1。 供试液制备:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml,65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308281225_460475_1609327_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308281225_460476_1609327_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308281226_460477_1609327_3.jpg讨论:1. 中国药典2010年版二部,精制玉米油品种项下规定,“以键合聚乙二醇为固定液,其实温度为230℃,维持11分钟,以每分钟5℃的速率升温至250℃,维持10分钟”。可是从我接触GC开始,就没有碰到过固定液为聚乙二醇,且升温可以到250℃的气相色谱柱,经常用的都是PEG-20M的,最高温度才到240℃。不知道大家有没有人碰到过药典上提到的色谱柱的?不过,话说回来,用最高温度只能到240℃的PEG柱子,一样可以满足检测的需要。2. [font=宋
各位老师好,最近我在做各种脂肪酸组成的实验,譬如花生油玉米油脂肪酸组成,婴幼儿奶粉脂肪酸含量分析等实验按标准做数据处理做到吐血单位买的是37中脂肪酸甲酯混标,我用的是脂肪酸测试专用柱,按照标准物质证书的各个脂肪酸甲酯顺序编排,我按混标出峰顺序编号辨别是哪种脂肪酸一首先是花生油的问题,按标准,花生油一定含有山嵛酸,但是我按照我那样辨别脂肪酸的话,样品出峰没发现有山嵛酸,倒是不远处有个峰按含量来说很像山嵛酸,那个峰却被我标记为另一种脂肪酸,我就疑惑到底这37种脂肪酸混标辨别应该怎么弄,在没有单标的情况下。还有就是,棕榈酸,油酸,亚油酸等由于含量很高,是不是出峰会很大,往后漂移?二其次就是各种数据处理问题,我这边电脑软件Xcalibur按照标准的公式算各组分,每次都是要自己用Excel,一个一个把峰面积抄上去计算,麻烦死了,求问各位老师是怎么处理的