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HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质 杨艳,谢俊霞,李冰,孙英华,方金玲,刘艳,何仲贵”(沈阳药科大学药学院,沈阳110016)摘要:目的采用高效液相色谱法建立注射用兰索拉唑有关物质检查及其含量测定方法。方法Diamonsil—c18柱(4.6 l_mm×200 mm,5um),以甲醇.水一三乙胺.磷酸(640:360:5:1.5,pH为7.3)为流动相,检测波长为284Ⅲn。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,兰索拉唑与有关物质完全分离。在10.0~400.0 mg·L一内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RsD=0.13%)良好。平均回收率为99.6%。结论 本方法简便,迅速,准确,专属性强。关键词:高效液相色谱法;注射用兰索拉唑;含量测定;有关物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241917_379474_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241917_379475_2355529_3.jpg
实验室在做右兰索拉唑的合成,主要是对成品进行含量和手性分析。跪求分析条件。
本人正在做中药的生物碱提取,我之前看了资料,对样品进行了初步提取(最后一步是氯仿萃取),然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性,但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后,问题来了:1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话,是呈橘红色、棕黄色的,但我滴下去后,出现的是分层了,而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢?样品的溶剂是氯仿,而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸,这两者是不相溶的,那何来的反应出现沉淀呢?2、我要提取的生物碱,目前还没有标准品可以购买,对于这种没有标准品的生物碱,要拿什么做对照品呢?请大家多多指教。我查了文献,也有其他人在做同样这种情况的实验(没有标准品的生物碱提取),但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的,可以这样的吗?这样做的依据是什么呢?好迷茫啊,希望大家多多回复啊!!!!谢谢了!