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黄曲霉毒素各组分在中国药典要求的色谱条件下分析检测常会遇到分离度不好的问题。因此,月旭科技针对中国药典色谱条件进行优化,在中国药典规定的调整范围内,使得被测黄曲霉毒素各组分之间有更好的分离度和更好的峰型。我们一起来看一下整个的检测流程。[b]难点:分离度达不到测试要求[/b]测定方法来源于:中国药典2015年版四部 2351黄曲霉毒素测定法 第一法[b]测试过程[/b]1、色谱条件:[align=center][img=,600,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091413381088_1249_932_3.png!w536x281.jpg[/img][/align]2、样品配置:混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液(黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0ug/ml,0.3ug/ml,1.0ug/ml,0.3ug/ml)0.25ml,置5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度 ;3、测试图谱:25ul进样体积图谱[align=center][img=,600,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091413491235_9214_932_3.png!w605x245.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][img=,600,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091413554305_7671_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]药典规定分别进样体积是:5ul、10ul、15ul、20ul、25ul叠加效果图[/color][align=center][img=,600,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091414022452_7130_932_3.png!w690x167.jpg[/img][/align][color=#333333][b]结果[/b]黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素G2分离良好,线性可以达到测试要求(G2,R2=0.9984;G1,R2=0.9985;B2,R2=0.9993;B1,R2=0.9974)[/color]
[align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141547242123_8351_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]黄曲霉毒素各组分在中国药典要求的色谱条件下分析检测常会遇到分离度不好的问题。因此,月旭科技针对中国药典色谱条件进行优化,在中国药典规定的调整范围内,使得被测黄曲霉毒素各组分之间有更好的分离度和更好的峰型。我们一起来看一下整个的检测流程。[b]01 难点:分离度达不到测试要求[/b]测定方法来源于:中国药典2015年版四部 2351黄曲霉毒素测定法 第一法[b]02 测试过程[/b]1、色谱条件:[align=center][img=,600,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141640523245_9962_932_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/align]2、样品配置:混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液(黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0ug/ml,0.3ug/ml,1.0ug/ml,0.3ug/ml)0.25ml,置5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度 ;3、测试图谱:[align=center]25ul进样体积图谱[/align][align=center][img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141641253342_6715_932_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]药典规定分别进样体积是:5ul、10ul、15ul、20ul、25ul叠加效果图[/color][/align][align=center][img=,690,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141641586206_8976_932_3.jpg!w690x193.jpg[/img][/align][b]03 结果[/b]黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素G2分离良好,线性可以达到测试要求(G2,R2=0.9984;G1,R2=0.9985;B2,R2=0.9993;B1,R2=0.9974)
中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性,其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时,摄入量在身体内是要累积的,不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来,各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度,努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准,2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解,搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取,进入高效液相色谱系统,亲水性C18色谱柱分离,经光化学衍生器柱后衍生,紫外检测器检测,外标法计算,即得。仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪(荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等),气控操作架(含气泵),固相萃取装置,黄曲霉毒素免疫亲和柱,高速搅拌仪(搅拌速度大于11000转/分钟),离心机(离心速度4000转/分钟),氮吹仪,超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平等。 试剂:黄曲霉毒素对照品(均为SIGMA标准品),甲醇(色谱纯),氯化钠(分析纯),超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml,置于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,备用。 供试品溶液制备:取适量被测某药材(或药品)充分粉碎,过二号筛(药典筛),精密称取过筛粉朱15g,加入氯化钠3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌仪搅拌2分钟,离心机离心5分钟,精密量取上清液15ml,置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,精密量取续滤液20.0ml,通过固相萃取装置萃取(免疫亲合柱),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹仪吹至近干,用甲醇定容1ml,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,待测。色谱