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蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[
农残新手小白,刚接触实验,最近在做灭多威和硫双威混标的花生加标回收,发现有时回收率都很正常,有时硫双威回收很低,几乎没有,灭多威回收很高接近200,怀疑是分解了,但是不知道问题出在哪,用过EMR柱回收时好时坏,C18和PSA、C18的净化管也用过也是时好时坏,求助各位大佬帮我看一下问题出在哪
硫双威原药该产品有效成分硫双威的结构式和基本物化参数如下:化学名称:3,7,9,13-四甲基-5,11-二氧杂-2,8,14-三噻-4,7,9,12-四-氮杂十五烷-3,12-二烯-6,10-二酮结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271243_529409_2960432_3.png 实验式:C10H18N4O4S3相对分子质量:354.5(按2007年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:(173~174)℃蒸气压(20℃):5.1Pa溶解度:水中35mg/L,丙酮中8g/kg,甲醇中5g/kg,二甲苯中3g/kg。稳定性:60℃稳定,其水悬浮液因日光而分解,pH6稳定,pH9迅速水解,pH3缓慢水解。 1 范围本标准适用于硫双威及其生产中产生的杂质组成的硫双威原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 1600-2001 农药水分的测定方法GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796-2006 农药包装规则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物的测定方法HG 2611-1994 灭多威原药3 要求3.1 外观:白色至类白色固体。3.2硫双威原药应符合表1要求。表1 硫双威原药控制项目指标 项 目指 标硫双威质量分数,% ≥95.0灭多威质量分数,% ≤0.5水分质量分数,% ≤1.0pH值4.0~7.0丙酮不溶物质量分数,% ≤0.54 试验方法除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,水应符合GB/T6682-2008中的三级水规格。4.1 抽样按照GB/T1605-2001中“商品原药采样”进行,用随机法确定抽样的包装件;最终抽样量不少于100g。4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与硫双威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中硫双威色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。4.3 硫双威质量分数的测定4.3.1方法提要试样用50%(V/V)四氢呋喃甲醇溶液溶解,以甲醇+水为流动相,使用Kroasil C18为填充物的不锈钢柱和可调波长紫外检测器,对试样中的硫双威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液 水:新蒸二次蒸馏水,经0.45μm滤膜过滤;甲醇:色谱纯;四氢呋喃:HPLC; 硫双威标样:已知含量,≥99.0%。4.3.3仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱桩:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内填Kroasil C18[