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脱氢乙酸是一种用于食品中的防腐剂.我想找测定脱氢乙酸的国外标准,但是一个也查不到,难道国外没有用脱氢乙酸做防腐剂的吗?困惑中,55555555
[align=center][b]盐酸乐卡地平及其异构体的拆分——C18与PFP大PK!②[/b][/align][b]盐酸乐卡地平[/b]化学名称:3,5-吡啶二羧酸,1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯)2--1,1-二甲基甲酯盐酸盐适应症:轻、中度原发性高血压[align=center][img=,230,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141027_01_2222981_3.gif!w230x134.jpg[/img][/align][align=center]盐酸乐卡地平[/align][align=center]Lercanidipine hydrochloride[/align][align=center]MW:648.19[/align]我们对客户提供的[b]间硝基乐卡地平[/b](主成分)及其两种异构体杂质——[b]对硝基乐卡地平[/b]和[b]邻硝基乐卡地平[/b]进行了拆分尝试。由于乐卡地平自身[b][color=#fdd53a]疏水性较强[/color][/b],需在较[b][color=#fdd53a]高有机相条件[/color][/b]下才能得到良好洗脱,因此缓冲盐选择了[color=#5bb685][b]在高有机相中也能良好溶解[/b][/color]的[color=#5bb685][b]高氯酸钠体系[/b][/color]。首先,使用两款C18色谱柱进行分离尝试。结果如图1所示,小浓度进样时,间硝基乐卡地平与对硝基乐卡地平分离度为1.67,但大浓度进样时分离度仅有1.01,分离效果不佳。进一步使用表面极性高、柱效也更高的C18 AQ S3色谱柱进行分离,大浓度进样时同样未得到良好拆分结果,分离度为0.90(该结果未展示)。[align=center][img=,549,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141028_01_2222981_3.jpg!w549x354.jpg[/img][/align][align=center][color=#ffad1d]▲[/color] 图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果[/align][align=left]*注:峰上标数字为分离度(下同)[/align][align=left][/align][align=left][img=,499,180]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141028_02_2222981_3.jpg!w499x180.jpg[/img][/align][color=#546957]同样在[/color][b][color=#5bb685]高氯酸钠流动相体系[/color][/b][color=#546957]下,尝试使用对异构体有良好拆分能力的键合[/color][color=#fdd53a][b]五氟苯基[/b][/color][color=#546957]的[/color][b]CAPCELL PAK PFP[/b][color=#546957]色谱柱进行拆分尝试。与C[/color][color=#546957]18[/color][color=#546957]色谱柱结果相比较,间位与对位的出峰顺序发生了翻转,对比结果如图2所示。[/color][color=#546957][/color][align=center][color=#546957][img=,531,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141030_01_2222981_3.jpg!w531x335.jpg[/img][/color][/align][color=#546957][/color][align=center][color=#ffad1d]▲[/color] 图2 CAPCELL PAK C18 AQ、C18 MGII与PFP色谱柱分析结果对比[/align][align=center][color=#546957][img=,531,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141030_01_2222981_3.jpg!w531x335.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#546957][color=#ffad1d]▲[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e]图3 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析结果[/color][/color][/align][align=center][color=#546957][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#546957][color=#3e3e3e][img=,495,186]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141031_01_2222981_3.jpg!w495x186.jpg[/img][/color][/color][/align][align=left][/align]
脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用,尤其对霉菌的抑制作用最强,是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点,在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中,我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐,曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强,目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用,最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理,并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下,色谱峰出现拖尾现象,使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸,采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理,萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现,利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性,样品均浆后酸化处理,用乙腈提取,经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定,方法的灵敏度、准确度和回收率高,精密度良好,重现性好,前处理简便快捷,更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中;酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀,准确称取2.0~3.0 g于50ml的离心管中,加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液(1:1),用旋涡混合器混合1分钟,准确加入10mL乙腈,用旋涡混合器混合3分钟,3000转离心15分钟,取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。 按相应的色谱条件对样液进行分析,采用外标法,以保留时间定性,以峰面积定量,测定样液中脱氢乙酸的浓度(mg/ml)。 得到结果以下结果:一、根据扫描的结果,脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处,230 nm处吸收较强,但基体干扰较多,在波长297NM处基体干扰较少,故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时,脱氢乙酸峰形拖尾,使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相,峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应,乙腈的比例低,保留时间长,响应也会低,乙腈比例高时,出峰时间短,响应也较高。试验表明,当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85:15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水,易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水,选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取,提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液,主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈,乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解,同时乙腈可沉淀蛋白质,与脂肪不溶,离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定,脱氢乙酸的保留时间为5.775min,峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01~0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105,R=0.9997,线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次,得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24,方法的定性和定量准确度较高。 本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸,注入高效液相色谱进行测定,以保留时间定性,采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性,R=0.9997。方法加标回收率为96.2%~99.6%,变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。