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石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定茶树叶中镉,铅李燕 刘瑶函(上海光谱仪器有限公司应用实验室)摘要:茶树叶是我国传统的健康饮品,它含有磷、钾、钙、硫等多种大量营养元素和铜、锌、硼等有益微量元素的同时,也含有少量对人体有害的铅、镉等微量金属元素,人们日益在关注茶树叶营养成分的同时也开始重视茶树叶微量有害金属含量的状况。本试验用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定茶树叶成分分析标准物中微量有害金属镉,铅含量。本实验采用硝酸-高氯酸进行样品消解。测定结果标准曲线Cd相关系数r=0.99995,Pb标准曲线相关系数r=0.99756以上。测定茶树叶成分分析标准物质结果Cd含量是0.0202μg/g,Pb含量是1.0805 μg/g,(其中铅,镉的标准值为 0.023±0.004μg/g,1.00±0.05 μg/g)。测定结果符合国家标准值的含量范围。一 实验部分1.1.1 仪器SP-3520AAPC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(上海光谱仪器有限公司)SP-3500GA石墨炉(上海光谱仪器有限公司) 铅,镉空心阴极灯(衡水宁强光源有限公司),恒温加热板1.1.2 试剂 硝酸(优级纯),高氯酸(分析纯),去离子水标准溶液Cd,Pb (购自上海计量测试技术研究院)茶树叶成分分析标准物质(GBW08513)(上海药品质量标准研究所)基体改进剂:①号 称取1g磷酸二氢铵和0.353g硝酸镁定容于100ml容量瓶。②号 称取0.0834g氯化钯和0.0515g硝酸镁定容于50ml容量瓶。溶解氯化钯时加入几滴盐酸和2%硝酸5ml,加热至氯化钯完全溶解。③号 取10ml①号溶液和10ml②号溶液混匀作为基体改进剂。镉标准溶液的制备:制备0.4μg/ml 的Cd储备液, 分析时逐级稀释至0.32,1.6,2.4 ng/ml的浓度,使用2%硝酸来定容至刻度。 铅标准溶液的制备:制备1μg/ml的Pb储备液,分析时逐级稀释至5,20,40,60,80ng/ml的浓度,使用2%硝酸来定容至刻度。1.2.1 样品预处理称取茶树叶细粉1g在聚四氟乙烯容器中,加入硝酸8ml浸泡过夜,放入2ml高氯酸,盖上表面皿,置恒温加热板上在130~150℃温度下进行加热消解,持续加热至溶液澄明,冒白烟。放冷转入25ml容量瓶中,用2%硝酸定容至刻度。(样品-2 称取0.5g,用4ml硝酸,1ml高氯酸消解) 1.3 试验条件Cd仪器条件:测试波长为228.8nm,光谱带宽为0.7nm,灯电流3mA,负高压235.8v,时间常数为0.04s, 计算方式为峰面积,扣背景方式为氘灯扣背景,进样总体积为20μL, 其中包括样品或试剂为15μL,基体改进剂(①号)5μL。Pb仪器条件:测试波长为283.30nm,光谱带宽0.7nm,灯电流4mA,负高压236.2v,时间常数为0.04s, 计算方式为峰面积,扣背景方式为氘灯扣背景,进样总体积为20μL, 其中包括样品或试剂15μL,基体改进剂(③号)5μL。
茶叶成分分析的标准物质的价格应该多少合适
1.仪器是Agilent 的 ICP-MS 7700x,每次检测前灵敏度都达到标准。2.我是做中药的。3.问题:对中药的重金属检测,文献中用到的都是国家标准物质茶树叶或者杨树叶来做方法学的验证。 我用的是茶树叶,主要测Cu、As、Cd、Pb、Hg五种重金属元素。其中测得的结果,63Cu的值要比标准值低1ug/g,差得有点太多,Pb做了很多次也都是偏低(Pb偏低有可能是我没有选择干扰方程)。 Cu的线性范围:1~100ng/mL。4.我做的结果在下面,茶树叶平行做了6份,1份0.5g,加入8mL优纯级浓硝酸,先用CEM微波消解(没有进行过夜的预消解),再用容量瓶(用前用5%硝酸浸泡过夜),纯水定容到50毫升。5.我的疑问:A.我查了查国家标准物质茶树叶,它的定值日期在1987年,最最最近的是1989年定值的,这个标准到现在都得将近30年了,仪器都更新了不知道多少代,也没看到有保质期。所以我对这个标准多少还是有些怀疑的,可是文献里大多都用这个,所以我就很不解,是不是我哪里出问题了。B.微波消解后是用体积法定容到50mL好一些,还是用重量法称重到50g更好一些。 小女子在这里先谢谢各位大侠啦~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501041254_531067_2976157_3.png