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米格列奈钙片测定和甲磺酸二氢麦角碱注射液的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021813_180160_1896702_3.jpg
求助三氟甲磺酸酐气相测试方法我们用HP-5测试 不知道测试出来的是不是主峰,并且杂质较多,求助测试方法?是否可以做硅化测试?
遗传毒性杂质,现在是药学研究的焦点之一。甲磺酸、苯甲磺酸等磺酸盐类物质与微量的低级醇在合成反应中生成烷基磺酸酯类,这些物质可与DNA发生烷基化反应,从而可能成为引发癌症的诱因。欧洲医药评价署、美国食品和药品管理局及国际药品注册协调会议等先后对基因毒性杂质做出限度规定。具体到我们的甲磺酸加贝酯产品,需要对其中的甲磺酸乙酯的限度进行控制。溶液制备:对照品溶液 取甲磺酸乙酯适量,精密称定,用乙腈制成每毫升含1.5μg/ml的溶液,精密移取2ml加入顶空瓶中,加入3ml水,6g碘化钠后,扎盖密封。供试品溶液 取甲磺酸加贝酯适量,精密称定,按供试品100mg与乙腈1ml的比例配制供试品溶液,溶液经超声、波膜过滤处理后,精密移取2ml加入顶空瓶中,加入3ml水,3g碘化钠后,扎盖密封。色谱条件:Agilent 7890色谱仪,顶空进样器,FID检测器;色谱柱,月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);进样口温度为110℃,检测器温度为260℃,氢气流速为30ml/min,空气流速为350ml/min,进样量为1mL,分流比为0.1:1。升温程序,起始温度为40℃,维持10min,然后以20℃/min的升温速率,升温至160℃,维持1min。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果:对照液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407021418_503868_1609327_3.jpg其中,时间为1.982min的保留峰为甲磺酸乙酯的衍生物。供试液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407021538_503896_1609327_3.jpg由色谱图中可以看出,样品中未检出甲磺酸乙酯。讨论:出峰时间非常的快,但是理论塔板数、分离度、对称因子等却非常给力!既得到了良好的分离效果,又尽可能的节约了分析时间。