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我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类,结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了,将乙酸酐加到碳酸钾溶液,加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面,类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了?乙酸酐变质后应该是乙酸,乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]
由于是新手很多问题不了解,求助样品时药品,要定量测其中杂质乙酸酐(500ppm)的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820,色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法,我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高?).在样品浓度为20ug/mL时,信噪比在10左右,我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时,是每个标准曲线的点都要改变升温程序,进样口,检测器温度这些来测耐用性么?还是只用选一个点如50ug/mL?还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去,考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时,只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试,是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试?谢谢大家
如题,乙酸酐衍生单糖用盐酸羟胺做还原剂,盐酸羟胺的作用是什么啊,不加行不行啊,那位指点一下。再有气相衍生单糖会不会有多重产物?