快速扫描分析仪

在近日召开的陕西省刑事新技术培训班上，一款名为“立体足迹激光扫描采集分析仪”的刑事技术新产品在会上进行了功能展示，引起在座基层刑事技术民警的浓厚兴趣，大家在展台亲手操作使用设备，他们认为，推广此项技术对提高办案质量和办案速度势必起到积极作用。此前，该仪器在全国第六届好痕迹检验技术研讨会上得到足迹专家的一致好评，目前已获我国独立知识产权最高级别的发明专利。 　　以往，在国际上，提取立体足迹通常采用是高灌注法，不但效率低，而且需要操作者具有一定的提取经验，尤其是在针对雪地、灰尘等软基客体的足迹时，难度更大，一单提取失败无法挽救，是现场的重要物证遭受损失。立体足迹激光 扫描采集分析仪的问世，掀开了刑事技术研究崭新的一页，该设备的非接触提取和数字化处理取代了百年来一直靠手工制模提取和经验型检验的模式，为刑侦专家快速有效处置案件事故提供先进实用的科技手段。该分析仪的主要技术特点是： 　　实现数字化无损提取现场立体足迹 　　该仪器能够快速、准确、无损地提取现场立体足迹。利用现代激光扫描三位测量和计算机技术，实现了对现场立体足迹原物大、原始形态的数字化采集、存储和传输，直接记录并显示足迹各部位的三维数据，如足迹重压点位置及深度、鞋底磨损形态及范围等。亦可用于提取轮胎等其他立体痕迹。采集设备与足迹不直接接触，从根本上解决了外界对足迹的干扰破坏，真正实现了原始无损提取，避免了“实物填充法”带来的人为破坏和变形，以及后期材料干缩、裂纹等问题，为综合利用提供了条件，为准确 检验鉴定奠定了基础。 　　多功能数字化辅助检验工具 　　利用软件模拟比较显微镜原理，研究出立体足迹辅助检验专家传统，设计出双视窗检验、三维重建显示、重压点检验自动搜索、磨损面检验、坐标网络、深度伪彩三维贴图、标注方式长度角度面积的双视窗数据同步对比测量等 一系列专业化设计的辅助检验工具。首次实现了对现场足迹的重压点和磨损变形的辅助检验。使经验专家型进入了数字化定量检验。坐标检验和网络格检验工具，给各类足迹特征检验提供了一个快捷有效的检验手段，尤其是游动式坐标检验工具，可把0点定在任一特征位置，依此扩展进行定量化检验，使检验更加灵活、方便和实用。 　　机械化还原现场立体足迹 　　系统根据三维测量数据，直接计算出雕刻机加工代码，利用三维雕刻机，直接对高密度板等板材加工雕刻，实现对立体足迹的加工还原。既可还原造型客体(鞋底)模型，也可还原承受客体(凹痕)模型，还原足迹具有高精度、不变形、易保存，经久、耐磨、抗摔，便于携带等优点。 　　今年6月，应湖北省公安刑警总队痕迹室之约，研制单位技术人员携带该设备赶到武汉，会同五位全国著名足迹专家，利用该仪器对震惊全国的“12.7”案件的现场证据进行检验分析，因嫌疑人在逃，嫌疑人家里遗留的鞋子与现场遗留的足迹缺乏行走的样本比较，五位足迹专家意见不一致。之前，因该案件现场能提取的足迹痕迹和其他有价值的痕迹、线索有限，使安检一度进展不顺利。技术人员使用该仪器吧现场提取的足迹痕迹检材和嫌疑人家里提取的鞋子进行扫描分析，并把结果送给专家进行研判，使专家意见得到统一，锁定了犯罪嫌疑人。

成果名称 沉积物岩芯扫描分析仪的研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 作为岩矿成分测试发展的方向，分析工作从传统单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析、从实验室内分析向野外现场分析转变已成趋势。其中X射线荧光分析方法作为典型应用，已列入了十一五国家科技发展规划中。传统思路下的荧光分析仪分析精度、速度已接近理论值，但仍与市场需求还存在差距，这制约了相关仪器分析方法的发展。与此不同，扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度，提高样品分析速度，在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔，市场空间巨大。 2009年，北京大学城环学院周力平教授申请的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪的研制&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该仪器综合了微区X射线荧光分析技术(X-ray fluorescence)、数字X射线成像技术（digital x-ray micro radiography）和光学成像技术等多种分析手段，沿设定的样品轴向（沉积物岩芯轴向）可同时连续自动完成针对多种元素的高灵敏度检测、数字X射线成像（样品密度分布）以及高清晰光学图像采集等分析任务。 该仪器的研制始于2007年，项目组通过与北京北达燕园微购分析测试中心有限公司合作，自筹经费开始试制&ldquo 岩芯沉积物X射线荧光分析扫描仪&rdquo ，已基本解决了线扫描相机、先进的SDD能谱探测器、专用的X射线光源和运动单元等技术问题。在第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的有力支持下，该项目进一步完善了扫描仪的光路设计，通过采用X射线全反射狭缝技术将沿岩芯轴向的荧光理论分辨率提高至0.1mm，并设计了专用的岩芯能谱分析软件，提高仪器的检测水平。该项目目前已经顺利结题，项目研制的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪&rdquo 样机实现了预定功能与指标，相关工作已进入成果转化阶段。此外，仪器研制中的关键成果也为进一步申请相关应用课题奠定了基础。 应用前景： 扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度，提高样品分析速度，在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔，市场空间巨大。

扫描电子显微镜(SEM，简称扫描电镜)是观测物质表面形貌的基础微束分析仪器，具有分辨率高、景深长、样品制备简单等特点，已成为地球和行星科学研究领域最常用的仪器之一。近年来，扫描电镜的空间分辨率已大幅度提升，分辨率优于1纳米，附属硬件的集成(如背散射电子探头、X 射线能谱仪、拉曼光谱等)和软件的开发极大地拓展了扫描电镜的功能，显著提高了人们认知矿物组成和微观结构的能力，促进了固体地球科学、行星科学等多个学科的发展。复杂样品的三维重构，微细复杂矿物的快速精准识别、定位以及定量分析，是扫描电镜分析技术的前沿发展方向。 　　中国科学院地质与地球物理研究所电子探针与扫描电镜实验室团队原江燕工程师、陈意研究员和苏文研究员等，基于2020年购置的扫描电镜-激光拉曼联机系统(RISE)，开展了一系列技术研发工作。该仪器可快速精准地实现扫描电镜与拉曼光谱仪之间的切换，采集样品同一微区的形貌、成分及三维结构信息。克服了传统扫描电镜对熔体包裹体、有机质和同质多像矿物识别的困难，并将拉曼光谱分析拓展至亚微米和纳米尺度。 　　铌(Nb)是医疗、航空航天、冶金能源和国防军工等行业不可缺少的重要战略性金属资源。我国白云鄂博是超大型稀土-铌-铁矿床，氧化铌的远景储量达660万吨，占全国储量的95%。对富铌矿物的赋存状态开展研究，有助于查明铌的分布规律，提高铌矿床选冶效率。然而，白云鄂博矿床的铌矿物种类繁多，且具分布分散、粒度小、成分和共伴生关系复杂等特点，如何精准识别和定位这些矿物并进行分类，往往给科研人员带来困扰。该团队针对这一问题，在白云鄂博碳酸盐样品的基础上，建立了铌矿物快速识别、精准定位和定量分析方法。通过电子背散射图像灰度阈值校正、两次图像采集和两次能谱采集，极大地缩短了对铌矿物识别和定量分析的时间，15分钟即可实现118平方毫米区域内微米级铌矿物的快速识别和精准定位，整个薄片尺度可在3小时内完成。基于自动标记区域的能谱定量分析数据，结合主成分分析(PCA)统计学方法，即可实现不同铌矿物的准确分类。该方法也可用于稀土矿床中稀土矿物、天体样品中微细定年矿物等在大尺寸范围内的快速识别、精准定位和分类。 　　嫦娥五号月壤具有细小、珍贵、颗粒多、成分复杂等特点，平均粒径不足50微米。获取如此细小颗粒的全岩成分，是对微束分析技术的一次挑战。传统方法通常运用电子探针分析获取矿物平均成分，用面积法统计矿物含量，再结合矿物密度，计算出月壤的全岩成分。然而，月壤矿物(如橄榄石和辉石)普遍发育显著的成分环带，为矿物平均成分统计带来很大的不确定性。因此，传统方法不仅效率低，误差也大。 　　针对这一问题，该团队建立了单颗粒月球样品全岩主量元素无损分析方法。他们首先使用 MAC国际标准矿物为能谱定标，检测限为0.1 wt%，对于含量1 wt%的元素, 分析精度优于2-5%。在此基础上，通过能谱定量mapping技术，直接准确获得矿物的平均成分，再结合矿物含量与密度，最终可确定单颗粒月壤的全岩成分。将新方法运用于月球陨石NWA4734号样品，在误差范围内与其他化学分析方法的推荐值一致。该新方法已成功应用于嫦娥五号月壤样品研究。由于该方法不受样品形状的限制，不仅可用于月球、小行星、火星等珍贵样品的全岩成分分析，还可以针对薄片尺度内任意形态微区开展局部全岩成分分析。 　　扫描电镜技术在地球和行星科学领域分析仪器中具有不可替代的地位，随着搭载附件和软件的提升，其分析技术开发和应用将具有无限可能。将扫描电镜与大数据分析技术相结合，建立更为高清、高效、精确的图像和成分分析方法，是扫描电镜技术发展的重要方向。 　　研究成果发表于国际学术期刊Microscopy Research and Technique, Atomic Spectroscopy，Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。研究受中科院地质与地球物理研究所重点部署项目(IGGCAS-201901、IGGCAS-202101)、实验技术创新基金(E052510401)和中科院重点部署项目(ZDBSSSW-JSC007-15)联合资助。