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[color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应,监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设?[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件,进样口温度,柱温,检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求?[/color][color=#444444]已知:乙酸对硝基苯酯沸点为297℃;对硝基苯酚沸点为279℃;乙酸甲酯沸点为57.8℃;甲醇沸点为64.7℃。[/color]
事件回放:“丈夫没有了,两个孩子也还在医院里,这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪,静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说,现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去,怕自己会承受不了。 9月13日,东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件,目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。 2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体; 熔点25.8℃,沸点 296℃,密度1.4718克/厘米3(84℃); 溶于乙醇、苯、丙二醇等。 2,4-二硝基氟苯主要由2,4-二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 2,4-二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N-端残基分析。鉴定时,2,4-二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用,生成2,4-二硝基衍生物。将其水解后,末端氨基酸的N-(2,4-二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法,可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出,故称桑格法 此外,它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解,生成次级醛糖、2,4-二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4-二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1)作为一名专业的分析工作者,如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚?2)遇到这样的事情如何加强自我预防?3)在我们平时的分析工作中,我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品,我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]
硝基苯的制备目的原理主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。产量:约9.5g。纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯,在中间瓶口安装搅拌棒,一个侧口装上冷凝管,另一侧口插上温度计,其水银球要浸到液面下。开动搅拌器,从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法:在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸,把锥形瓶置于冷水浴中,一边不停地摇动锥形瓶,一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时,硝化反应速率较小,每次加入的混酸量宜为0.5~1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成,反应混合物中的苯的浓度逐渐降低,硝化反应的速率也随之减小,故在加入后一半混酸时,每次可加入1.5~2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液,滴到饱和食盐水中,当观察到油珠下沉时,那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒,处理时须加小心。如果溅在皮肤上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸,其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用,使反应产物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完,会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化,将得到何产物?