鼠李糖基淫羊藿次苷对照

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  • 淫羊藿中淫羊藿苷测定

    淫羊藿中淫羊藿苷测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] 2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]年版和[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]淫羊藿[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]药材中[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]指标成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]有了变化，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定淫羊藿苷，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]A[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]B[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]C[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和淫羊藿苷的总量[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301615124194_7779_1858223_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']270[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']淫羊藿项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman']　　[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][img=,553,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616274223_9282_1858223_3.jpg!w553x117.jpg[/img][/align][align=center]淫羊藿苷标准品色谱图[font='times new roman']　[/font][/align][font='times new roman']　　[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品叶片，粉碎过三号筛，取约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇[/font][font='times new roman']20m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][img=,564,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616471936_1416_1858223_3.jpg!w564x127.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']样品中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论：客户送检样品[/font][font='times new roman']只要求检测淫羊藿苷，淫羊藿[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']　　[/font][font='times new roman']　　[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']淫羊藿为叶子类药材，提取溶液中杂质较多，梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离，在按照标准梯度洗脱完，用大比例有机相进行冲洗色谱柱，以免影响下一针样品分离。[/font]

  • 【原创大赛】人体及大鼠对淫羊藿苷片的代谢分析

    【原创大赛】人体及大鼠对淫羊藿苷片的代谢分析

    人体及大鼠对淫羊藿苷片的代谢分析 淫羊藿苷为中药淫羊藿的提取物，淫羊藿苷现代药理实验研究表明：淫羊藿能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢 ,具有抗衰老、抗肿瘤等功效。 本试验旨在探讨淫羊藿苷在人体内的代谢情况，为药学研究的重要组成部分，希望能够阐明其在体内的作用机制，为临床合理用药提供科学依据，并为系统的药代动力学研究提供参考。材料与方法：淫羊藿干片（自制）、乙腈（色谱纯）、去离子水（自制）、三氟乙酸、旋转蒸发仪、沃特斯液相配DAD检测器。色谱条件：色谱柱：菲罗门色谱柱（4.6mm×250mm, 5μm）流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈-水（50:50，V/V 0.05%TFA）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_524999_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525000_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525001_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525002_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525003_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525004_2165260_3.jpg结果与讨论：1、大鼠及人体对于淫羊藿干片的代谢产物基本一致，只是各产物含量方面有所差异。2、本次试验的分析方法适用于淫羊藿苷片代谢产物的分析研究，准确，操作简便。3、三氟乙酸的运用可有效改善峰型，在考察中由于乙酸和磷酸盐缓冲液。

  • 【转帖】淫羊藿含量测定方法（淫羊藿苷）

    以薄层扫描法测定淫羊藿苷含量时，常用的薄层展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水系统。如：胡润淮等建立薄层扫描法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷含量的方法。采用CS-9301 型双波长薄层扫描仪(岛津)。薄层层析条件：硅胶GF254板；展开剂：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)。薄层扫描条件：采用反射法单波长锯齿扫描法，狭缝为1.2mm×1.2mm，线性参数SX =7，扫描宽度为14mm，测定波长为λs=272nm。供试品溶液的制备：用移液管吸取复方仙灵脾注射液5ml，置分液漏斗中，先用0.1mol/LNaOH饱和过的正丁醇萃取3次(10,15,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层，再用正丁醇饱和过的0.1mol/LNaOH溶液洗涤3 次(15,20,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层,置水浴上蒸干，残渣以水7ml 溶解，置于已处理好的大孔吸附树脂层析柱(1cm ×10cm) 上，依次用蒸馏水、20%乙醇、70%乙醇进行洗脱,洗脱液体积均为100ml ，流速为5ml/min。收集70%乙醇洗脱液，回收乙醇后，置于浴上蒸干，残渣用少量甲醇溶解，移至5ml 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

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  • 2341农药残留量测定（淫羊藿）
    适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用淫羊藿）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》
  • 2020版中国药典四部2341农药残留量测定（淫羊藿）
    适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用淫羊藿）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
  • 采用新型 HILIC 色谱柱实现快速 N 连接糖基化分析
    重组单克隆抗体治疗药物(mAb) 是最大的一组治疗性蛋白药物。此类治疗性药物的有效性高度依赖于mAb 正确的糖基化模式，且迄今为止，所有批准的治疗性mAb 均为免疫球蛋白G (IgG) 。人类IgG 的每个重链上均含有一个保守的N 连接糖基化位点[2]。N 连接糖基化是一种极为重要且非常复杂的翻译后修饰，需要在糖蛋白药物开发、加工和生产的每个阶段对其进行控制、监测与了解。此外，治疗性蛋白的安全性、有效性和血清半衰期等特性也会因糖基化模式的不同而受到影响。因此，糖基化模式分析是表征治疗性糖蛋白（尤其是mAb）的一个重要部分。虽然已有多种不同的方法用于糖基化分析。但是，大部分的方法均基于酶解蛋白，从 mAb 中释放多糖，然后通过标记试剂（例如2-氨基苯甲酰胺，2-AB）进行进一步的衍生化。由于糖基缺少发色团，所以荧光检测前需先采用2-AB（中性）标签标记。而由于标记后的多糖结构极为亲水，因此将亲水相互作用色谱（通常称为HILIC）作为首选的分离技术。采用配合荧光检测的 HILIC 分离是一种非常稳健的糖基化分析方法，同时 HILIC/LC 还可与质谱联用，以获得重要的质量及结构信息。在本应用简报中，我们介绍了AdvanceBio 糖谱分析色谱柱，这是一种亚2 μ m HPLC 色谱柱，具有新型HILIC 酰胺化学技术，用于高通量糖基化分析。与现有的HPLC 色谱柱技术相比，该色谱柱及方法可增强多糖的分离，且减少了40% 的洗脱时间。为了阐释AdvanceBio 糖谱分析色谱柱的实用性，我们以2-AB 标记后的人类IgG N 连接糖链样品为例进行研究。
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  • 2020《中国药典》中药淫羊藿的测定
    科普小知识本品为小檗科植物淫羊藿、三枝九叶草、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效，是临床常用中药。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱，参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱，参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Chromaster色谱柱：技尔Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mmGL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）02新旧药典对比(1) 修订检测方法2015版药典：以乙腈：水=30：70 等度洗脱，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500；2020版药典：梯度洗脱，详见如下色谱条件，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。 (2) 新增供试品检测要求2020版药典相对保留时间及校正因子要求：以淫羊藿苷对照品为参照，以其相 应的峰为S峰，计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5范围之内。相对保留时间及校正因子见下表：03溶液配置对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL 含40μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品叶片，粉碎过三号筛，取 0.2g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加稀乙醇 20mL，称定重量，超声处理（功率：400W，频率 50kHz）60 分钟，放冷， 再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µL，注入液相色谱仪，测定，即得。04系统适用性要求理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。05色谱条件色谱柱：Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mm流动相：以乙腈为流动相 A，水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱※按照药典方法进行洗脱，条件无修改。流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测波长：UV 270 nm进样量：10μL仪器型号：日立 Chromaster实验结果对照品图谱供试品图谱重现性说明：此试验按照药典方法进行检测，没有改动。实验结论按照2020药典的含量检测方法检测，淫羊藿苷理论塔板数可达2万以上，且5次重复实验数据良好；朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间， 在规定值的±5%范围之内。实验结果优异，完全满足药典的要求值。——公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。
    时间： 2021-12-17
    作者： 日立科学仪器
  • 在线固定化糖苷酶实现糖基化表位的氢氘交换定位
    大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.
    时间： 2023-07-28
    作者： ONE
  • 标准发布|高效液相色谱法测定饲料添加剂淫羊藿提取物中的黄酮醇苷
    目前，我国是植物提取物的第一原料供应大国，也是植物提取物应用大国，据中国海关数据显示，2019年，我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元（美国是最大的进口市场），进口额达8.49亿美元（美国、印尼和印度是前三进口市场）。在全球“禁抗、限抗”大背景下，国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长，对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准，这就严重影响了其生产效率以及资源浪费，对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化，确保在国际贸易中有据可依，提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日，国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。
    时间： 2024-03-22
    作者： lirui
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鼠李糖基淫羊藿次苷对照相关的仪器

  • Agilent 6495B LC/MS/MS 三重四极杆液质联用系统 400-629-8889
    安捷伦通过全新 6495B 三重四极杆液质联用系统，将可靠性提升至全新水平。6495B LC/TQ 以久经考验的 iFunnel 技术为基础，代表了稳定性、可靠性和准确性的前沿水平。这些改进可帮助科学家更快分析更多样品、显著缩短分析周期以及得到更多综合性数据，从而提高实验室效率与 ROI（投资回报率）。- 安捷伦最灵敏的 LC/ TQ— 采用 iFunnel 技术，检测限可达阿克-介摩级- 利用高效的离子采样和离子传输实现更出色的分析性能- 通过强大的离子透镜获得可靠稳定的性能- 利用高能量转换打拿极和低噪音特性实现高效离子检测和定量分析- 插板阀技术 — 无需放空仪器即可进行离子源维护- 筛查、确证和定量 — 触发式多反应监测 (tMRM) 结合了快速、灵敏的 MRM 定量分析与产物离子谱图，可用于谱库检索、化合物筛查和确证多肽鉴定和定量分析高 m/z 多肽离子极具描述性，可以提供有关糖基化等翻译后修饰 (PTM) 尺寸和位置的重要生物学信息。Agilent 6495B 三重四极杆液质联用系统的质量数范围拓展至 m/z 3000，非常适合于检测大的肽段。下文演示了使用6495B 检测多肽中的碎片离子信号，这些信号来自于代表每种目标蛋白质的多肽。该方法具有极高灵敏度、良好的重现性以及定量精度。真菌毒素辣椒粉提取物中赭曲霉毒素 A (A) 和 黄曲霉毒素 B1 (B) 的触发式 MRM 数据，图中从左至右为化合物色谱图、定性离子详细信息和参比谱库匹配结果食品动物源基质中硝基呋喃化合物浓度为 0.5 ng/mL 的硝基呋喃代谢物混合工作液的 MRM 色谱图
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 6495B
    价格： 面议
  • Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统 400-629-8889
    新型 6545 Q-TOF 将软件与硬件的创新进行了有机结合，使仪器质量、仪器稳定性及其整体性能均得到了显著提高。无论从事药物研究、食品安全分析、法医/毒理学研究、环境分析，还是代谢组学或脂质组学研究，全新 6545 Q-TOF 的独特设计都可以让您的 MS 分析更快速、更简单及更高效。主要特点：- 使用快速启动方法快速启动和运行，该方法包括用于完整蛋白质和多肽分析工作流程的 Agilent AdvanceBio LC 色谱柱。- 通过采用 MassHunter BioConfirm 软件的自动化数据工作流程表征主要和次要完整蛋白变异。- 利用 SWARM 自动调谐功能，根据需要调整仪器，确保在无需手动调整的情况下获得高性能。全新大分子设置可为完整糖基化单克隆抗体提供低至亚纳克级的检测限。- 针对糖基化完整蛋白，确保您的结果质量数准确度不超出 10 ppm 范围。- 使用强大的新型迭代 MS / MS 功能深入分析您的消化样品。- 采用经过测试的系统，即使执行数千次蛋白质进样也不会引起性能降低，大大延长正常运行时间。- 无需放空即可清洁入口光学组件，大大缩短维护延迟时间。食品安全及环境：全离子 MS/MS 技术对于检测食品、血浆、尿液等复杂基质中的数百种分析物，靶向 MS/MS 或自动MS/MS 对这些基质的分析存在局限性，直观得分系统可以轻松地在 MassHunter 定性分析软件中查看每个化合物的碎片离子谱库匹配和母离子与子离子的色谱共流出情况。MassHunter 定量分析软件中简化 MassHunter定性/定量分析方法用于批量分析，用户只需输入校准浓度，即可在一个批次中分析数百种农药。此外，实验结果证明，系统能够对复杂基质中浓度低于或等于法规规定最大残留限量 (MRL) 的多数农药和农药代谢物进行检测。脂质组学：1500 多种脂质得以鉴定，包括鞘脂类、磷脂类、甘油酯类、固醇和固醇酯类、多聚异戊二烯醇和多聚异戊二烯醇酯类，以及脂肪酸类。还揭示了一些烟草特异性脂质的性质。代谢流分析：采用 Agilent MassHunter VistaFlux 工作流程，在肿瘤细胞中以 U-13C-Gln作为代谢示踪物进行定性代谢流分析，展示示踪物进入经典三羧酸循环通路中的结果。与手动数据挖掘相比，为稳定同位素示踪数据处理提供了全面、自动化且快捷的框架，其中包括同位素体提取和定性代谢流文件数据的通路可视化。常规肽谱分析：NIST mAb 中多肽的提取化合物色谱图(ECC)。在较短的梯度时间 (15 min) 下获得了出色的色谱分离度。NIST mAb轻链和重链上每个已识别的多肽用其相应的序列编号进行标记。例如下图中，天然多肽（母离子位于m/z = 631.6385 处，+3）和 Met 氧化多肽（母离子位于 m/z = 636.9698 处，+3）的 MS/MS 谱图对比结果。b4–b7 碎片离子（绿框）的主要差异 (+15.99 Da)明确区分了天然形式和修饰形式，并指出了轻链中 Met-4 是氧化的位。单克隆抗体分析：完整 NIST mAb 分析（进样量 0.5 _g）完整 NIST mAb 的质谱解卷积结果（进样量 0.5 _g）完整单抗分析（创新药与生物仿制药）（进样量 0.5 _g）
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 6545XT
    价格： 面议
  • 2020版淫羊藿液相检测
    2020版淫羊藿液相检测AA喆分色谱 1周前淫羊藿苷的化合物性质中文名：淫羊藿苷英文名：Icariin分子式：C33H40O15分子量：676.66CAS号：489-32-7结构式： 淫羊藿苷是中药淫羊藿的主要成分，虽然淫羊藿是一种较为常见的药材，但是在中国药典（2020版）液相检测中，修改了淫羊藿液相检测方法，淫羊藿苷出峰时与杂质的分离效果不是很理想，且对待测物相对保留时间有要求，很多品牌的色谱柱均不能解决该问题，给实验室分析工作带来很多不便。 喆分色谱在实验过程中经过不断的努力尝试，调整色谱填料键合工艺以及微调方法的基础上解决了淫羊藿苷与杂质分离不好的问题，让以检测淫羊藿苷为目标化合物的众多产品多了一个优良的色谱柱选择。 本文建立了检测淫羊藿的液相方法，采用Zafex Supfex JX-C18(250*4.6mm，5um)，让淫羊藿在液相检测中与杂质的分离效果极其明显清晰可见，峰型良好，满足药典系统适应性，优化了该品种检测。2、适用范围 本检测适用于中药材淫羊藿以及淫羊藿苷作为含量测定项的中成药和保健品的含量测定。3、色谱柱规格： 色谱柱：Zafex Supfex JX-C18 规格：250*4.6mm，5um 货号：C18254650044、液相条件：按照高效液相色谱法（通则0512）测定 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A；以水为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃，流速为1.0mL/min，检测波长为270nm.理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于8000.6、结论 通过以上实验对比可以看出，Zafex Supfex JX-C18液相检测色谱图，完全符合中国药典要求，与其他品牌的色谱柱的出峰与杂质的分离效果图对比，喆分色谱柱更适合药典方法淫羊藿的液相检测，为客户提供一个更好的选择。 甘肃、云南、贵州、36家药企，已指定喆分色谱 Zafex Supfex JX-C18为检测淫羊藿专用柱。
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    厂商： 天津喆分医药科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： Supfex JX-C18 250*4.6mm，5um
    价格： 1万 - 5万元
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鼠李糖基淫羊藿次苷对照相关的耗材

  • MassPREP糖蛋白分析包
    MassPREP糖蛋白分析包1、使用RapiGest SF表面活性剂优化蛋白质的去糖基化反应2、使样品操作最少化3、有效的脱盐／样品净化方法4、与MALDI质谱分析和其它糖苷分析技术兼容5、有助于分离2-AB标记糖苷糖基化(Glycosylation)是真核蛋白质最重要的翻译后修饰(PTM：post-translational modification)类型之一。执行有效的样品去糖基化和样品制备是成功进行高灵敏的糖苷分析的关键点。此外，对糖蛋白释放的2-AB标记糖苷进行制备和纯化也是成功分析的一个重要步骤。MassPREP糖蛋白分析包，提供简单而耐用的样品制备方法，且并不牺牲样品回收率。如下图所示，在使用了MassPREP糖蛋白分析包之后，未标记的糖苷或2-AB标记糖苷能够用MALDI-MS或配备荧光检测器的LC进行成功分析。对来自糖蛋白的组分进行样品制备获得纯化的2-AB标记糖苷对天然和2-AB标记IgG糖苷进行MALDI质谱分析所得的质量轮廓图MassPREP糖蛋白分析包及配件产品描述 规格/数量 部件号MassPREP糖蛋白分析包(包括：MassPREP HILIC uElution样品处理板、RapiGest SF，以及MassPREP MALDI Matrix DHB) — 186002817MassPREP HILIC μElution样品处理板 96孔板 186002780RapiGest SF 1mg样品瓶 186001860
    供应商： 百道亨仪器设备（北京）有限公司
    品牌： 沃特世
    价格： 面议
  • 糖苷分离技术
    糖苷分离技术(GST：Glycan Separation Technology)糖蛋白分析涉及确认复杂的N-和O-端结构，它们通常由相似的和重复的糖片段组成。使用配有荧光检测的亲水作用色谱(HILIC：Hydrophilic-Interaction Chromatography)是受到广泛认可的可靠技术，能够在糖苷被荧光标记衍生化后对它们进行有效的分离和定量。ACQUITY UPLC BEHGlycan色谱柱，专门设计并经过QC测试，为一系列糖苷结构提供在更短时间内进行卓越的UPLC组份分离的能力。再配合ACQUITY UPLC系统，就能帮助用户更快的得到正确的答案。沃特世ACQUITY UPLC BEH Glycan色谱柱，设计用于HILIC模式分离2-氨基苯甲酰胺(2-AB)标记糖苷。该色谱柱的化学性质与我们所推荐的UPLC仪器条件，能够使用一个二元梯度同时分离中性糖苷和带电糖苷。2-AB标记寡糖的保留性取决于该分子的亲水性。该色谱柱的高分辨能力部分来自其小粒径、1.7 μm的多孔填料。色谱柱的化学稳定性和机械稳定性则受益于沃特世的亚乙基桥杂化颗粒技术(BEH)组成和配体键合技术，这有助于确保批次间稳定一致的性能。1、与现有的基于HPLC的方法相比，在更短的时间内实现组份分离度的提高2、配合ACQUITY UPLC系统与荧光检测器时效果最佳3、基于沃特世BEH颗粒和键合技术，可实现对标记糖苷的稳定、可重现的分离4、用相关标记糖苷标准品进行质控测试，以确保稳定的批次间的重现性ACQUITY UPLC BEH Glycan色谱柱分离2-AB标记人IgG糖苷ACQUITY UPLC BEH Glycan色谱柱分离2-AB标记葡聚糖序列ACQUITY UPLC BEH Glycan柱产品描述 柱规格 粒径 部件号ACQUITY UPLC BEH Glycan 2.1 x 50 mm 1.7 μm 186004740ACQUITY UPLC BEH Glycan 2.1 x 100 mm 1.7 μm 186004741ACQUITY UPLC BEH Glycan 2.1 x 150 mm 1.7 μm 186004742ACQUITY UPLC BEH Glycan VanGuard 预柱 — 1.7 μm 186004739ACQUITY UPLC BEH Glycan方法验证包* 2.1 x 100 mm 1.7 μm 186004907*三根柱来自不同的填料批次注意：ACQUITY UPLC BEH Glycan, 1.7μm柱，设计用于ACQUITY UPLC系统。只有具备低系统死体积和低检测器谱带扩散的ACQUITY UPLC系统，才能实现ACQUITY UPLC BEH Glycan柱所装填的1.7μm颗粒的色谱优势。
    供应商： 百道亨仪器设备（北京）有限公司
    品牌： 沃特世
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  • SureGuide gRNA 对照试剂盒，20 次反应
    SureGuide gRNA 对照试剂盒为 CRISPR 研究提供对照 gRNA 和对照 DNA 靶标。对照 gRNA 为 gRNA 制备的质量评估提供了参比。对照 DNA 靶标用于测量 CRISPR/Cas 实验中的酶切效率。 包含这些对照以获得安捷伦用于体外 CRISPR/Cas 研究的一体化解决方案的所有优势。 特征明确的对照材料可监测 CRISPR/Cas 实验每个步骤的情况。 知晓您的实验何时成功并尽早纠正任何问题。在进行进一步的实验之前，对照 gRNA 有助于评估 gRNA 制备的质量，在制备的 gRNA 不适用时避免浪费时间和精力，适用时可进一步增加您对实验的信心。对照 DNA 靶标用于确定 CRISPR/Cas 实验中的 DNA 酶切效率，以确认实验结果的有效性。根据您的需求量身定制。="" href='https://www.agilent.com/common/requestQuote.jsp?source=contactus”联系我们 返回页首
    供应商： 安捷伦科技（中国）有限公司
    品牌： 安捷伦
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