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我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
农药标准品的纯度不够,可以用什么方法提纯?
标准物质(Reference Material, RM):具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM):附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级:一级标准物质(Primary Reference Material, PRM):采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质,国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下,一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前,国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法,重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质,也要耗费大量的人力和宝贵材料,致使一级标准物质价格昂贵,一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质(Secondary RM或 Working Standard)是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平,但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会(CIPAC)定义的工作标样,许多工作标样,可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品(Pure Pesticide)是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下,纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质,而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量,没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外,其他的功能还是具备的,如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。