请问,1.在测不同元素时,灰化气氛是否有不同的选择。本人没有用过,但是看见过一些报道。大家一起讨论一下; 2.在加基体改进剂后,气氛又有什么选择,温度和气氛有没有条件关系呢?请高手来一起讨论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011181625_260489_2198401_3.jpg
[table=1003][tr][td=1,1,21] [/td][td=1,1,742][table=100%,#fdfdfd][tr][td] [img]http://www.xo-keji.net/images/tb11.gif[/img] 公司新闻 - News Center[/td][/tr][tr][td][table=100%][tr][td][table=100%][tr][td][b]南京先欧科技:微波灰化炉[/b][/td][/tr][/table][table=100%][/table][table=100%][tr][td][b][img]http://www.xo-yiqi.net/upfile/46-6315QQ_103250212_29ptXdhMy654988.gif[/img][url=http://www.xo-keji.net]微波灰化炉[/url][/b]适用范围:灰化、熔融、热处理 用途:实验室灰化实验 微波灰化炉-微波灰化马弗炉,大幅度提高灰化实验效率。 [b]微波灰化炉[/b]简介 针对目前放射性化学分析的前处理步骤繁琐、实验周期长、污染严重等问题,南京先欧仪器制造有限公司整合多项创新技术以及微波制样经验,推出了大容量的生物样品灰化装置,为放射性分析样品前处理提供了崭新的解决方案。 微波灰化炉是以微波能量作为热源进行灰化的仪器,主要针对传统马弗炉易产生污染烟雾等缺点推出的一种广泛应用于各行业的微波灰化仪器,它与传统马弗炉相比可以节约97%的时间,大大提高了实验室工作效率且环保。 微波灰化炉能够进行各种有机物和无机物的灰化、熔融、烘干、腊烧除、熔合、热处理以及灼烧残渣等工作。微波灰化炉性能可提供手动、自动、恒温三种操作模式并可自由切换;触摸屏显示和操作,带操作系统,可设置和保存多条温控曲线,运行记录能自动存储;升温速度快,大大提高了实验室工作效率,物料无污染;可处理对微波耦合程度不同的材料,使微波高温技术真正走向实验室大众化;内置大流量排风系统 ,能够从排气口快速排除材料挥发出的气体;采用无极可调的连续波、高稳定工业微波源,高精度红外测温(直接测量样品温度);实时温度曲线图显示,实现了烧结处理过程的动态模拟;安全可靠的全微波屏蔽腔体设计;精确、安全:内部的安全锁定机制可在发生意外情况时自动停止仪器运作。微波灰化炉工作环境:通风良好、清洁、无灰尘、无爆炸危险的场所 微波灰化炉适用于核与辐射安全监测部门、疾控中心、职业病防治院、出入境检验检疫、海洋监测、核工业研究机构、核地质、核电站、核科学相关科研院校、第三方检测公司等相关领域,对大量的生物样品如粮食作物、蔬菜、水产品、肉类等进行快速灰化处理。[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]
石墨炉测食品中铅含量时可用500摄氏度干灰化法消化样品吗? 国标GB/T5009.12-2003中所述样品处理时可用干灰化法,灰化温度500度.可仪器测定时石墨炉条件的灰化温度却只有450度,这还是在加入了基体改进剂后的温度选择.高于这个温度可能有铅的损失. 请问样品处理时的温度是不是高了?在500度的马弗炉中样品中铅是否有损失??
最近想用高温灰化原煤品,请问管式炉可以用来灰化吗?如果可以,那些烟该怎么处理,不会熏黑吗
请问各位知道马弗炉(muffle furnace)和灰化炉(ashing furnace)的具体区别吗,我现在做点资料,搞不清楚两者的应用区别.另外关于炉子有相关的标准法规吗?多谢大家了
石墨炉升温过程中,灰化时需要停气吗?本人刚接触石墨炉不久,之前做石墨炉的时候工程师只说原子化阶段要停气,后来用另一家的石墨炉,又说灰化时也要停气。到底升温过程哪些阶段停气好一些?
干法灰化中 放进马弗炉的时候,坩埚需要盖上盖子吗?如果需要的话是完全盖上还是斜着盖一部分
石墨炉测砷加基体改进剂钯后灰化温度和原子化温度多少好啊,灰化1400保持15秒对机器影响不大吧
有一段时间使用干法灰化前处理,石墨炉测定铅,回收很差,后来就一直使用湿法前处理进行测铅,然而湿法容易在测定时造成背景峰很大,对结果产生影响,另外,赶酸时也很难控制其酸度,也缩短了石墨管的使用寿命。 近一段时间又对干法灰化进行了数次摸索,个人认为:使用干法时最重要的就是碳化阶段一定要彻底,这是很关键的一步,如果碳化不彻底,进行灰化时可能产生燃烧现象,使元素损失很大,另外灰化时一般不要超过500度,回收在90%左右,并且使用干法能时石墨管的寿命延长(相对于湿法前处理),背景峰也较小。 但是个人认为:并不是所有的样品都适合干法处理,液体样品和含油脂较多的样品还是用湿法较好。
现在还有人用马弗炉干法灰化法吗?本人新手,求这个方法的原理。
请教各位,石墨炉测Pb(5ppb 标准样品,百分之一的硝酸配制),用的是仪器默认的升温程序,发现以下问题:1.在灰化阶段,有一缕白烟产生,这是正常现象呢?这是传说中的暴沸吗?可是在软件的摄像头中并没有看到猛烈的沸腾,只在石墨管上方看到了白烟。2.如果不是正常现象,我该怎么调整升温程序或者检查哪里?3.上午测试未出现这种情况,下午却出现了,方法没有改过,同一样品,很奇怪。谢谢各位大侠。
GBT 13885-2003 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608100959_604211_1638724_3.jpgGB 5009.4-2010 食品安全国家标准 食品中灰分的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608101003_604218_1638724_3.jpgGB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608101007_604221_1638724_3.jpg在理解过程中存放几个问题:1、多大的算炭粒,有些样品本身就是粉末状的,未不容易形成大炭粒?2、GBT 13885-2003中规定有许多炭粒时进行二次灰化,多少算多呢?3、干灰化法是在高温下长时间加热,一些元素如铜、锰、铁(四氧化三铁,化学式Fe3O4。俗称氧化铁黑)等也会形成黑色氧化物,而GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定中规定灰化后试样要呈灰白色或浅灰色,那怎么判断一次灰化后那些黑色的物质是未灰化完全的炭还是金属氧化物?4、未完全消化的炭可能有部分活性炭的作用,会吸附金属离子,很多环保处理金属离子就是用的活性炭,但研究表明强酸对活性炭的再生作用,即可使活性炭吸附的金属离子再释放出来,由于样品溶解都是强酸条件,上机溶液pH值一般都会在2以下,即使上石墨炉酸性较低也绝对在pH3以下,那就是少量的炭化物对结果的影响有多大?
实验室需要购买一台1400度的实验气氛马弗炉用于样品制备,不知哪家的好?请帮忙推荐一下,如果你用过的话。马弗炉有箱式和管式两种,对通还原气(N2、H2等)而言,哪一种更好,通不同气体,要求有无不同,请赐教。功率小于或等于4kw。温控要好[em0808]
干灰化法干坩锅移入马弗炉要不要加盖?
刚才做了一下Cd的标曲请问:石墨炉测Cd,如果不加基体改进剂的话灰化温度改为多少为宜?300度如何? 我刚才改为300度发现2ppb的吸光度为0.0084ppb吸光度为0.57左右6ppb为0.75左右 为什么2ppb的时候吸光度这么低啊? 我是新手,请多多指教!谢谢
在化验室里,我们是用电炉炭化的,电炉的温度应该可以达到1100度。灰化是在马弗炉中进行的,温度是550度。想请教一下各位:炭化和灰化的区别到底是什么?是不是仅仅只是有无氧气的区别?感觉炭化的温度比灰化的温度还要高些,但是灰化好像彻底些。实在是不明白,炭化后,剩下的是什么。炭化后的物质是黑色的,应该含有炭,如果在马弗炉中没有氧气的话,最后剩下炭到哪里去了呢?因为灰化后剩下的是白色的物质
一、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。三、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。四、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,应在600度灰化2小时。
有哪位大侠做过的?求石墨炉测砷化氢的相关参数,尤其是灰化和原子化温度,还有精密度、检出限
婴配奶粉经灰化后从马弗炉拿出来在电驴上消解,加50%硝酸后样品变黄色(一般都是黑色或白色),第一次出现这种情况,求大神讲解[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809290946242659_8550_3483803_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809290946247219_1145_3483803_3.jpeg[/img]
对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
我现在的实验室还没有条件使用微波消解仪,所以我们在测镉时都是采用的湿法消解和干法灰化,在消解的过程中我发现干法灰化对不同的样品最终灰化结果具有较大的差异,所以我想将这些贴出来让大家讨论一下,请各位老师前辈指点。方法:1、样品有两种——生鱼胚(海水鱼小鱼干)、成品鱼(生鱼胚经过泡水、油炸、拌料等过程制成);2、向瓷坩埚中称取样品1g左右,在电炉子上碳化至无烟;3、将碳化好的样品放入马弗炉中,500摄氏度7小时;4、向取出冷却后的瓷坩埚中加入混酸(硝酸:高氯酸=9:1)5mL,在电炉上加热消解至透明或淡黄色,溶液渐干时取下冷却硝酸溶液溶解。疑惑:1、在做的过程中我发现样品坩埚放在马弗炉炉腔不同的位置灰化效果不同,可以通过怎样的方法能够平衡;2、成品鱼在最后加混酸消化烤至渐干后,溶解的时候会出现一些不溶物,类似透明状的小石子,而生鱼胚从未出现这种情况;3、国标中说样品中灰化至浅灰色或白色时可以直接溶解上机测,这对仪器是否会有影响?
RT,试过用微波消解,称样0.5克(微波消解上限量),同一个样品做出来极不平行,从5PPB~30PPB(溶液浓度)。因此加大称样量(称样前已多次摇匀),称5克于坩埚,再加标液(粉状固体与液体没什么比拟性,加标量为5PPB,10PPB,15PPB),于电炉上炭化至无烟(期间标液无溅出),转至马弗炉550摄氏度灰化约1.5小时呈亮白色,取出加1毫升硝酸,于电热板蒸干再次转入马弗炉550度加热0.5小时,取出冷却加1毫升硝酸加水溶解定容至100毫升容量瓶,上PE800石墨炉,回收率仅约70%。工作曲线为5PPB,10PPB,20PPB,40PPB,线性每次都0.999以上,10PPB标液测得吸光度在参考值0.13以上。请高手支个招,万分感谢!!根据AOAC要求,加标在10PPB级别的只要达60~115%回收就算合格
[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]低温干灰化法又称氧等离子灰化法或低温干灰化,是用电激发的氧分解生物试料的专用低温灰化器,在相对温度比较低的情况下灰化,其挥发速度和等离子的流速、时间、功率和试的体积有关,其装置由消化室、供应系统、真空系统和高频电源组成。 其原理是:氧受高频出频电场激发产生的氧等离子体具有很强的氧化能力,使试料在(100~150)℃,有时市也在(60~70)℃下缓慢氧化,除去有机物,金属元素留在灰分中。该方法解决了高温干灰化头公期说发、滞留和吸附而损失痕量元素等问题,但是用该法灰化银、金、汞、卤素等元素损失依然严重,消化时间因试料而定,一般需要(4~8)h。 该技术主要优点是:有些元素Se As sb,pb、cd等较易挥发元素在低温灰化期间依然留在残渣里,解决了因污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性;试料被金属污染的概率很小,回收率高。比如测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素及糖和面粉等试料的前处理就是采用这种低温干灰化法。
SJ11365灰化测试聚合物中的铅,镉程序如下:IEC62321也有类似的表述灰化法b) 当样品中含有卤素化合物时(该信息可从第5章的筛选试验中获得): 称取(0.1~0.5)g(可根据基体成份进行适当调整)经粉碎后的样品于坩埚中,精确至0.0001g。加入(10~15)mL的硫酸,将坩埚置于电热板或砂浴上缓慢加热,直到塑料熔化并变黑。再加入5mL硝酸,继续加热至塑料完全降解并产生白烟。冷却,将坩埚移入(450±25)℃的马弗炉中,试样被蒸发、干燥和灰化,直至碳被完全燃烧。将坩埚及其里面的物质从炉中取出,冷却至室温。加入5mL硝酸,溶解,转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析方法,稀释成相应浓度的样品溶液。 加硫酸能测铅吗?硫酸铅形成了就难分解了吧,在几百度温度下
石墨炉测铅时,空白(4硝酸:1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果区别很大,样品为食物样,所用的水为UP水,符合国家标准一级用水,UP超纯水的空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的UP水定容体积为50mL,此时,空白值一般为0.003左右,由于铅比较难做,基体干扰大,空白稍微高点也可以接受,但是大家不知道测试过没有,用干灰化法和湿法消解后测定空白的值几乎相差一个数量级哦,谈谈大家的想法吧??
计划今年要买一台气氛炉,温度最高1600摄氏度。不知道各位有无推荐,大概价位是多少。谢谢。
今天做一样品灰化,现在电炉上碳化至无烟,再在600度马弗炉灰化两小时,平行取样4份,但有2份灰化后里面还有黑渣,是什么原因?
各位大虾,请教在用马弗炉做灰化之前,为什么要用小电炉碳化一下望不吝赐教。[em24]
肝干燥后粉碎过40目,取2克灰化,由于要测粗灰分,二次灰化时是加水润湿的,二次灰化后还呈黑色,不呈灰白色,什么原因?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104212240363941_6043_1638724_3.png[/img]
热处理工艺中零件脱碳会缩短其使用寿命,采用可控气氛可以改善零件的变形,开裂,还可以准确控制表面渗入元素的浓度,提高渗件质量。而热处理炉气监控系统可以让炉内气氛活动清晰起来,让理论和实际保持一致。 碳势是气体渗碳、脱碳等工艺过程中需要精确控制的主要参数。炉气的碳势未得到有效控制时,往往造成钢铁组件的渗层表面含碳量或渗层碳浓度达不到工艺要求。在一定的渗碳温度下,炉气碳势主要取决于炉气的成分及在其高温下相互结合反应的结果。 热处理炉气监控系统可以实时测量炉内真实气氛、氧电势、温度,让碳势控制不再依靠理论上的化学平衡,而是直接反应炉内生成的气氛情况。[align=center][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901031325052180_6133_2567402_3.png!w690x492.jpg[/img][/align] 如图所示,热处理炉气监控系统不仅可以实时连续的在线测量炉内气氛,还设置了报警功能,随时提示工艺员炉内情况,工艺员还可现在一键校准标定数值,操作非常的简单方便。 目前热处理炉气监控系统是渗碳工艺中值得推荐的碳势控制产品,作为工艺操作工程师们的第三双眼睛,实时守护您的“调皮”炉内气氛。