曲美布汀马来酸盐标准品

食品中亚硝酸盐和硝酸盐是两种常见的食品添加剂，被广泛用于食品加工过程中。亚硝酸盐和硝酸盐在食品加工中具有防腐、抗氧化和颜色稳定等作用。然而，过量摄入亚硝酸盐和硝酸盐可能对人体健康带来不良影响，因此需要适量使用并注意食品安全问题。我国标准GB2760-2024《食品添加剂使用标准》中规定肉类食品中亚硝酸盐和硝酸盐的最大使用量和残留量限值，我国标准GB2762-2022《食品中污染物限量》、GB25596-2010《食品安全国家标准特殊医学用途婴儿配方食品通则》、GB29922-2013《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》中规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐限量要求。国内检测标准主要涉及了水、饲料、化妆品、盐、糖、植物食品等，使用的方法主要由分光光度、离子色谱、比色法等。国外标准主要由AOAC和ISO系列的，目前AOAC收录的亚硝酸盐和硝酸盐测定方法主要为分光光度法，涉及肉、面粉、动物饲料及婴幼儿食品等，即采用重氮偶合比色法和镉柱还原法进行亚硝酸盐和硝酸盐的测定。ISO14673系列标准对于牛奶及其制品中亚硝酸盐和硝酸盐的检测分别采用了镉柱还原法、流动分析法。国家卫生健康委员会网站10月8日发布《食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求等19项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿）意见的函》。其中GB5009.33—xxxx将代替GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。本标准与GB5009.33-2016相比，主要变化如下：——增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，调整原第三法蔬菜、水果中硝酸盐的测定为第四法；目前现行标注是5009.33-2016标准中规定了3种方法：第一法离子色谱法、第二法分光光度法、第三法蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法。此次修订增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，将原来的第三法调整为第四法。连续流动分析-分光光度法原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下，试样溶液经连续流动分析仪，通过膜分离器分离，亚硝酸盐与磺胺重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色化合物，在540nm处比色测得亚硝酸盐含量；硝酸盐通过镉（如镉柱或镉圈等）还原成亚硝酸盐，进一步测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。该方法需配化学反应单元、540nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统的连续流动分析仪进行测定。——增加了第一法婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝及其制品的提取方法；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）5.2.3腌鱼类、腌肉类及其他腌制品:称取试样匀浆2g(精确至0.001g),置于150mL具塞锥形瓶中,加入80mL水,超声提取30min,每隔5min振摇1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。5.2.4婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品：称取试样2.5g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加入α-淀粉酶0.2g，加水80mL，摇匀，于55℃下酶解30min。取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。5.2.5燕窝及燕窝制品：称取干燕窝试样1g（精确至0.01g），燕窝制品2g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，于沸水浴中加热15min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。5.2.6其他：称取试样5.0g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。——增加了第二法婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、特殊医学用途婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、燕窝及其制品的提取方法和脱色步骤；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）只有对干酪、液体乳样品、乳粉、其他样品提取方法和脱色步骤的描述。包含干酪、液体乳、乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝及燕窝制品、其他样品的提取方法和脱色步骤的描述。——修改了第二法标准溶液的配制方法和还原效率的计算方法；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）10.4.1亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。10.4.2硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。10.4.3亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取2.50mL亚硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。10.4.4硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL,以亚硝酸钠计):临用前,吸取2.50mL硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。10.4.1亚硝酸盐标准储备液（200mg/L，以亚硝酸钠计，下同）：准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠标准品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。于0℃～4℃冰箱保存，有效期为3个月。10.4.2硝酸盐标准储备液（200mg/L，以硝酸钠计，下同）：准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠标准品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水并稀释至刻度。于0℃～4℃冰箱避光保存，有效期为3个月。10.4.3亚硝酸盐标准使用液（5.0mg/L）：吸取2.50mL亚硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。10.4.4硝酸盐标准使用液（5.0mg/L）：吸取2.50mL硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。——修改了方法的检出限和定量限。GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx第一法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。第一法亚硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.25mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.2mg/kg，液体乳0.05mg/kg，干燕窝0.5mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.1mg/kg；亚硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.4mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.2mg/kg。硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.4mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.2mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg；硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品1mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.8mg/kg，液体乳0.2mg/kg，干燕窝2mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.4mg/kg。第二法中亚硝酸盐检出限:液体乳0.06mg/kg,乳粉0.5mg/kg,干酪及其他1mg/kg 硝酸盐检出限:液体乳0.6mg/kg,乳粉5mg/kg,干酪及其他10mg/kg。第二法和第三法中亚硝酸盐检出限：液体乳0.020mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品0.15mg/kg，干燕窝0.60mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品0.30mg/kg；亚硝酸盐定量限：液体乳0.060mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品0.50mg/kg，干燕窝2.0mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝制品及其他样品1.0mg/kg。硝酸盐检出限：液体乳0.20mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品1.5mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品3.0mg/kg，干燕窝6.0mg/kg；硝酸盐定量限：液体乳0.60mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品5.0mg/kg，干燕窝20mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他10mg/kg。

近日，湖南省生态环境厅与省市场监督管理局联合发布《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》，这是全国首个聚焦高氯酸盐污染物的地方排放标准。近年来，高氯酸盐作为一种新型污染物，逐渐进入大众视野。资料和研究显示，高氯酸盐存在于水体、土壤等环境介质中，不易分解。溶解于水中的高氯酸盐会通过饮食进入人体，影响人体甲状腺正常功能，进而危害人体健康。早在2008年，原环境保护部就已将高氯酸盐列入“2008年第一批高污染、高环境风险产品”，对饮用水的高氯酸盐设定了安全线。2022年3月，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布《生活饮用水卫生标准》，首次将高氯酸盐纳入管控指标，并设定标准限值70微克/升。2023年9月6日，国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局联合发布针对食品中高氯酸盐测定的新国标——《食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》。从2023年3月开始，长沙、株洲、湘潭、衡阳、郴州、永州、常德等存在高氯酸盐污染风险的市州成立工作专班，强力推进专项整治和污染防控。省环科院加速对高氯酸盐污染治理技术研发和标准制订研究，《高氯酸盐生产企业污染防控参考意见》《烟花爆竹企业高氯酸盐污染防控参考意见》相继出台。从今年10月起实施的《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》，对高氯酸盐生产企业，烟花、鞭炮、引火线制造等企业分别提出管控要求，涉高氯酸盐企业既可单独建设废水处理设施，也可采取委托处理方式，将废水用槽车运送到集中处理点进行集中处理，从源头削减高氯酸盐排放量，筑牢水环境安全防线。

8月15日，浙江省工商局在官网发布消息称，近日浙江省工商部门检查血燕经销商491家，抽检血燕537批次。截至目前，已经出具检测报告303批次，据初步统计，此次抽检涉及问题血燕达20万克，约3万多盏，平均亚硝酸盐含量达4400毫克/千克。在被抽检的血燕产品中，亚硝酸盐最高竟超过10000毫克/千克，超标330倍，血燕产品不合格率高达100%。其中，标称 “鹰皇”、“燕之屋”、“正基”、“庆和堂”等品牌的血燕无一合格。 　　昨日(8月16日)，燕之屋品牌部经理沈晓聪在接受《每日经济新闻(微博)》采访时表示，不认可浙江省工商局的调查结果，公司所销售的血燕产品中亚硝酸盐系天然形成，并非人为添加或染色，且该成分具有可溶性，经多次、长时间地清洗、浸泡和炖煮后，其含量可降低到标准范围内。 　　抽检不合格率高达100% 　　近两个月来，浙江省工商机关集中开展了燕窝市场血燕产品专项清查，分别由浙江公正检验中心、宁波出入境检验检疫中心、温州市工业科学研究院检测中心等6家机构进行检测。目前已出具检测报告303批次，结果亚硝酸盐含量普遍较高，血燕产品不合格率高达100%。 　　检查结果显示，此次抽检涉及全省各零售店问题血燕达20万克，约3万多盏，平均亚硝酸盐含量达4400mg/kg，最高达11000mg/kg。其中，标称广东鹰皇参茸制品有限公司的“鹰皇”牌血燕、厦门市丝浓食品有限公司的“燕之屋”牌血燕、广州同康药业有限公司的“正基”牌血燕、北京庆和堂参茸有限公司的“庆和堂”牌等11批次的血燕产品检出的亚硝酸盐含量最高均超过10000mg/kg。 　　亚硝酸盐为一类无机化合物的总称，具有毒性，在一定条件下会转化为致癌物质。国家相关强制性标准严格限制添加亚硝酸盐，仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留，限量为30mg/kg。比照这一限量标准，此次抽检的问题燕窝中最高亚硝酸盐含量已超标330倍之多。 　　血燕被指多数是色素染制 　　浙江省工商局还引用了马来西亚国内一些权威人士披露的血燕造假黑幕。如马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇曾对《星洲日报》表示，市场上根本没有血燕窝，所谓血燕窝多数都是色素染制。马来西亚霹雳州燕窝公会署理会长苏志雄也曾在《厦门商报》上揭露燕窝市场种种陷阱，称燕子吐血造窝是一些奸商为谋求暴利而故意捏造的谎言，并指市场上声称是血燕的产品“100%是假的”。 　　据悉，在浙江省工商局新闻发布会公布的调查录像中，也有一些经销商承认，他们在杭州市场上销售的血燕其实是在作坊里对白燕窝进行熏制或染色后形成的，在此过程中产生了大量的亚硝酸盐。 　　“亚硝酸盐一般性超标可造成人体缺氧，严重超标可造成窒息甚至死亡。”上海市健康产业发展促进协会常务副会长肖迪娜昨日在接受《每日经济新闻》采访时认为，作为加工企业对所采购的原料有自检的义务，因此尽管是原材料的问题，但企业也应当承担相应责任。 　　燕之屋：不认可调查结果 　　针对浙江省工商局的调查结果，全国最大的知名燕窝连锁机构“燕之屋”昨日作出回应，表示无法认可这一调查结果。 　　“燕窝所含的亚硝酸盐是天然形成的，并不是我们人为添加或染色而成。”燕之屋品牌部经理沈晓聪表示，燕窝产品目前并没有国家标准，加之干燕窝是原材料，没有任何添加剂，浙江省工商局参照食品添加剂的标准，明显不匹配。 　　沈晓聪表示，相比白燕，血燕的亚硝酸盐含量的确较高，因此干燕窝不能直接食用，但亚硝酸盐具有可溶性，血燕一般经过36至48小时的清洗、浸泡，然后炖煮，即可将该成分的含量降至标准范围内。“正是由于血燕特别难煮，所以我们有代加工服务。”沈晓聪说。 　　对企业的这一回应，一业内人士指出，大部分消费者并不懂得该如何清洗、炖煮才能将燕窝的亚硝酸盐含量降到最低，因此站在消费者的角度，企业这一说法不太站得住脚。事实上在浙江省工商部门的抽检中，实验也表明，亚硝酸盐达到1000mg/kg的血燕，即使经过13小时浸泡，含量仍然高达330mg/kg。 　　此外，沈晓聪否认了“血燕是燕子吐血造窝”这一传闻。“与白燕一样，真正的血燕也是燕子吐出的白色唾液，只不过有的在密闭的环境中、或是存放时间较长后，其自身颜色变红，于是成了血燕。”沈晓聪说，血燕的营养成分与白燕基本上一致，只是因为血燕产量较低，因此价格会贵一些。 　　燕窝国标有望明年问世 　　“我们担心浙江省工商局的这次调查会令消费者造成误会，以为燕窝有毒，导致不敢吃了。”沈晓聪表示，尽管燕之屋已将血燕产品陆续下架，但公司并不认为产品存在质量问题，目前正在与国家工商总局、国家质检总局沟通，希望尽快颁布国家标准，确定亚硝酸盐的限量后再名正言顺地恢复销售。 　　此前有媒体报道称，燕窝行业相关国家标准的研究已由中国标准化研究院与福建农林大学食品科学学院共同启动，最快将于明年问世。据悉，除了外观、性状等感观指标，营养成分等理化指标和基本微生物等指标外，燕窝国家标准中涉及食品安全的标准将是强制性的，近期消费者最关注的亚硝酸盐限量也将在经过食品安全风险评估后作出规定。 　　此外，记者还采访了同被列入“黑榜”的广东鹰皇参茸制品有限公司，被告知相关负责人出差，无法接受采访。不过据介绍，该公司目前也已将血燕产品下架。 　　新闻链接 　　“山寨发布会”力挺血燕 　　马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇在《星洲日报》中指出，市场上根本没有血燕窝，所谓血燕窝多数都是色素染制。马来西亚燕窝商联合会主席马兴松也在新加坡《联合早报》上披露，不良商家偷偷以燕子粪便，将廉价燕窝熏至血红色，当作“血燕”出售牟取暴利，而这种血燕含有超量的亚硝酸盐。 　　7月26日，声称是马来西亚濒危物种进出口管理局、马来西亚出口卫生部(出口检验局)、马来西亚燕窝出口公会等机构的相关人士在杭州举行燕窝新闻发布会，对血燕亚硝酸盐超标问题进行了所谓“澄清”。主办方称血燕并未造假，99%是真的，血燕的亚硝酸盐含量也完全符合标准，只要经过几个小时的浸泡和清洗，亚硝酸盐就会消失，可以放心食用。 　　据浙江省工商局初步查证，声称由浙江省老字号企业协会邀请的马来西亚有关机构举办的燕窝新闻发布会，其主办单位有虚假。而次日相关媒体报道的新闻发布会主办方人员马来西亚濒危物种进出口管理局局长拿督珉阿膜和马来西亚出口卫生部(出口检验局)总监拿督凯孺哈兴，其身份亦涉嫌造假。 　　主办方出据的血燕检验合格报告，其实是一份关于食品中蛋白质含量的检测报告，检测依据的标准是 《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》(GB5009.5-2010)，检验报告里面35个项目中没有一个涉及亚硝酸盐含量。 　　专家亚硝酸盐摄入3克可致死 　　实际上，我省近年查处的问题血燕不在少数。2009年5月中旬，惠州检验检疫局曾对某贸易企业进口的一批30公斤血燕进行检查，发现高含量的亚硝酸盐，并作了全部退运处理。 　　专家介绍说，亚硝酸盐是一种具有毒性的化工产品，在一定条件下会转化为致癌物质。天然的燕窝本身含有亚硝酸盐，但是经过一定的浸泡和炖煮，亚硝酸盐的含量可以降低，适合食用，而人工制造的血燕，其亚硝酸盐含量远远超过天然的燕窝。 　　浙江大学第一附属医院消化内科副主任季峰解释说，食品中过量的亚硝酸盐会对人的食管和胃造成巨大的危害，有可能导致食管和胃黏膜的癌变。“摄入约0.03克到1.5克就会导致中毒，而如果摄入3克，就会致人死亡”。 　　名词解释 　　亚硝酸盐为一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，是一种白色不透明结晶的化工产品。亚硝酸盐具有毒性，在一定条件下会转化为致癌物质。 　　国家强制性标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)严格限制添加亚硝酸盐，仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留，限量为30毫克/千克，最高熏制火腿残留量也不得超过70毫克/千克。比照限量标准，浙江省此次抽检的问题燕窝中最高亚硝酸盐含量已超过350倍。 　　相关阅读：工商总局部署开展全国燕窝市场专项检查