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现在有一支约2mL的水中丙烯腈的盲样要上气相色谱,请问能不能直接上气相呢?!需不需要用顶空?!标准曲线怎么做呢?!标准溶液是甲醇中的。
根据国家标准:《GBZ/T 160.68-2004 工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》其中 乙腈/丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法测定乙腈/丙烯腈时候的解析液是2%(V/V)的丙酮二硫化碳溶液,标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢?因为理论上乙腈/丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染,我就想,能否不加丙酮,就和做苯系物一样的,完全只用二硫化碳来做溶剂解析??毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。
做水中丙烯腈的项目,73-2001的标准。福立9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],5米长的GDX-502填充柱,进样口180,柱温140,检测器200。首先进了纯水空白,有两个峰不知道是否正常(第一张图),又进了水中丙烯腈的标样,和刚才进纯水的一样,没有丙烯腈的目标峰。最后进了甲醇中的丙烯腈标样,只有一个特别大的平头峰(第二张图),应该是甲醇的峰,还是没有丙烯腈的峰。不知道怎么做了,请各位明白的老师给指导一下,谢谢。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003031634175614_6218_3881965_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003031634308143_8354_3881965_3.png[/img]