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实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于,每次我开始加热的时候,夹层水还没沸腾,气泡就会很听话地出来,这是好事,但是,一旦夹层水开始沸腾了,硼酸接收瓶也开始变色的时候,就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面,然后接收瓶里的溶液也开始倒吸,如果倒吸幅度还不算大,我也可以继续蒸馏,但是,问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了,为了不继续倒吸,所以我只能停止接收了。所有的网上视频,教科书,都说,在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟,或者是接收瓶的硼酸变色了以后,再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况,根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗?我没有加的很高,就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml,也试过加5ml的,但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低,比标准值都低。已经测过四五次了,不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低?请各路大侠尽量给我一些好建议,谢谢!
【求助】GB/T 5009.5(蛋白质的测定 凯氏定氮法)中的蒸馏定氮装置图,我有这个国标,就是没有仪器装置图,查了半天也没查到,现在急用,请各位前辈帮帮忙啊!先谢了!
常见问题解答1、 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2、 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐;检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水;检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响;检查排水阀,应呈关闭状态。5、 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6、 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7、 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作;仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8、 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9、 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层;在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。10、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水,硼酸吸收液容器中进水,怎么解决?答:是机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层;在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。11、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸,怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热),气阀未能及时关闭,会产生倒吸现象,可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏,不能关闭,也会倒吸。12、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响,是否正常?答:这种声响属于正常现象,仪器工作状态下,蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水,仪器会自动打开水阀进行补水,声响就是水阀打开、关闭的声音,属于正常现象。注:1、每次使用仪器前,应让仪器空煮一次,清洗仪器的内部管路。2、仪器使用完毕,应将其中一只桶的桶盖打开,将桶内的气体排出,延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联,排气时只打开一只桶盖即可)。