卡氏水分加热炉

真空加热炉属于马弗炉吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401171056_488040_1841898_3.jpg

[align=center][font='宋体'][size=18px]860卡式炉[/size][/font][font='宋体'][size=18px]水份[/size][/font][font='宋体'][size=18px]仪[/size][/font][font='宋体'][size=18px]简介[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]万华化学(宁波)有限公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]质量管理与检验中心 房剑锋[/back][/size][/font][/align][font='宋体']库仑法的测量原理及定量依据[/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]库仑分析法创立于1940年左右，其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。为此，在库仑分析中，必须保证:电极反应专一，电流效率100%，否则，不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种[/back][/color][/font][url=https://baike.so.com/doc/6021684-6234681.html][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]电化学分析法[/back][/color][/font][/url][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]。[/back][/color][/font][align=left][font='宋体']定量依据[/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]m电解析出物质的质量M物质的摩尔质量z电极反应中的电子转移数F法拉第常数Q电解电量I为电流强度t电解时间[/back][/color][/font][font='宋体']卡式炉的[/font][font='宋体']原理[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411576986_3894_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉是水分测定的一种样品前处理方式，其原理是将难以萃取水分的特殊样品置于卡式炉内，通过加热的方式将水分蒸发出来，在通过导气管导入到滴定杯里与卡氏试剂进行反应，从而测定样品水分。[/font][font='宋体']如右图所示样品在卡式炉内进行加热，空心针的内针载入仪器内置气泵产生的气体进入样品瓶内[/font][font='宋体']，而空心针[/font][font='宋体']的外针将[/font][font='宋体']样品蒸发的水分导入卡式滴定杯中进行水分测定。[/font][font='宋体']在此技术中载气将水分和样品中易挥发性物质带[/font][font='宋体']入到滴定池中，避免了滴定池与电极的污染，其中卡式试剂与水分反应而一般易挥发性有机物和卡式试剂反应的情况不多故卡式[/font][font='宋体']炉可以[/font][font='宋体']适应多数样品分析。[/font][font='宋体']卡式炉的优势(推荐瑞士万通860型号卡式炉)[/font][font='宋体']1.样品制备简单[/font][font='宋体']只需要将称好的样品放入到样品瓶内，然后用封口工具密封即可。覆有PTFE膜的密封盖可以保证在测定过程中不受环境影响。同时又避免了使用样品称量器具导致的污染卡式炉膛问题，进一步确保了待测样品含水量的真实性[/font][font='宋体']2.仪器控制方便[/font][font='宋体']860采用电子控制温度、载气、流速等，确保实验条件的准确性。[/font][font='宋体']卡式炉的操作注意事项[/font][font='宋体']1.载气选择[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']正常情况下载入空气。[/font][font='宋体']2.[/font][font='宋体']若样品加热后容易与空气中的氧气发生反应，影响KF反应时，则载入氮气。在仪器后面有氮气接入的口。[/font][font='宋体']2.温度[/font][font='宋体']根据样品设定最高温度，温度越高，分析时间越短。但温度过高，可能引起样品分解，或者发生氧化产生副反应。建议设置可使样品水分充分挥发但不引起副反应的温度。可采用程序升温测得最佳测定温度[/font][font='宋体']3.气流[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']针头尽量伸到样品容器的底部，但不要触碰样品，气流流经样品，然后排出，进入到滴定杯中，对[/font][font='宋体']水份[/font][font='宋体']进行滴定。[/font][font='宋体']b.[/font][font='宋体']气流流量要适中，特别对非常潮湿的样品要注意，气体流速不能太快，以免水分太多来不[/font][font='宋体']及被反应掉。[/font][font='宋体']c.[/font][font='宋体']在加热炉水分导出管中的水分[/font][font='宋体']需处于[/font][font='宋体']气态，如有冷凝现象，需加装伴热管。一般情况下，理想的流速为 40-60 mL/min。[/font][font='宋体']4.萃取时间[/font]滴[font='宋体']定仪上[/font][font='宋体']应设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排除前滴定就中[/font][font='宋体']断了。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411574847_9216_3989257_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411580815_5028_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉气体流速异常[/font][font='宋体']重点关注卡式炉气路图中标红部分，如出现流速异常情况可对其进行排查[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411578069_1760_3989257_3.jpg[/img][font='宋体']1.系统密封性不好[/font][font='宋体']首先检查管路连接和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的密封性。将所有的软管接头和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的螺栓及瓶盖连接拧紧。[/font][font='宋体']未拧紧的[/font][font='宋体']干燥瓶盖或滤管会影响气流的[/font][font='宋体']2.检查是否有堵塞现象[/font][url=http://invalid.uri][font='宋体']①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满，可以倒出一部分分子筛，摇晃一下瓶子使之变松散[/font][/url][font='宋体']。如果分子筛长期未更换，可能吸湿变潮，建议更换干燥的分子筛，装填的时候不要压太紧太满。[/font][font='宋体']②. 检查灰尘过滤器[/font][font='宋体']是否变黑堵塞。[/font][font='宋体']3.气体压力是否过高或过低[/font][font='宋体']检查[/font][font='宋体']管线[/font][font='宋体']是否连接错误[/font][font='宋体']4.[/font][font='宋体']针是否[/font][font='宋体']堵塞[/font][font='宋体']样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针，此时可以将针拆下，检查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液冲洗超声，干燥后再装上。[/font][font='宋体']5.泵或流量传感器是否损坏[/font][font='宋体']需要[/font][font='宋体']联系[/font][font='宋体']厂家[/font][font='宋体']检查泵和流量传感器的功能[/font]

PE顶空加热炉马达维修仪器型号：TurboMatrix HS 40故障现象：自检过程中提示加热炉马达停转。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232117_484210_1620415_3.jpg故障分析：自检过程中可以看到马达转动，当升降杆升起后马达停止转动，先是怀疑升降杆卡住马达所致，重新校准加热炉后，故障依旧。应当是加热炉位置识别出现错误所致，原来处理过针马达的故障，确定是加热炉马达的编码器积尘，只需清洁编码器即可。故障处理：取下顶空的外壳，拆下加热炉马达上盖，找到加热炉马达，马达上有一个黑色的盖子，盖子上有一白色带孔的圆垫。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232117_484211_1620415_3.jpg小心从底部起下黑色的盖子，下面是电路板，电路板上有一个排线，将排线拔出，拆下电路板上的两个小螺丝，拉开侧面的一个卡子，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232117_484212_1620415_3.jpg将电路板小心向上提起少许，卡子一侧有两条焊接的金属线，不要弄断。将电路板向金属线一侧掀起，可以看到下面的编码盘和电路板上的读码器，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232118_484213_1620415_3.jpg可以看到编码盘上全是灰尘，已经看不清号码了。用脱脂棉蘸少许无水乙醇，将编码盘和读码器上的灰尘擦拭干净，下图是擦后的脱酯棉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232118_484215_1620415_3.jpg将电路板下压复原，向内推入卡子，上紧两个螺丝，插入排线，盖好盖子，为防止灰尘的污染，在盖子上的小孔处贴一个透明胶带，如图一。开机进入系统维护界面，对马达进行校准。用一面小镜子在瓶入口处检查炉盘位置，使用炉盘与瓶入口正对，重启系统保存设置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232220_484222_1620415_3.jpg开机进入操作界面，系统自检正常。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312232118_484216_1620415_3.jpg总结： 冬季北方天气干燥，加之近期雾霾严重，对仪器的光电传感器及编码器容易造成污染，使仪器故障高发。马达上方有一个小孔，增加了污染的风险，小孔不知是作什么用的，这次维护后将小孔用透明胶封住了，有知道留孔原因的请回复。

[align=center][b]PE Pyris 1 加热炉玻璃套管的有效清洗方法 [/b][/align][align=center]丁延伟[/align][align=center]中国科学技术大学理化科学实验中心[/align][align=center]（安徽省合肥市金寨路96号）[/align]热重实验主要在高于室温下工作，加热温度大多高达800℃以上。许多有机化合物、高分子材料、生物质等样品在高温下会发生分解，分解产物在高温下为气态，热重曲线上表现出相应的质量变化。然而，这些高温下的气态产物在比较低的温度下会发生冷凝，主要凝结在仪器的较低温度的部件上。这些冷凝物如不及时进行清理，会产生堵塞、在后续实验中继续分解而对结果带来不利的影响等不良后果。因此，需要定期对加热炉进行检查，如发现有较多冷凝物沉积的现象应及时进行清理。本文拟以美国Perkin Elmer公司的Pyris 1型热重分析仪为例来介绍该仪器的加热炉玻璃套管的清洗方法。其他公司的不同型号的仪器与该仪器差别较大，清洗时应根据实际情况进行。首先，按照仪器的操作手册的要求小心地取下加热炉玻璃套管，图1为取下的玻璃套管。由图可见，该套管由于测试样品分解产物的影响，管壁上已经受到了严重的污染，需进行清洗。[align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051603416904_5505_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图1 清洗前的玻璃套管[/align]首先用无水乙醇进行超声清洗，清洗后图1中支管部分已恢复到透明状态，但其他部分没有发生明显的改善。于是换用丙酮、乙醚等有机溶剂继续进行超声清洗，仍然没有明显的改善。继续换用洗洁精、洗衣粉用试管刷进行清洗，事实证明基本没有效果。经一番考虑后，换用去污粉，用试管刷进行反复清洗，效果立现，如图2所示。[align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051603565724_887_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图2用去污粉清洗后的玻璃套管图[/align][align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051604077544_9027_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图3溶剂冲洗后的玻璃套管效果图[/align][align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051604219087_50_3237657_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图4 连接在仪器上的清洗后的玻璃套管效果图[/align]由图2可见，管壁上的顽固的冷凝物已经在去污粉颗粒的摩擦作用下被清洗干净。依次用清水和无水乙醇冲洗后的套管如图3所示，已经和全新的套管没有什么区别了。将套管放入80℃的烘箱烘干，烘干后在上下连接处涂抹真空硅脂，连接在仪器上，如图4所示。综上，按照本文所述的方法可以有效地清洗Pyris 1 加热炉玻璃套管。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010932_474787_2601546_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010932_474788_2601546_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010933_474789_2601546_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010933_474791_2601546_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311010933_474792_2601546_3.jpg自动电熔炉加热炉的盖子，尺寸：长 ：宽： 高 53mm：45mm: 4mm盖子的性质要求：1.表面光滑。2.可耐1500℃的高温。3.加热时不易碎裂，冷热伸缩性好。若有朋友可以做麻烦你把做好的样片给我们先试用一块，然后相应的报价给我。13817458676

[size=16px][color=#339999][b]摘要：在目前的各种半导体材料热氧化工艺中，往往需要对正负压力进行准确控制并对温度变化做出快速的响应，为此本文提出了热氧化工艺的正负压力控制解决方案。解决方案的核心是基于动态平衡法分别对进气和排气流量进行快速调节，具体采用了具有分程控制功能和传感器自动切换功能的超高精度真空压力控制器，并结合高速电控针阀和电控球阀，可很好的实现0.1Torr~800Torr绝对压力范围内的正负压快速准确控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][color=#339999][b][size=16px] [/size][size=18px]1. 问题的提出[/size][/b][/color][size=16px] 热氧化工艺是碳化硅等半导体器件制程中的优选工艺，其特点是简便直接，不引入其他杂质，适合器件的大规模生产。目前比较有效的热氧化工艺有微正压和负压控制两种技术：[/size][size=16px] （1）微正压：氧化过程中氧化炉内1.05atm以上压力的恒定控制。[/size][size=16px] （2）负压：生长气压为10mTorr-1000mTorr范围内的控制。[/size][size=16px] 在热氧化工艺中，无论采用上述那种技术，都需要对氧化炉内的气压进行准确控制，以保证氧化硅层的质量，但如何实现准确控制正负压则是一个需要解决的技术问题。为此本文提出相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 目前碳化硅热氧化工艺，正负压控制范围为0.1Torr~800Torr（绝对压力）。对此范围的绝对压力控制，基于动态平衡控制方法，本文设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][color=#339999][b][img=碳化硅热氧化工艺真空压力控制系统,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308251740511222_1299_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 碳化硅热氧化工艺真空压力控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图1所示的解决方案控制系统中，从加热炉的一端输入工作气体，工作气体流经加热炉以及炉内放置的圆晶后，由真空泵抽气排出。工作气体可根据工艺要求进行选择和配置，可选择多种气体按照比例进行混合。[/size][size=16px] 为了在0.1Torr~800Torr整个量程范围内实现正负压力的准确控制，需要至少采用两只不同量程的真空度，如1Torr和1000Torr，图1中只标识了一只真空计。在图1所示的控制系统中，真空计、电控阀门和真空压力控制器构成一个闭环控制系统，具体控制过程如下：[/size][size=16px] （1）工作气体和真空泵始终处于开启状态。[/size][size=16px] （2）两只真空计分别连接控制器的主输入端和辅助输入端，控制器具有传感器自动切换功能，可根据加热炉内的实际压力自动切换到相应量程的真空计。[/size][size=16px] （3）整个正负压力控制采用PID分程控制功能，电控针阀连接控制器的反向输出端，电控球阀连接控制器的正向输出端，由此可以根据不同的压力设定值自动调节进气和出气流量来实现压力的准确控制。[/size][size=16px] 由于热氧化工艺所使用的温度和正负压力范围较宽，本解决方案采用了以下关键装置：[/size][size=16px] （1）由于在真空压力控制过程中，加热炉始终处于加热或冷却状态，温度变化会对压力控制产生严重的影响。为了始终将氧化过程中的正负压力控制在设定值上，阀门的调节速度起着关键作用，本解决方案配备了响应时间小于1秒的高速电控针阀和电控球阀，由此可以将温度和其他因素对压力的波动影响快速恢复和稳定到设定压力。[/size][size=16px] （2）由于正负压力范围宽泛，跨越了好几个数量级，所采用的2只真空压力传感器往往在较低量程区间的信号输出比较弱小，这就需要真空压力控制器具有很高的采集精度和控制精度。为此，本解决方案配备了超高精度的真空压力控制器，技术指标是24位AD、16位DA和0.01%的最小输出百分比，可完全满足全量程真空压力的准确测量和控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 上述正负压力控制解决方案可以在全正负压力量程内达到很高的控制精度和响应速度，真空压力控制器除了具有高控制精度和分程控制功能外，还具有程序控制和PID参数自整定等多种功能。控制器还配备有RS485通讯接口，可便捷的与PLC上位机控制系统进行集成，采用自身所带软件也可在计算机上直接进行工艺调试和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]