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【作者中文名】唐力英; 王祝举; 邬秋萍; 赫炎; 黄璐琦;【作者英文名】TANG Li-ying1; WANG Zhu-ju1; WU Qiu-ping2; HE Yan3; HUANG Lu-qi1(1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiang Xi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 江西中医学院; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京; 江西南昌;【摘要】目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131715_383578_2379123_3.jpg
各位师兄师姐,有没有拿二级测氨基糖苷类(我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星)吗?柱子和流动相用的什么呀?七氟丁酸实验室不给用,HPLC实验室只有紫外和荧光检测器,不能做ELSD和FID。我的课题刚上手,好多不太懂,老师催着摸方法,好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~
[align=center][size=21px]氨基糖苷[/size][size=21px]类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]氨基糖苷类[/size][size=18px]药物[/size][size=18px]是一类抑制革兰氏阴性菌的抗生素,其[/size][size=18px]分子结构[/size][size=18px]中含有氨基糖苷键和氨基环己醇,[/size][size=18px]本身不具有发色基团,只有通过与衍生试剂反应才能用紫外或荧光检测,[/size][size=18px]由于其极性很强,分析时需要加离子对试剂才能在反相色谱柱上保留,可以使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法活[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法检测,现将[/size][size=18px]国内[/size][size=18px]氨基糖苷类[/size][size=18px]药物相关[/size][size=18px]主要[/size][size=18px]检测方法标准[/size][size=18px]总结如下[/size][size=18px]:[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩后使用七氟丁酸作为离子对试剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定。[/td][td]10 种:壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 22995-2008 蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.2 mol/L的磷酸盐缓冲溶液提取,用HLB和羧酸型固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定。[/td][td]3 种:链霉素、双氢链霉素、卡那霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21164-2007 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/td][td]试样用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取,用C18固相萃取柱净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法检测。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用5%磷酸溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/td][td]3 种:链霉素、双氢链霉素、卡那霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]农业部1077号公告-3-2008 水产品中链霉素残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/td][td]试样5%三氟乙酸溶液提取,用C18固相萃取小柱净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]荧光法检测。[/td][td]1 种:链霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]SN/T 1925-2007 进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用pH=2的磷酸溶液提取,用阳离子交换柱和HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]SN/T 4778-2017 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]用庚烷磺酸钠-磷酸钠混合缓冲溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用含0.4 mmol/L EDTA和2%三氯乙酸的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]2 种:链霉素、双氢链霉素[/td][/tr][/table][size=18px]通过比较这些方法标准发现,由于氨基糖苷类药物极性强,水溶性好,一般用磷酸溶液等无机溶液提取;试样中的蛋白等杂质一般通过加入三氯乙酸及SPE法去除(HLB、C[/size][size=18px]18[/size][size=18px]小柱等)[/size][size=18px],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法检测时要特别注意七氟丁酸等离子对试剂的使用,浓度不能过高,使用后要用大量水冲洗管路,否则出现残留后会对仪器灵敏度产生较大影响。[/size]