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问个简单的问题吧,质谱仪为什么要求真空状态?如何实现真空的?大家都说说。
真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作,待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射,有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统,使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室,在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统,并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板,一旦停电隔板将自动关闭,既可防止反油污染质谱仪,又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1)油扩散泵[/b]优点:价格便宜、使用寿命长。缺点:抽速慢、耗时长,往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2)涡轮分子泵[/b]优点:仅需十几分钟就可以达到所需的真空度,既无反油危险,噪声本底也小。缺点:价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3)离子泵[/b]在排气量较小时,离子泵是最佳选择,它不但无污染,而且使用寿命长,极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离,需将离子引入某种电场和/或磁场中,利用电场和/或磁场分离离子,要求离子具有较大的平均自由程,与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明,压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1
质谱仪的真空系统通常分为两级。 初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。 初级真空 初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。 机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。 二级真空 二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。 分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。 分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。 对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。