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我做液相分析,阿维菌素标准品用甲醇溶解效果很不好,请问用什么溶剂溶解?谢谢!!
标准溶液的配制称取阿维菌素标样0.05g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;称取哒螨灵标样0.06g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,吸取4ml阿维菌素标样溶液于哒螨灵标样瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。试样溶液的配制称取含哒螨灵0.06g的试样(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。想来想去都头晕了,像以上我的想法是100ml/4ml =25倍 但总觉得不对!请各位解答下怎么算!
以前测水果蔬菜中阿维菌素含量,前处理我都是按照农业部的方法:乙腈提取,分层,浓缩,过氨基柱净化,过滤膜用液相测,回收率还不错。这次领导要求按照GB 23200.19-2016(SN/T 2114-2008)标准中的前处理方法处理,觉着做的一塌糊涂,回收率基本不能看,不知道哪里出问题了。标准中是取20g样品,用丙酮提取,全部浓缩至剩2ml左右,过C18小柱净化。问题如下:标准中用丙酮提取,最后浓缩至约2ml待净化。蔬菜水果含水量比较高,浓缩到最后丙酮被回收了,剩的2ml基本是水,阿维菌素极性小,应该不大溶于水,易溶于水的上小柱净化了,阿维菌素应该还留在回收瓶里了吧?我过净化小柱的时候,第一份的2ml上了小柱后,接着用6ml的水分2次先洗回收瓶,再转移至小柱上用6ml甲醇洗脱(标准方法上要求先用5ml的水洗脱,再用5ml的甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液。),回收瓶里还剩好多黏黏的脂溶性残渣成分,也有一部分残渣转移到小柱上,导致小柱被堵,只能加压洗脱。第二份以及后面的加标我就都将它们过水系滤膜再上小柱。最后的结果不理想。不知道哪位高手按照GB 23200.19-2016做过蔬菜水果中阿维菌素的前处理,按照这个标准中的方法做前处理应该注意哪些方面?(还是说标准中用5ml甲醇洗脱的时候先用甲醇洗一下回收瓶再转移至净化小柱上洗脱?)