模拟天然水硒溶液成分分析

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后，在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质（NIST SRM1648）的实例。前处理采用微波分解装置分解样品，制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。 ICPM-8500的特长 实现高灵敏度、多元素的同时分析 具有ppt水平的高灵敏度，并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管，降低了氩气消耗量 采用微炬管，使氩气消耗量减半，并且，可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置，维护简便 通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1（选配件），可以实现自动分析。 Ｘ射线荧光装置（EDX）分析无机元素成分例 EDX-720的特长 简便操作，全自动测定 实现设定工作的自动化，初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理，直接测定滤纸 如果使用能量色散型X射线荧光分析装置，则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪（燃烧催化氧化／NDIR检测方式）分析水溶性有机物例 作为WSOC（水溶性有机碳）的主成分二羧酸的代表例，以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质，因此，各草酸水溶液的TOC值偏高，但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。 分析条件 装置：TOC-LCPH 催化剂：高灵敏度催化剂 进样量：500&mu L 测定项目：TOC（经过酸化通气处理的TOC） 工作曲线：0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液 样品：特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果 样品名 TOC值（mgC/L） n=3的CV值 2mgC/L草酸水溶液 2.013 0.95% 1mgC/L草酸水溶液 1.017 1.11% 0.2mgC/L草酸水溶液 0.223 2.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L，适用于从超纯净水到高污染水（TOC-LCSH/CPH）的一切物质。 采用680℃燃烧催化氧化方式，高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力，对应广泛领域的样品。 省空间省能源设计 与本公司以往装置相比，电力消耗降低36%，装置幅宽缩短约20%。 丰富的型号与选配件 ・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号 ・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品 ・ 安装TN单元可以测定总氮 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

吐温Tween（聚山梨酯polysorbate），是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合，再与脂肪酸酯化后形成的聚合物，通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂，广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂，通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用，常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。近些年来，在临床应用中，出现了一些副作用和不良反应的报道，如过敏、溶血等。研究表明，这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足，其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件，整个系统的采购成本较高，并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件，可搭配岛津台式机MALDI系列使用，吐温成分分析系统性价比更优，且操作简单，对工作人员的知识储备和实验技能要求不高，非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础，内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息，包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证，可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能，界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果，满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能，可由用户自行添加目标数据信息，以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器，特有防污染技术宽口径离子光学技术，TrueClean自动源清洁功能，配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快，静音（02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息，能快速自动识别主成分及各类杂质成分，并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。