甲苯中二苯胺溶液标准物质

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  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font

  • 苯胺类化合物标准物质的问题

    用大气固定污染源 苯胺的 测定 气相色谱法 HJ/T68-2001做苯胺类实验,里面的标准物质有市售的标准溶液吗?我只找到苯胺类5种混标这一种,可是里面的成分和标准上的对不上,求做过这个实验的同行帮帮忙

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  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 8种苯胺类物质的同时测定
    苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料, 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水,苯胺类物质一般毒性较大,在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》,使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离,方法检出限远低于标准要求值,能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵,1210 自动进样器,1310 柱温箱,1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性(浓度20.0 mg/L,n=6) 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内,所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系,重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比,本方法不仅改善了各成分的分离效果,并且各成分的检出限和测定限均低于标准值,能够满足测定需求,充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?
  • 填补土壤苯胺检测空白---LCMSMS苯胺新标准6月正式实施
    HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定,在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准,标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准作支撑,并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一,岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上,岛津除了满足新标准检测外,还提供在分析监测上土壤检测解决方案,包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器,还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库,为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想,一直致力于土壤检测分析,提供土壤检测整体解决方案,为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

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  • 上海那艾实验仪器设备[那艾仪器厂家]网站 全国送货厂家一手货! 品质保证!实验仪器非电子产品,使用效率和售后服务很重要。我们同品质比价格,同价格比效率,同效率比售后。设备仪器属于精密设备 客户订单录档案 免费1年质量保质,任何问题提供配件保养维护上海那艾仪器注以实验仪器设计、研发,生产,销售为核心的仪器企业,目热卖销售生产有一体化蒸馏仪,中药二氧化硫蒸馏仪,COD消解仪,高氯COD消解仪,硫化物酸化吹气仪,全自动液液萃取仪,挥发油测定仪等等。全国塑料标准化技术委员会最新文件《GB/T 24282-2021 塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定》规定了测定聚丙烯均聚物或共聚物在25 ℃二甲苯中可溶物含量的三种方法:方法A:化学法;方法B:红外光谱法;方法C:低分辨率脉冲核磁共振法。方法A为基准方法,用于方法B和方法C的校准。针对二甲苯可溶物中的混合液进行回流、溶解前处理繁琐的过程,那艾仪器推出更加智能化样品前处理解决方案,集加热、氮吹、磁力搅拌、冷凝回流一体的多样品同处理的二甲苯可溶物含量测定仪。主要特征1、仪器机身采用框架一体式设计,稳固牢靠,主体采用1毫米厚度的品牌冷轧板配合静电粉末涂装,更加耐磨、耐腐蚀;2、从空开到触点,继电保护器到按钮开关等,选用正泰/德力西或同级别品牌电气,保证仪器品质和的使用寿命;3、采用碗状远红外陶瓷加热碗(无明火加热、防水、贴合度高),加热过程更佳安全稳定,导热效果更佳;4、采用plc控制系统,性能强劲稳定,5寸触控屏设置方便;5、仪器自带两路测温探头,可以实现监控样品内部的实时温度;6、用户可独立关闭或开启恒温、定时功能,实现多样品同时实验,提高设备利用率;7、每一路加热单元都有配有磁力搅拌器,转速可调;8、主机设有氮气总接口,每一路均可通过浮子流量计独立控制;9、外接专用冷水机,采用封闭式内循环回流系统,适合大批量样品连续工作,节能降耗;10、系统内自带说明书和服务中心二维码,手机扫码自动查看电子说明书和一键连接服务中心。 技术参数产品型号NAI-STQ-6T控温范围室温-220℃控温精度±1℃加热功率0-500W样品数量500ml二口烧瓶*6位定时时间0-999min氮气流量0-1L/min冷凝管长度≥40mm磁力搅拌最大转速≥1000r/min*6位测温探头2路总功率3100W电源AC 220V(±10%),50Hz(±2%)
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  • 得利特全自动苯胺点测定仪A1302适用于GB/T 262方法二,属于全自动苯胺点测定仪。本仪器也可测定GB/T262中方法一所适用的样品和方法一无法测定的深色样品。适应标准:GB/T 262 ASTM D611得利特全自动苯胺点测定仪A1302仪器特点:1、全自动控制试验过程,仅需按下按钮即可启动检测。2、 7寸触摸式液晶屏显示,中文人机对话界面。3、光电器件检测,重复性及再现性符合GB/T 262标准。4、控温模块,升温速率平稳。5、微处理器程序控制,测试结果可自动识别、自动存储、自动打印。得利特全自动苯胺点测定仪A1302技术参数:&bull 检测方式:红外光电传感器,实时控制,精度高,稳定可靠 &bull 单片机程序控制,自动检测苯胺点,自动存储,自动打印实验结果&bull 7寸彩色触摸屏,中文界面,人机对话 &bull 控温范围及精度:室温~170℃±0.1℃ &bull 加热功率:160W &bull 加热方式:内加热 &bull 检测方式:自动光纤检测 &bull 温度分辨率:0.1℃ &bull 搅拌方式:电机搅拌&bull 搅拌速度: 0-1000转/分钟,连续屏幕键盘可调&bull 试样容量:10ml油样+10ml苯胺,总计20ml试验溶液&bull 工作电源:AC 220V±10% 50HZ
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  • 全自动苯胺点测定器 400-860-5168转4417
    适用标准 本仪器按照国家标准GB/T262和ASTM D611设计制造,适用于在该标准下对石油产品(浅色)苯胺点的测定。 仪器概述 本仪器是由单片机控制,操作极为简单,用户只需将被测油样与苯胺的混合液装入玻璃容器,并打开电源开关、系统就会自动按照用户选定的测试程序进行苯胺点的测定。仪器还有容错功能,若用户不慎按错键,不会对系统或当前操作产生影响。本仪器为全中文界面,在每个界面的下方均有当前操作提示,用户甚至不需看说明书,只按当前提示操作就可进行苯胺点的测定。当测定结束时,系统会发出声音提示,同时显示器锁定苯胺点温度值,等待用户的进一步选择,测定结果可以保存也可以打印。整个系统由电源板、系统板、控制板、加热器、搅拌器、红外光电检测器、温度测控装置、玻璃容器、液晶显示屏、键盘及打印机等部分组成。电源板用来给系统各部分提供合适的电源。系统板是整个系统的中枢,按照预先设定的程序,在用户的键盘操作下,指挥系统所有部件的协调运行。控制板控制各执行机构的各种动作。加热器用来给溶液加热。加热功率由系统根据当前状态自动调节。搅拌器用来对溶液进行搅拌,用户可通过键盘对搅拌速率进行调节。红外线光电检测装置用来检测油样是否到达苯胺点。由于采用了先进的控制算法,苯胺点测试结果精确可靠,具有很高的一致性。温度测控装置用来检测溶液的温度,并根据当前温度及程序控制段对加热器的功率进行调节,以满足苯胺点测定的需要。玻璃容器用来装油样和苯胺的混合溶液,参照国家标准制造,带有保温功能。液晶显示屏是人机对话的主界面,仪器内所有信息均通过该界面与用户交流。键盘是人机对话的工具,用户通过操作键盘告诉仪器进行何种操作。打印机用来打印试验报告。 技术参数 工作电源:AC220V 50HZ仪器功耗:≤30W加热功率:0~20W由系统根据当前状态自动调节。搅拌速度:1~16次/秒,由用户通过键盘调节。温度范围:可测苯胺点:室温至170℃。试样容量:10ml油样+10ml苯胺,总计20ml试验溶液。通讯接口:232或485标准接口,可与PC机或主控中心通讯,完成测量数据的上传(可按用户给定的通讯协议定制)。
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甲苯中二苯胺溶液标准物质相关的耗材

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