正己烷中二乙二醇丁醚醋酸

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  • 关于二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性问题

    有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊，我根据它们的结构，初步判断它们是极性物质，但我用极性色谱柱分离检测时，却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限，而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊，谢谢了！

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

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    厂商： 北京市北斗星科技有限公司
    品牌： 北斗星仪器/bigdipper
    型号： H-EMC1204
    价格： 1000元
  • 华哲手持危险液体检测仪可检测53种危险液体检测仪
    HZ-2000升级版手持危险液体探测仪华哲手持危险液体检测仪可检测53种危险液体检测仪产品介绍HZ-2000升级版手持危险液体探测仪，是一款专门用于探测易燃易爆液体的安检仪器。HZ-2000升级版体积小、分析快、操作简便，能够在不接触液体的情况下快速辨别出易燃易爆液体，被广泛应用于监狱、车站、地铁、机场、公检法政府机构、大型运动会等场所的安检工作。 华哲手持危险液体检测仪可检测53种危险液体检测仪广东华哲安检设备厂家温馨提示：为保护经销商权益，我公司不在网站上做真实的报价，敬请理解。欢迎来单咨询：王S：，！基本参数：组成：主机，充电底座等组成主要尺寸：397（长）×56（宽）×72（高）mm重量：530g（含电池）开机启动时间: 14.5秒分析测试时间：3秒自校验功能试验：仪器具有自校验功能，自校验时间不超过3秒。可检测容器尺寸：容积：不小于50ml，高度不小于60mm，直径：不低于30mm报警方式：可以声音报警，以及液晶报警数据存储：设备能够提供液体检测结果存储及检索功能，存储量不少于5000次检测，具备与电脑联网的数据统计和上传功能，能够用标准USB接口将数据导出。采样方式：设备使用非接触式安全检查技术，不需打开容器即可实现液态物品安全检查，可距离被检容器5mm处进行检测。 可检测容器：对壁厚小于5mm的玻璃和陶瓷材质、壁厚小于3.5mm的塑料材质的表面光滑无凹凸且直径大于等于30mm的容器中液体进行检测.报警方式：声/光报警/液晶图文显示，能单独关闭报警声音。人机界面检查：设备人机界面应提供全中文或图形界面，采用彩色LED显示屏，并且自带光源，具有夜间补光功能。工作温度范围：0℃-+45℃。可探测种类：汽油、煤油、柴油、甲醇、无水乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、乙醇(70%)、异丙醇(70%)、一缩二乙二醇、甲胺醇溶液、丙酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、苯乙烯、乙醚、丙醚、石油醚、甲基叔丁基醚、三氯甲烷、二氯乙烷、环氧丙烷、正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、甲基环己烷、正庚烷、正辛烷、丙醛、乙醛、四氢呋喃、吡啶、二硫化碳、二乙胺、1-4-二氧六环、丙烯酸甲酯、丁酸丁酯、松香水、香蕉水、油漆、油漆稀料、油酸、乙酸、硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠水溶液(40%)、氢氧化钾水溶液(40%)。供电方式：设备支持高容量锂充电电池供电方式，一次充电完成后可保证设备连续使用不低于1000次,连续工作时间不小于8小时。 华哲手持危险液体检测仪可检测53种危险液体检测仪广东华哲安检设备厂家温馨提示：为保护经销商权益，我公司不在网站上做真实的报价，敬请理解。欢迎来单咨询：王S：，！ 华哲手持危险液体检测仪可检测53种危险液体检测仪广东华哲安检设备厂家温馨提示：为保护经销商权益，我公司不在网站上做真实的报价，敬请理解。欢迎来单咨询：王S：，！
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    厂商： 广东华哲科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： HZ-2000
    价格： 3.85万元
  • 连续醋酸氧化反应装置 400-831-5355
    连续醋酸氧化反应装置，乙醛氧化制醋酸的基本原理： 乙醛很容易被氧化，即使在常温下，如果吸收空气中的氧化，也能被氧化成醋酸。工业生产醋酸以醋酸锰为催化剂，反应方程式如下:CHgCHO+1/202CHCOOH该反应的产物较为复杂，除了醋酸以外，还生成一定量的醇、醛、酯、酐、酮、二氧化碳等，工业上为了得到高纯度的醋酸，应选择合适的工艺流程。异丁烯氧乙酰化生产甲基丙烯醇乙酸酯的方法和反应系统。本系统先用萃取剂将贫酯相中的酯类萃取出来，萃取液再独立或与富酯相一起送精馏系统分离产物；萃余液中仅含有乙酸和水，部分调整乙酸浓度后与进料系统中乙酸物流混合，继续参与反应，另一部分去乙酸回收系统回收乙酸。 萃取剂优选选用系统反应产物之一的2亚甲基1,3丙二醇二乙酯，无需外购萃取剂，同时可避免向系统内添加除原料和产物以外的物质，保证产物纯度。本反应系统方法具有原子经济性高、反应条件易控、能耗低的特点。
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    厂商： 上海岩征实验仪器有限公司
    品牌： 岩征仪器/YAN ZHENG INSTRUMENT
    型号： YZ82405
    价格： 面议
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正己烷中二乙二醇丁醚醋酸相关的耗材

  • 30% 聚二乙二醇丁二酸酯 on 102白色担体
    气相色谱填充柱〖30% 聚二乙二醇丁二酸酯 on 102白色担体〗部件号描述规格LDPC20628-01030% 聚二乙二醇丁二酸酯 on 102白色担体 80-100mesh 填充柱1/8"*1m1. 柱管无特殊说明均为进口不锈钢管，有PEEK管、镍管、惰化管等柱管材料可选2. 采用进口优质填料,填装均匀3. 柱长度可依据客户要求订做4. 色谱柱两端的螺母压环等连接件均可选购，请及时沟通，以免无法连接
    供应商： 北京路达恒宇科技有限公司
    品牌： 路达恒宇
    价格： 面议
  • 6.5% 丁二酸乙二醇聚酯 on 201红担 酸洗
    气相色谱填充柱〖6.5% 丁二酸乙二醇聚酯 on 201红担 酸洗〗部件号描述规格LDPC40596-0206.5% 丁二酸乙二醇聚酯 on 201红担 酸洗 60-80mesh 填充柱4mmOD*3mmID*2m1. 柱管无特殊说明均为进口不锈钢管，有PEEK管、镍管、惰化管等柱管材料可选2. 采用进口优质填料,填装均匀3. 柱长度可依据客户要求订做4. 色谱柱两端的螺母压环等连接件均可选购，请及时沟通，以免无法连接
    供应商： 北京路达恒宇科技有限公司
    品牌： 路达恒宇
    价格： 面议
  • 乙二醇类分析 ULBON HR-20M
    1．说明：一般葡萄酒中不含乙二醇，但是有时有误将二乙二醇混入的情况。有葡萄酒中添加乙二醇和二乙二醇，直接导入气相色谱仪分析。可不受葡萄酒中杂质成分的影响进行分析。2、参考资料：岛津应用报导NO.G1103、前处理法：市售的葡萄酒中已添加乙二醇和二乙二醇。可直接分析。4、分析条件：装置：GC-14APE 色谱柱：ULBON HR-20M （0.25mm× 25m df=0.25&mu m）柱温：150℃ 进样口温度：200℃ 检测器温度：200℃（FID）载气：He（2mL/min） 进样方式：Split（1：30）5、参考事项（推荐装置构成例）：主机：GC-17AAFw 检测器：FID 色谱柱：DB-WAX 0.25mm× 30m df=0.25&mu m自动进样器：AOC-20i/s 数据处理装置：Class-GC10
    供应商： 北京绿百草科技发展有限公司
    品牌： 沃特世
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