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作者:蔡俊安;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立枳术丸中辛弗林含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1 000 mL,50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ=275 nm。结果辛弗林在0.065 6~0.656μg范围内呈良好线性,回归方程为:Y=478 526.3X+827.146,r=0.999 8,平均加样回收率为99%,RSD=0.99%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为枳术丸中辛弗林的定量分析提供了有效方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131030_383386_1606903_3.jpg
目标:测量异辛烷纯度,证书给出99%,实验积分结果99.9%,希望与证书结果相近使用安捷伦6890N,HP-5,0.32,30,进样口220,进样量0.1uL/1uL,分流比30:1和50:1都试过,载气流速1mL/min,柱温35度保持5min,以1度/min,升到46,2C/min升到55,保持2min,以10C/min升到195,保持10min.检测器250,异辛烷峰拖尾
求研究法辛烷值说明书