异构化糖

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  • 转化糖浓度计转化糖折射仪PAL-18S
    转化糖折射计转化糖浓度计转化糖折射仪PAL-18S&diams 糖 型号 Model 特殊标度种类 面板颜色 4412 PAL-12S 右旋糖酐 E 4414 PAL-14S 果糖 A 4415 PAL-15S 葡萄糖 A 4416 PAL-16S 异构化糖HFCS-42 A 4417 PAL-17S 异构化糖HFCS-55 A 4418 PAL-18S 转化糖 A 4419 PAL-19S 乳糖 A 4420 PAL-20S 麦芽糖 A
  • 乳糖浓度计乳糖折射仪PAL-19S
    乳糖折射计乳糖浓度计乳糖折射仪PAL-19S&diams 糖 型号 Model 特殊标度种类 面板颜色 4412 PAL-12S 右旋糖酐 E 4414 PAL-14S 果糖 A 4415 PAL-15S 葡萄糖 A 4416 PAL-16S 异构化糖HFCS-42 A 4417 PAL-17S 异构化糖HFCS-55 A 4418 PAL-18S 转化糖 A 4419 PAL-19S 乳糖 A 4420 PAL-20S 麦芽糖 A
  • 麦芽糖折射计麦芽糖浓度PAL-20S
    麦芽糖折射计麦芽糖浓度麦芽糖折射仪PAL-20S&diams 糖 型号 Model 特殊标度种类 面板颜色 4412 PAL-12S 右旋糖酐 E 4414 PAL-14S 果糖 A 4415 PAL-15S 葡萄糖 A 4416 PAL-16S 异构化糖HFCS-42 A 4417 PAL-17S 异构化糖HFCS-55 A 4418 PAL-18S 转化糖 A 4419 PAL-19S 乳糖 A 4420 PAL-20S 麦芽糖 A

异构化糖相关的仪器

  • 全新的 Agilent 6560C 离子淌度 Q-TOF LC/MS 系统将色谱、离子淌度和质谱相结合,可提供出众的分离能力与选择性。6560C Q-TOF LC/MS 还可揭示传统 LC/MS 系统无法提供的结构信息,包括通过高分辨率多重性分解 (HRdm) 分离同类异构体。该系统采用创新的电动离子漏斗技术,可显著提高灵敏度,同时保持有利的低场漂移管设计。这使您能够直接测量准确的碰撞截面 (CCS) 并保留不稳定目标物。无论您是寻求对代谢组学样品进行更全面的分析,表征复杂的聚合物混合物,还是要了解生物分子的结构变化,离子淌度质谱都能提供新的信息。 特性:能够在没有标准品的情况下实现基于第一性原理的碰撞截面准确测量。将 UHPLC、离子淌度和高分辨率质谱相结合,提供极高的分离能力。更好地分离各类复杂的同质异位物质,例如脂类和多聚糖。深入表征不同结构构象和同分异构化合物。采用低能量漂移管设计,保证气相中分子的结构保真度。多重分解可显著提高灵敏度和动态范围,提升达一个数量级。使用安捷伦高分辨率多重性分解 (HRdm 2.0) 软件进行后处理,可实现高达 200 的全谱离子淌度分辨率。用于蛋白质定量结构分析的碰撞诱导去折叠 (CIU) 技术包括诱导分子碎裂的源内活化。在不影响 UHPLC 兼容的分离度的情况下,可使用高达 5 Hz 的采集速率。利用安捷伦 VacShield 真空盾,无需放空即可取出毛细管。性能指标:MS 灵敏度S/N (RMS) 50:1. Measured with 1pg reserpine on columnMS 质量准确度(正离子)1 ppm RMSMS 采集速率50 幅谱图/秒MS/MS 质量准确度(正离子)2 ppm RMSMS/MS 采集速率30 幅谱图/秒TOF 质量分辨率 (FWHM) 在 m/z 2722 处为 42000,与采集速率无关TOF 质量范围m/z 20-20,000四极杆分离质量范围m/z 20-4000四极杆分辨率 (FWHM)1.3 Da(自动调谐)支持的附加软件MassHunter BioConfirmClassifierMassHunter VistaFluxLipid AnnotatorMass Profiler Professional无需放真空的维护VacShield 真空盾技术温度质量稳定性1 ppm / 3 °C离子淌度分辨率 (FWHM)200离子源Dual-AJSMultiMode (ESI+APCI)Dual-ESIGC/APCIAPCINanoESI谱图内动态范围5 个数量级软件平台MassHunter工作原理:安捷伦 LC/Q-TOF 系统结合 e-MSion 的 ExD 池实现 ECD 功能结合使用 e-MSion 的 ExD 池与安捷伦 LC/Q-TOF 系统,通过快速有效的电子捕获解离 (ECD) 显著改善蛋白质形式的整体表征。ECD 可以实现更出色的多聚糖和二硫键定位表征,以及不稳定翻译后修饰的鉴定。e-MSion ExD 可诱导侧链断裂,从而区分同质异位素氨基酸和影响生物药物质量的其他降解产物,而 Q-TOF 的主要功能(如传输效率、灵敏度或分辨率)保持不变。
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  • timsTOF Pro 2由平行累积连续碎裂技术( PASEF )驱动,使得 4D-蛋白质组学和 4D-脂质组学为无偏向性细胞和血浆蛋白质组学、液体活检多组生物标志物发现,以及整合基因组学、蛋白质组学和表观蛋白质组学拓宽了道路。4D-组学时代 —— 解锁第四维度的价值4D-组学的重大突破速度:PASEF 技术实现了在不影响分辨率情况下达到超过 120 Hz 扫描速度。深度:额外一维离子淌度提高了数据完整性。高通量:超快数据采集速度使其可以使用短梯度实现生物样本的高通量分析。耐用性:独特的仪器设计使得其可以连续分析数千个样品,仪器保持稳定的性能而无需清洁。4D-Proteomics&trade 的新标准:更快速度实现蛋白质组全覆盖基于质谱( MS )的蛋白质组学一次可实现样本里成千上万蛋白的定性和定量。然而,受到目前质谱仪的扫描速度、灵敏度和分辨率的影响,实现蛋白质组的全覆盖仍然具有挑战性。timsTOF Pro 2 使用平行累积连续碎列( PASEF )的技术可实现极高的扫描速度和灵敏度,只需要少量样本就可以达到蛋白质组学鉴定新深度。双 TIMS 和 CCS 的分析捕集离子淌度谱( TIMS )首先是一项重要的气相分离技术,它是在高效液相色谱( HPLC )和质谱分离的基础上,带来额外一个维度的分离,可大大降低样品分析复杂度,极大提高峰容量和分析物鉴定可靠性。同样重要的是,TIMS 离子淌度管能对离子实现时间和空间上的聚焦,从而独特地提高灵敏度和扫描速度。双 TIMS 技术可以实现近乎 100% 的离子利用率,离子在前一根淌度管内累积,在后一根淌度管内根据离子淌度值分批释放。这种平行累积连续碎裂( PASEF )的过程能够实现碰撞横截面( CCS )的分析。CCS 额外一个维度信息能够提供很多进一步的分析可能性,可以从复杂数据库实现化合物的高可信度库匹配以及更低的错误发现率( FDRs )。4D-Proteomics&trade 的新标准:更快速度实现蛋白质组全覆盖基于质谱( MS )的蛋白质组学一次可实现样本里成千上万蛋白的定性和定量。然而,受到目前质谱仪的扫描速度、灵敏度和分辨率的影响,实现蛋白质组的全覆盖仍然具有挑战性。timsTOF Pro 2 使用平行累积连续碎列( PASEF )的技术可实现极高的扫描速度和灵敏度,只需要少量样本就可以达到蛋白质组学鉴定新深度。双 TIMS 和 CCS 的分析捕集离子淌度谱( TIMS )首先是一项重要的气相分离技术,它是在高效液相色谱( HPLC )和质谱分离的基础上,带来额外一个维度的分离,可大大降低样品分析复杂度,极大提高峰容量和分析物鉴定可靠性。同样重要的是,TIMS 离子淌度管能对离子实现时间和空间上的聚焦,从而独特地提高灵敏度和扫描速度。双 TIMS 技术可以实现近乎 100% 的离子利用率,离子在前一根淌度管内累积,在后一根淌度管内根据离子淌度值分批释放。这种平行累积连续碎裂( PASEF )的过程能够实现碰撞横截面( CCS )的分析。CCS 额外一个维度信息能够提供很多进一步的分析可能性,可以从复杂数据库实现化合物的高可信度库匹配以及更低的错误发现率( FDRs )。极高的稳定性和通量无需清洗许多用于蛋白质组学应用的 MS 仪器需要每月清洁一次,在大样本组中每天 24 小时运行。仪器性能下降即使在较短的时间段内也是显而易见的。timsTOF Pro 2 卓越稳定性意味着仪器可以全天运行很多周,而没有明显的信号和其它性能下降。PaSER Run & Done —— 加快4D-蛋白质组学的鉴定速度PaSER( 实时平行搜索引擎 )是一个结合硬件和软件的解决方案,能够实现基于样本序列管理的实时数据库搜索引擎。PaSER 以很快的速度就能提供结果,包括 PTM 搜索。通过使用基于 GPU 的搜索,PaSER 在实时或离线模式下可以提供相同的结果,而无需使用简化的算法或中间步骤。PaSER 极快的搜索速度使得在数据采集结束后数秒就能同步拿到搜库结果,真正实现运行并完成! PaSER 有效地打破了大队列样本数据分析通量壁垒。此外,实时蛋白组学的非标记定量也可以跨越 PaSER 获得的数据结果集,使其瞬间能过渡到定量蛋白质组学。通过 TIMS Viz 使得淌度偏移质量对齐( MOMA )变得可视化 ,从而用户可以鉴定和识别只有 4D-Omics 才能看到的共洗脱多肽。 dia-PASEF 增加鉴定可信度dia-PASEF比传统的 DIA 方法有更高灵敏度和选择性,是因为它将 PASEF 原理也应用进来,结合了 DIA 的优点和 PASEF 离子利用率高的优势。TIMS 分离提高了选择性,而且可以将单电荷母离子排除掉,从而降低本底噪音干扰。利用分子量和碰撞横截面 CCS 值的相关性,dia-PASEF 能够实现高可信度化合物鉴定。在 LC-MS/MS分析中, dia-PASEF 能够采集包含 m/z,离子淌度值( CCS ),保留时间和离子强度的 4D 数据。前所未有的蛋白质覆盖深度凭借强大的 SRIG( 不锈钢堆叠环形离子向导 )装置和新优化的 dda-PASEF 方法 ,timsTOF Pro 2 单针能够达到前所未有的蛋白组学覆盖深度。使用自制 HEK 酶切样本, 上样 200 ng,使用 Aurora - 25cm 色谱柱,在 60 分钟梯度下能够鉴定 超过 7,000个 蛋白和 60,000 条多肽。因此 timsTOF Pro 2 可以通过数据库搜索和运行之间的匹配,无需任何谱图库,在一些日常细胞系蛋白组定量实验中实现很高的蛋白覆盖深度。超高灵敏度的高通量靶向蛋白质组学和常规的靶向蛋白组学分析技术( SRM 和 PRM )相比,prm-PASEF 在单针中可极大提高监测多肽数目,同时不影响仪器选择性或灵敏度。靶向质谱( MS )技术是蛋白质组学实验中一种强大的技术,用来验证大队列样本中的候选生物标志物。与数据依赖采集( DDA )和数据非依赖采集( DIA )相比,这可以增加检测灵敏度。可是该技术受到在单针中监测离子数目和液相分离出峰时长以及整体灵敏度间的折中限制。只有通过更长的色谱分离时长或降低质谱的灵敏度和选择性,才能获得大量目标肽的完整数据。prm-PASEF 可以极大地提高单针中靶向监测的多肽数目,这得益于布鲁克 timsTOF Pro 2 的第四维分离可以极大提高选择性和灵敏度, PASEF 技术带来的速度可以增加靶向分析离子数量。超高灵敏度应对最困难的分析挑战随着某些特定细胞、少量细胞群或生物穿刺样本的生物研究越来越重要,低样本量蛋白组定量变得至关重要。而如此低的样本量对于质谱灵敏度提出了很高要求。使用高灵敏度的质谱仪对如此低的样本量进行原型定量至关重要。timsTOF Pro 2 上样 200 ng HeLa 样本,使用 Aurora - 25cm 色谱柱,在 30 分钟梯度下使用 PaSER 能够鉴定超过 74,200 个蛋白和接近 30,000 条多肽。dia-PASEF —— 高通量定量蛋白质组学中实现无与伦比的数据完整性和分析深度使用标准 dia-PASEF 方法多针测试结果有着很高重复性。三种不同的 dia-PASEF 窗口设置下使用 Aurora-25cm 柱在 60 分钟梯度下可实现接近 8,000 个蛋白定量和超过 70,000 条多肽,而且有极高的定量准确性。高灵敏度磷酸化蛋白组学分析和同分异构体分离支持 CCS 的近邻位磷酸化位点定量dia-PASEF 在 timsTOF Pro 2 上的高灵敏度、扫描速度和重现性甚至可以实现低样本量的磷酸化蛋白质组学分析。例如可以实现小鼠脑样本起始总蛋白仅为 25 μg 的磷酸化蛋白质组的非标记定量。使用 Evosep 每天 30 个样本的分析方法,三次重复可鉴定出多达 4,473 个 unique 磷酸化多肽。这些结果为针刺活检的应用带来了希望,可以用信号转导的信息补充癌症蛋白质基因组学数据。这些结果为针刺活检的应用带来了希望。此研究结果由 Stefan Tenzer 教授提供。分析样本量有限时的细胞信号传导当肽段在色谱上发生共洗脱时,由于等重性和信号重合,不能测量 CCS 值的传统蛋白质组学是不能实现磷酸化肽异构体的定量的。PASEF 技术使得基于 TiO2 富集时,使用 150 ug 蛋白富集起始量就能够鉴定 27,768 个磷酸化肽,展现了淌度偏离质量对齐( MOMA )的优点。1,946 条鉴定的共洗脱异构体中,20% 的异构体可以被TIMS 完全分离,这可以使得我们可以更好地理解邻位蛋白磷酸化位点信息。
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  • timsTOF MALDI PharmaPulse 创新timsTOF技术,开启非标记超高通量药物筛选新纪元重新定义非标记高通量筛选带来高通量筛选超高信息容量和通量引领非标记高通量筛选到达新高度快速稳健:timsTOF MALDI PharmaPulse能够实现真正的超高通量筛选,采样速度可高达3孔/秒,并且MALDI源经久耐用。TIMS加持:timsTOF MPP 创新地将离子淌度这一新的维度引入到药物高通量筛选中,捕集离子淌度在实现超快分离的同时,能提供精确的CCS值。高选择性:卓越HTS数据,源于TIMS对于同重素及异构体的分离能力,以及高分辨率、高准确度、高灵敏度的QTOF质谱。灵活多能:卓越性能满足广泛的高通量应用需求,跨越高通量定量到近实时化学合成高通量筛选。非标记质谱技术,实现无偏、深度高通量筛选作为布鲁克PharmaPulse产品线中的一员,timsTOF MPP具有 MALDI 的极快速度和久经考验的稳定性,并且在 HTS 中创新地利用了布鲁克新的捕集离子淌度质谱 (TIMS)技术。 TIMS 通过利用分子碰撞截面实现同重素甚至异构体的快速气相分离,与常规 50,000 质量分辨率(高采集速率下)的 QTOF-MS 检测相结合,可在 HTS 速度下实现分析专属性的质的性提升。timsTOF MPP 具有MALDI / ESI 双离子源和行业先进的 10 kHz smartbeam™ 3D 激光器,可实现与 uHTS 兼容的速度和通量,并提供独特的 MALDI-2 选项进而扩大化学物质检测范围。作为 timsTOF MPP 解决方案的一部分,新的 MALDI PharmaPulse 2023 软件支持广泛用于药物发现的 HTS 应用。 其自动化接口允许在高通量环境中集成 timsTOF MPP,并与来自不同供应商的通用调度软件协同工作。 此外,MPP 2023 可将数据和结果无缝传输到下游像 Genedata Screener之类的分析软件。卓越数据质量,HTS超快速度毫不妥协timsTOF MPP 对于大规模样本,能够在高采样速度下,获得高分辨率、高准确度的 QTOF 质谱数据,从而保证超高通量筛选的成功。1536 孔样品板在高分辨 MS 或 MS/MS 模式下,仅需不到 10 分钟即可完成采集,采样速度可高达 3 样品孔/秒。并且,在大规模样品分析时,timsTOF MPP 能够始终保证卓越数据质量,从而实现从小分子到大分子不同药物的准确定量,降低假阳性率(FDR)。TIMS离子淌度优势:快速分离同重素和异构体对于只通过质量无法区分的同重素甚至是异构体,TIMS 能够快速分离,并且与 SPE 等方法相比能大幅缩短时间( 每个分离周期通常≤ 1秒 ),从而对目标化合物实现无干扰的定量。例:在存在异构体果糖(C6H12O6)的情况下,采用MALDI-TIMS-MS对葡萄糖(C6H12O6)进行定量。高阶 timsTOF 运行模式,提升定量结果在涉及生化或细胞分析等的高通量筛选中,目标化合物的定量通常会受到复杂样品基质的影响。timsTOF MPP独特的性能可解决背景干扰难题:捕集离子淌度(TIMS)实现气相中的快速分离,高分辨MS及MS/MS提升专属性,高阶timsTOF MPP运行模式在HTS的高速下有效减少背景干扰,从而提升定量结果。 例:对类药分子(MW 543 Da)进行定量分析在MALDI-MS模式下由于背景干扰难以定量。采用MALDI-TIMS-MS/MS模式即可排除干扰,实现对目标分子定量。样本提供:Dr. Frank H. Büttner & Team, Drug Discovery Sciences, Boehringer Ingelheim Pharma GmbH & Co. KG, Biberach, GermanyMALDI PharmaPulse 2023:专为HTS工作流程而设计的软件作为 timsTOF MPP 解决方案的一部分,MALDI PharmaPulse 2023 软件能够满足药物早期发现 HTS 应用的广泛需求。软件界面简单易用,结合 TIMS 和 MS/MS 的灵活多样的 timsTOF MPP 操作模式,方法设置简单,易于执行。MPP 2023 提供的自动化界面能够使HTS与不同供应商的自动化调度软件协同工作。此外,MPP 2023 可将数据和结果直接传输到第三方下游分析软件,比如 Genedata Screener。全新一代基于质谱的非标记 HTS 及 uHTS 完整解决方案以布鲁克timsTOF质谱为核心的解决方案,同时配备:MALDI/ESI 双离子源MALDI 样品盘自动加载机械臂MALDI-2 离子源(可选)轻型的靶板适配器,能够让实验室机器人在全自动样品处理及后续数据采集时保证MADLI靶板安全。采用低成本高效益的一次性MALDI样品靶板,可与高效液体处理器配合,进行自动化样本制备,支持96孔到1536孔靶板,甚至更高通量的靶板。酶活性筛选,结果即时呈现timsTOF MALDI PharmaPulse 在HTS高速下,能够对酶活性进行超高性能非标记筛选。经实验验证,采用timsTOF MPP定量酶反应终产物葡萄糖浓度,并以13C6 标记葡萄糖作为内标,不同的生物工程酶变体活性测定结果稳健可靠,RSD在0.1-3.7%之间。带 CCS 值的多维筛选,实现近实时化学合成高通量筛选对于新药研发,高通量实验通过多变量高通量化学方法,产生大量新设计的化合物。这个过程中的关键瓶颈在于如何对这些化学反应产物进行快速分析确认。timsTOF MPP 能够与高通量化学合成同步,对合成产物实现近实时的确证,并且通过对化合物多维物理性质(如准确分子量、同位素分布、碰撞截面积 CCS 值、CID-MS/MS 碎片信息等)的测定,增加结果可信度,减少高通量实验反馈时间及化学品消耗。MALDI-2: 进一步扩展检测范围MALDI-2,作为基于激光后电离的创新型技术,可进一步拓展传统MALDI源可检测的化合物种类范围,从而进一步扩展分析应用范围。
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  • CNS_00.003_异构化乳糖液

    CNS_00.003_异构化乳糖液

    [font='calibri'] [/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][size=29px]食品添加剂异构化乳糖[/size][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='等线'][size=21px]董堃河[/size][/font][font='黑体'][size=14px]摘要[/size][/font][font='黑体']:[/font][font='黑体']异构化乳糖是以乳糖为原料通过异构化作用制得的一种半合成双糖,具有益生元的作[/font][font='黑体']用特点。近年来,食品工业尤其是乳制品工业中益生元的应用已经成为了趋势。异构化乳糖[/font][font='黑体']是以乳糖为原料,由乳糖的葡萄糖部分在碱性条件下异构为果糖而形成的双糖。异构化乳糖[/font][font='黑体']因其对人体的有益作用而广泛应用于医药、营养和食品工业。异构化乳糖是一种双糖益生元,[/font][font='黑体']有效增殖肠道内的双歧杆菌菌群。它在食品领域中应用时添加量比较低且容易检测;又因其[/font][font='黑体']能减少肠道运转时间和降低体内氨含量,异构化乳糖被全球用于治疗慢性便秘和肝性脑病等[/font][font='黑体']医疗行业。鉴于国外对异构化乳糖的研究与应用一直未停步并为了提高我国消费者和 研发[/font][font='黑体']人员对于异构化乳糖的认知程度,本文从异构化乳糖的[/font][font='黑体']理化性质,应用,检测,限量,标准[/font][font='黑体']出发,综述了其常见的生理功能及在食品工业中的应用现状。[/font][font='黑体'][size=16px]关键词[/size][/font][font='黑体']:异构化乳糖,理化性质,应用,检测,限量,标准[/font][font='黑体']异构化乳[/font][font='黑体']糖即[/font][font='黑体']4-O-β-吡喃半乳糖-D-果糖[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']也被称为乳果糖或乳酮糖,是由半乳糖和果糖经 β-(1 → 4)糖苷键连接的双糖。它不能自然产生,是使用不同的催化剂(化学试剂、酶制剂或电激活)由乳糖发生异构化而产生的[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']研究表明,异构化乳糖具有促进双歧杆菌增殖[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1],改善肠道菌群,防止便秘,增强机体免疫,促进人体对钙、镁的吸收等作用[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']2],因此异构化乳糖可广泛用于保健食品中,可添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、乳粉等食 品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定异构化乳糖液可应用于乳粉(包括加糖乳粉)和奶油[/font][font='黑体']粉及其[/font][font='黑体']调制产品、饼干、婴幼儿配方食品和饮料(包装饮用水除外)。[/font][font='黑体']目前[/font][font='黑体'],异构化乳糖在中老年奶粉中已经有所应用,但是在其他食品行业中的开发应用还很少。[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4]本文着重介绍异构化乳糖的生理功能及[/font][font='黑体']应用、检测及限量标准,[/font][font='黑体']以期为科研工作者开发异构化乳糖产品提供参考[/font][font='黑体']。[/font][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖液的理化性质[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是乳糖的异构化产物,因此它们具有相同的分子式[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]12[/size][/font][font='等线'][size=13px]H[/size][/font][font='等线'][size=13px]22[/size][/font][font='等线'][size=13px]O[/size][/font][font='等线'][size=13px]11[/size][/font][font='等线'][size=13px]和分子量[/size][/font][font='黑体'](Mr=342.3)。碱金属类氢氧化物和硼酸通常用来催化该异构化反应。异构化乳糖是由乳糖[/font][font='黑体']的葡萄糖部分异构为果糖而形成的双糖,且半乳糖和果糖以β-(1 → 4[/font][font='黑体'])[/font][font='黑体']糖苷键连接。商[/font][font='黑体']业生产异构化乳糖一般以氢氧化钠为催化剂,在一定条件下使乳糖的末端葡萄糖发生异构化[/font][font='黑体']反应转化成果糖而[/font][font='黑体']得(见图1)。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012362007_2338_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']图1[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 异构化乳糖 , 通常是淡黄色的透明的糖酱状糖液,有令人舒适的甜味[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖的[/font][font='黑体']实测值是砂糖的60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']70[/font][font='黑体']%。[/font][font='黑体']异构化乳糖的颜色是透明的淡黄色[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']长期保存或在高温下连续加[/font][font='黑体']热[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']异构化乳糖和果糖的着色程度相仿[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']因此在气温高的季节[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']最好储放在冷暗的地方[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']添[/font][font='黑体']加山梨醇等糖醇[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']可防止异构化乳糖色泽的加深[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']5][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖粉末是白色到近白色无味结晶粉末(相对甜度0.6~0.8)[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']可溶于水,微[/font][font='黑体']溶于甲醇,不溶于乙醚,熔点介于168.5 和170 ℃。在30 ℃时它在水中的溶解度为76.4%[/font][font='黑体'](w/w),在90[/font][font='黑体']℃[/font][font='黑体']增加到86%。它的甜度为蔗糖的 0.48~0.62,比乳糖的甜度高1.5 倍。异[/font][font='黑体']构化乳糖经酸水解得到半乳糖和果糖。在低pH值条件下加热到 130 ℃10 min,异构化乳糖[/font][font='黑体']能保持稳定,很少被降解。这种相对较高的稳定性使得其能够满足正常食品加工的需要[6][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']具体理化性质见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012366088_2515_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表1[/font][font='黑体'] 异构化乳糖液和粉末的主要成分[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4][/font][/align][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 以上是药典上的要求;异构化乳糖之外的其它糖的浓度通常低的多。成分上的差异在药学上 和药理学上不重要;在非常低的残糖浓度和/或高异构化乳糖浓度下,糖浆微生物会变得不稳定。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 市场上的异构化乳糖有两种类型:异构化乳糖液和异构化乳糖结晶粉。异构化乳糖液[/font][font='黑体']是无色 或微黄色、无味和微甜的糖浆。其微黄和微甜可 能是由于糖浆中含半乳糖、乳糖、[/font][font='黑体']依匹乳糖、塔格糖和果糖引起的。异构化乳糖糖浆应储存在室温下。颜色改变或不透明可[/font][font='黑体']能是受热或见光引起的,但并不影响异构化乳糖的活性。粉状的异构化乳糖是白色、无味[/font][font='黑体']的结晶粉。异构化乳糖的理化性质见[/font][font='黑体']图2[/font][font='黑体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012367283_5497_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']图2[/font][/align][font='黑体']与其底物乳糖相比,异构化乳糖中的 β-1,4糖苷键不能被人肠道消化酶所分解。虽[/font][font='黑体']然绝大多数白种人可以消化吸收乳糖,但不能吸收异构化乳糖,主要因为其是通过可分解糖[/font][font='黑体']的结肠细菌所代谢。异构化乳糖有益于乳酸菌的生长和代谢,而不利于许多水解蛋白的致病[/font][font='黑体']菌的生长,这种特征受生物、医学等多方面作用,表现出与其它益生元接近的效果。例如,[/font][font='黑体']乳糖醇同异构化乳糖具有相同的分子式和分子量,都不在小肠中分解,但二者对细菌代谢、[/font][font='黑体']粪便pH值和转运时间等参数的影响差异显著。已有研究表明乳糖醇在相同剂量下效果明显[/font][font='黑体']较差,且只有其环状部分才起到益生元作用,而醇基被认为是通过渗透方式发挥作用。[/font][font='黑体'] [/font][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的应用[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖应用于食品行业已经50多年。 1991年日本政府为特殊保健用食品(FOSHU)[/size][/font][font='黑体']立法,异构化乳糖作为功能性配料允许添加到保健食品中。2010年,欧盟食品安全局 [/font][font='黑体'](EFSA)对异构化乳糖得出的结论是:在单份食物消耗下[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']消耗至少10g的异构化乳糖,能够建立“消耗异构化乳糖”和“减少肠道转运时间” 的因果关系[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']7]。异构化乳糖液是双歧杆菌的增殖因子,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖和产生维生素 B 组等功能;在我国批准使用并可以添加到乳粉、婴儿配方粉、饼干和饮料中等[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖作为食品原料具有稳定性高,耐高温,耐酸,添加量低,良好的水溶性,较[/font][font='黑体']低的热量值,增强风味、不引起龋齿以及加工性能好[11]。 异构化乳糖是乳糖的差向异构[/font][font='黑体']体,甜度比乳糖高且溶解性好,可以用于甜味剂和矫味剂[[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']2]。1960年日本森永乳业在全[/font][font='黑体']球率先开发出添加异构化乳糖的婴幼儿配方奶粉。1995 年,R. Nagendra[13]等研究了含[/font][font='黑体']异构化乳糖的婴儿配方奶的稳定性。测试温度是 5℃,27℃和 38℃ ;测试时间 20w[/font][font='黑体'];[/font][font='黑体']产[/font][font='黑体']品马口铁罐包装和氮气密封。结果表明在任何温度下含异构化乳糖的奶粉和无异构化乳糖的[/font][font='黑体']奶粉在湿度和溶解度上没有变化。添加异构化乳糖并没有影响产品的可接受度而且在 38℃[/font][font='黑体']下能达到 16w 的保质期。[/font][font='黑体']临床上,异构化乳糖适用于10[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']30g 剂量的便秘的对症治疗和60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']100g 剂量的门静脉系统脑病的治疗[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']但是当其作为一种功能性食品的成分时,使用的剂量往往低于10g[8][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']Melanie 等[8]采用了2[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']5g /d并持续5d的剂量的异构化乳糖[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']作用于TIM-2 系统,这[/font][font='黑体']是一种近端大肠的计算机控制模型,代表人来源的复杂、高密度、代谢活跃的 厌氧微生物[/font][font='黑体']群,结果发现,虽然 2g 的异构化乳糖已经增加了肠内容物的短链脂肪酸水平,但仍需要 [/font][font='黑体']5g 的异构化乳糖,来充分发挥出其益生元效应,即双歧杆菌、乳酸杆菌和厌氧菌的较高细[/font][font='黑体']菌计数,乙酸盐、丁酸盐和乳酸盐的增加,以及支链脂肪酸的减少、pH 值的下降和氨气的[/font][font='黑体']减少。另一方面,Tsunesuke T 等[9]研究发现,每天摄入 0. 65g 的异构化乳糖,能够[/font][font='黑体']起到促进成年人肠道内双歧杆菌的增殖、软化大便和改善肠道菌群的作用。Mizota 等[10][/font][font='黑体']通过临床试验研究了低剂量的异构化乳糖对成人肠道功能的影响,发现正常成人摄入异构化[/font][font='黑体']乳糖( 3g /d 和 5g /d) 后排便次数和粪便软化程度增加 还发现服用期 间粪便中双歧菌[/font][font='黑体']的比率由之前的 22. 4% 增加至 50. 5%,且粪便中腐败物的含量显著减少。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012368236_4210_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体'] [/font][font='黑体']表2[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012371212_9056_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']表3[/font][font='等线'][size=13px]3. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的检测[/size][/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 目前,测定异构化乳糖的方法包括分光光度法[3]、液相-质谱法[14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[15]、[/font][font='黑体']薄层色谱法[16]、液相色谱法[17]等。分光光度法前处理复杂结果易受干扰,检测需要多种[/font][font='黑体']酶试剂费用高,对人员要求较高;液相-质 谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法定量准确,但是仪器价格昂贵[/font][font='黑体']或普及 率低,不便于日常监测;薄层色谱法灵敏度低,只能作半定量分析,不能准确定量[/font][font='黑体'];以上方法均不便在实际检测中应用。液相色谱检测异构化乳糖的方法具有准确、快速、成[/font][font='黑体']本低等特点,是目前检测异构化乳糖的理想的方法。[/font][font='黑体']同时[/font][font='黑体']酶法以其仪器成本低、操作简单,检测结果准确、稳定等优点,成为目前较为成熟且应用广泛的一种方法[3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']对于液相色谱检测的色谱条件选择[[/font][font='黑体']17][/font][font='黑体']:[/font][font='黑体']选择粒径5 μm的氨基柱,调节流动相乙腈和水的比例,但出峰时间早,异构化乳糖[/font][font='黑体']和乳糖分不开,出峰时间晚可以分开但是峰型展宽,灵敏度降低,为了保证灵敏度和较短检[/font][font='黑体']测时间选择柱效高的3 μm粒径的氨基柱,在短时间内可以实现分离,检出限也达到要求。[/font][font='黑体']选择70%乙腈溶液作为流动相,样品中异构化乳糖和乳糖的分离度不好,无法检测;调整[/font][font='黑体']为乙腈为90% 时,异构化乳糖和乳糖可以分离,但出峰时间拖后至 30 min以后,峰型展[/font][font='黑体']宽,也不利于准确定量;选择80%乙腈可使样品中异构化乳糖和乳糖分离度达到要求,而且[/font][font='黑体']在20 min内出峰,峰型较好,可准确定量检测[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量即[/font][font='黑体']乳饮料样品经过亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀蛋白 质、β-D-半乳糖苷酶水解乳糖和异构化乳糖、葡萄糖氧化酶氧化葡萄糖等处理过程,用紫外分光光度计检测乳饮料中异构化乳糖的含量。该方法具有良好的回收率,为83.5%~92.7%,以及良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为 4.04%~6.05%(n=6)。该方法检测结果准确且稳定性好,适用于乳饮料中异构化乳糖的检测[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18]。[/font][font='黑体']在酶法中,酶的种类及沉淀剂的种类都会对异构化乳糖回收率造成影响。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012374933_8502_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表4[/font][font='黑体']不同沉淀剂对异构化乳糖回收率的影响[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012375761_4184_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表5[/font][font='黑体']不同酶的种类对异构化乳糖回收率的影[/font][font='黑体']响[/font][/align][font='等线'][size=13px]4. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的限量[/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#333333]常见【异构化乳糖液】限量信息如下表6所示:[/color][/size][/font][table][tr][td][align=left][font='黑体'][color=#333333]类号[/color][/font][/align][/td][td][font='黑体'][color=#333333]食品名称[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]最大使用量[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]备注[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail9.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]乳粉(包括加糖乳粉)和奶油粉及其调制产品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail11.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]调制乳粉和调制奶油粉[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail181.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail182.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]夹心及装饰类饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail183.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]威化饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail184.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋卷[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.04[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail185.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]其他饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail296.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail297.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail298.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]较大婴儿和幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail299.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]特殊医学用途婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail306.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饮料类[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail311.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁类及其饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail314.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁(浆)类饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail315.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋白饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]表6[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5[/size][/font][font='黑体'][size=16px].[/size][/font][font='黑体'][size=16px]异构化乳糖液的国家标准[/size][/font][font='黑体']食品安全国家标准[/font][font='黑体']GB1886.176—2016[/font][font='黑体']异构化乳糖液在2[/font][font='黑体']016[/font][font='黑体']年8月3[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']号发布,2[/font][font='黑体']017[/font][font='黑体']年1月1号实施。[/font][font='黑体']本标准代替GB8816—1988《食品添加剂 异构化乳糖液》。本标准与[/font][font='黑体'] GB8816—1988相比,主要变化如下:修改了感官要求 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、[/font][font='黑体']半乳糖含量、乳糖含量、砷(As)的指标要求 删除了比重、折光率、大肠菌群的指标要求 增[/font][font='黑体']加了依匹乳糖含量、pH、灼烧残渣、大肠埃希氏菌的指标要求和检验方法 增加了鉴别试验[/font][font='黑体']方法 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、半乳糖含量、乳糖含量的检验方法 部分检验方法[/font][font='黑体']的引用标准调整为最新发布的版本[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']该[/font][font='黑体']标准适用于以乳糖为原料,在加热条件下经碱或不经碱异构化制得的食品添加剂异构[/font][font='黑体']化乳糖液, 或再经干燥制成的固体产品。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 感官要求应符合表7的规定。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012377853_3322_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体']表7[/font][/align][font='黑体']理化指标应符合表8的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012378664_191_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表8[/font][/align][font='黑体']微生物指标应符合表9的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012379738_1039_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表9[/font][/align][font='黑体']附录:[/font][font='黑体']A.3 异构化乳糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖含量的测定 [/font][font='黑体']A.3.1 试剂和材料 [/font][font='黑体']A.3.1.1 水:符合 GB/T6682规定的一级水。 [/font][font='黑体']A.3.1.2 乙腈:色谱纯。[/font][font='黑体']A.3.1.3 异构化乳糖标准品、果糖标准品、半乳糖标准品、依匹乳糖标准品、乳糖标准品:纯度≥99.0%。[/font][font='黑体']A.3.1.4 磷酸缓冲液:称取无水磷酸二氢钠1.15g,用水溶解后定容至1000mL。[/font][font='黑体']A.3.2 仪器和设备 [/font][font='黑体']A.3.2.1 高效液相色谱仪,配备示差折光检测器、恒柱温及真空脱气系统。 [/font][font='黑体']A.3.2.2 色谱柱:以全多孔硅胶为填充剂的氨基柱(Φ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)或其他等效的色谱柱。 [/font][font='黑体']A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 流动相:乙腈∶磷酸缓冲液=82∶18。 [/font][font='黑体']A.3.3.2 流速:1.3mL/min。 A.3.3.3 柱温:40 ℃±1 ℃。 [/font][font='黑体']A.3.3.4 进样量:20μL。[/font][font='等线'][size=13px]5. [/size][/font][font='等线'][size=13px]总结[/size][/font][font='等线'][size=13px]综上所述,[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是功能性低聚糖中少的双糖。其显著的益生特性和多样的生理功[/size][/font][font='黑体']能使异构化乳糖广泛应用于食品领域和医药领域[/font][font='黑体']。目前[/font][font='黑体']我国异构化乳糖的生产面临的问题是[/font][font='黑体']国内工业生产的异构化乳糖糖浆和晶体的纯度不高,生产成本较高等。它们极大地影响了异[/font][font='黑体']构化乳糖的广泛应用;再者我国将异构化乳糖应用于食品行业和饲料行业还处于起步阶段,[/font][font='黑体']异构化乳糖的使用还仅限于一些特殊产品中(如药品)。相信随着科学的进步发展,功能[/font][font='黑体']性[/font][font='黑体']异构化乳糖的生产技术会大幅提高且其[/font][font='黑体']在食品医疗等方面的[/font][font='黑体']应用也会受到我国研究者的广泛关注。[/font][font='黑体'][size=18px]参考文献:[/size][/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1] 许本发. 异构化乳糖促进肠道中双歧杆菌增值作用的观察[J]. 中国乳品工业, 1986, 4(14): 104-108.[/font][font='黑体'][2] 王凤仙, 刘博亚. 异构化乳糖的生理功能及在食品工业中的应用[J]. 中国食品添加剂, 2015(5): 179-182. DOI:10.3969/ j.issn.1006-2513.2015.05.022.[/font][font='黑体'][3] 黄萌萌, 王加启, 卜登攀. 牛奶乳果糖的研究进展[J]. 中国乳品工业, 2007, 35(6): 54-57. DOI:10.3969/j.issn.1001-2230.2007.06.014.[/font][font='黑体'][4] 杨 凯,薛江超,张天博,贾云虹,宋晓青[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李朝旭[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']异构化乳糖在婴幼儿配方奶粉中的应用[J]. DOI:10.16172/j.cnki.114768.2017.10.021.[/font][font='黑体'][5][/font][font='黑体']王建中.异构化乳糖的性质及利用[/font][font='黑体']—[/font][font='黑体']双裂乳酸杆菌因子.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']6]McSweeney P L H,Fox P F. Advanced dairy chemistry volume 3:lactose,water,salts and minor constituents[M]. New York:Springer Science+Business Media,LLC,2009.[/font][font='黑体'][7] Scientific Opinion on the substantiation of health claims related to lactulose and decreasing potentially pathogenic gastro intestinal microorganisms (ID 806)and reduction in intestinal transit time (ID 807)pursuant to Article 13(1)of Regulation (EC)No 1924/2006;EFSA Journal 2010;8(10):1806[/font][font='黑体'][8] othe M K,Maathuis A,Bellmann S,et al. Dose-dependent prebiotic effect of lactulose in a computer-controlled in vitro model of the human large intestine [J]. Nutrients, 2017,9( 7) : 767.[/font][font='黑体'][9] Tomoda T,Nakano Y,Kageyama T. Effect of yogurt and yogurt supplemented with Bifidobacterium and / or lactulose in healthy persons: a comparative study [J].Bifidobacteria and Microflora,1991,10( 2) : 123-130[/font][font='黑体'][10] Mizota T,Mori T,Yaeshima T,et al. Effects of low dosages of lactulose on the intestinal function of healthy adults [J].Milchwissenschaft,2002,57( 6) : 312-315.[/font][font='黑体'][11] Schumann,Christian. Medical,nutritional and technological properties of lactulose. An update[J]. European Journal of Nutrition,2002,41(1):17-25.[/font][font='黑体'][12][/font][font='黑体']张[/font][font='黑体']宗岩,侯万喜.异构化乳糖 - 新型婴儿食品添加剂 [J]. 中国乳品工业,1994,22(14):168-170.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']13] Nagendra R,BASKARAN M V and Rao S V. Shelf life of spray dried infant formula supplemented with lactulose [J]. Journal of food processing and preservation,1995,19(4): 303-315[/font][font='黑体'] [14] 胡强, 徐红兵, 李水军, 等. 液相色谱-串联质谱法测定尿中乳果糖、 甘露醇和乳糖含量[J]. 中国现代医学杂志, 2008, 18(13): 1810-1813[/font][font='黑体'][15] 曾文芳, 时巧翠, 陈永欣, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖[J]. 食品科学, 2006, 27(5): 205-207. DOI:10.3321/ j.issn:1002-6630.2006.05.043[/font][font='黑体'][16] 刘芳, 杨瑞金, 张文斌, 等. 薄层色谱法快速分析乳果糖[J]. 食品 与发酵工业, 2008, 34(1): 119-123. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ ts.2008.01.029.[/font][font='黑体'][17] 任一平, 陈青俊, 黄百芬. 高效液相色谱示差折光法测定食品中的乳果糖[J]. 中国乳品工业, 1997, 25(4): 35-37[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18] 刘丽君[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李素琴[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']岳虹[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']邵建波[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 1671-5187(2016)01-0011-03 DOI:10.15922/j.cnki.jdst. 2016.01.004.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']19] 付云双[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵 贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']万 鹏*[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']温国艳[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']黄文强[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']徐 红[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']吕志[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量. 1007-7871(2020)04-0035-04.[/font]

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 异构化乳糖液

    1.1使用范围:鲜乳最大使用量(g/kg): 1.51.2使用范围:乳粉最大使用量(g/kg): 15.0简介  异构化乳糖,外观为白色结晶,甜度是蔗糖的0.6倍,是黏度低、热值低、易溶于水、性能稳定、安全性高、使用方便的一种新型低聚糖,也是一种有特殊保健功能的还原性二糖。工业上可以用干酪生产的副产物乳清中的乳糖在氢氧化钠作催化剂条件下进行加热使异构化,经离子交换、脱色、浓缩结晶等工序制取。在反应物中加入硼酸盐有助于异构化反应。    异构化乳糖对人体健康功能显著。人体肠道内有益菌为双歧杆菌,异构化乳糖是双歧杆菌生长最好的糖源,它在小肠内不被分解,移到大肠内可被所有双歧杆菌利用,使双歧杆菌增长占优势、抑制腐败细菌及病原菌的生长,对改变肠内菌丛、保持肠道正常功能、防病治病抗老化等起重要作用。    异构化乳糖防治便秘和防癌功效也很显著。肠内双歧杆菌增殖,pH值降低,促进了肠的蠕动,使粪便变软,排便数量及次数均可增加,并能使肠内易造成腐败菌生长的无用物在肠内滞留时间缩短,起到防止肠癌的作用。    用母乳喂养的婴儿比人工喂养的婴儿的肠道双歧杆菌占绝对优势(占总菌的90%以上),前者比后者抵抗力强,患病率低,生长发育好,因为母乳中有促进婴儿肠内双歧杆菌生长的因子。如在奶粉中加入0.5%的异构化乳糖,人工喂养婴儿,可使婴儿肠内双歧杆菌比例增加,接近母乳育儿,抵抗力增强,促进生长发育,降低患病率。    异构化乳糖可广泛用于保健食品中,如添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、奶粉等食品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品。 国家标准  食品添加剂 异构化乳糖液 GB 8816-88   Food additive Lactulose liquid   本标准适用于以乳糖为原料,以氢氧化钠为异构剂制得的异构化乳糖液。本品是双叉杆菌(bifidus)的增殖因子,主要用于鲜奶、奶粉、饼干等食品中,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖,产生维生素B组等功能。异构化乳糖中含有四种糖,即:乳酮糖、乳糖、 乳酮糖结构式半乳糖、果糖。其中起增殖双叉杆菌作用的是乳酮糖、又叫乳果糖、乳士糖、半乳糖基果糖甙。乳酮糖的结构式:   分子式C12H22O11   分子量342.30(按1983年国际原子量表) 技术要求  1 外观:一级品为黄色透明液体。二级品为棕色透明液体。   2 异 异构化乳糖液应符合的要求构化乳糖液应符合下列要求: 验收规则  1 异构化乳糖液应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的异构乳糖液均符合本标准,每批出厂产品都应附有一定格式的合格证。   2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法检验所收到的异构化乳糖液是否符合本标准。   3 用清洁、干燥的玻璃管从每批10%的包装物中取出试样,取样时将玻璃管垂直插入容器内部,搅拌均匀,而后取样,每批取样总量不得少于200mL,将试样分别放入两只干净的磨口塞玻璃瓶中,混匀,粘贴标签。注明生产厂名称,批号,取样日期,一瓶送化验室分析,一瓶密封放在暗处保存2个月备查。   4 若检验结果中有一项指标不符合标准,应重新自两倍数量的包装件中取出异构化乳糖液进行复验。重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合国家标准,应视为此批异构化乳糖液不能验收。   5 若供需双方对异构糖液质量发生异议,需要仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁应按照本标准规定的验收规则和检验方法进行。 包装、标志、贮存、运输  1 食品添加剂异构化乳糖液应装入食品用无毒聚乙烯塑料桶或玻璃瓶中,并外部用纸箱包装,每桶净重5kg,每箱净重20kg。   2 外包装应附有下列标志:生产厂名、产品名称、生产日期,质量标准、净重、批号、本标准编号及“食品添加剂”字样。   3 异构化乳糖液系食品添加剂,严禁与酸、碱、有毒物品及其他易腐蚀物品放在一起、在贮存与运输过程中应避免有毒物质污染,应存放在阴凉暗处,不准倒放。   4 二级品保存期:不得超过4个月。

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  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2 引言 有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters® ) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃ 下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流 速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • N-聚糖唾液酸结合异构体鉴定——SialoCapper™ -ID试剂盒+MALDI-8020
    唾液酸(SA)是酸性单糖的家族名称,包括 N-乙酰神经氨酸 (NeuAc) 和 N-羟乙酰神经氨酸 (NeuGc),主要存在于聚糖的非还原末端。是一种天然存在的碳水化合物,最初由颌下腺粘蛋白分离出,因此而得名。唾液酸通常以低聚糖,糖脂,糖蛋白的形式存在。唾液酸可以以 α2,3- 或 α2,6- 键类型存在。这样的连接异构体在生物学上很重要,因为不同连锁类型可能与各种疾病有关,例如病毒感染和癌症。 近年来,质谱技术已被广泛应用于分析聚糖。然而,鉴定含有多个唾液酸残基的复杂聚糖的唾液酸键类型仍然具有挑战性。本研究工作通过使用“SialoCapper-ID 试剂盒”进行独特的衍生化,然后进行 MALDI-8020 MS分析,从而鉴定2-氨基吡啶(PA)标记的聚糖上的酸谱系类型。 SialoCapper-ID 试剂盒是一种用于聚糖预处理的新型试剂盒,可简化获得专利的唾液酸键特异性烷基酰胺化 (SALSA 方法)步骤。SALSA通过中和残留物来防止在聚糖预处理和 MS 分析过程中唾液酸残留物的损失。此外,它允许通过以特定键的方式衍生残基来基于 MS 区分唾液酸键异构体。 SALSA法的衍生方案 本实验中,N-连接聚糖通过肼解作用从51只大鼠102只耳蜗血管纹衍生的糖蛋白中释放出来的。N-聚糖的还原端用PA标记。然后根据唾液酸的数量通过 DEAE 阴离子交换 HPLC 对 PA 标记的聚糖进行分离,并在 ODS 柱上使用反相 (RP) HPLC 进一步分离。使用酰胺柱和 LC-MS 通过正相 (NP) HPLC 分析分级的 N-聚糖,并根据二维 (2-D) HPLC 分析 (RP/NP) 的结果确定 N-聚糖的结构 和 LC/MS 分析。最后,使用 SialoCapper-ID Kit 进行唾液酸键特异性衍生化,用于未确定唾液酸键类型的分离。 在用碳芯片对 14 份 PA 标记的聚糖进行脱盐后,使用 SialoCapper-ID 试剂盒在试管中以液相反应的形式进行唾液酸键特异性衍生化。除了通过 2-D HPLC 和 LC/MS 进行结构测定外,研究者另辟蹊径,使用MALDI-8020+ SialoCapper-ID 试剂盒根据唾液酸键特异性衍生化产生的质量变化来区分唾液酸键类型。相对于LC/MS,MALDI-MS有利于轻松快速鉴定唾液酸键类型,特别是在分析多个样品时。 A1-14 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果A2-16 组分的质谱图和唾液酸键型鉴定结果 MALDI-8020+SialoCapper-ID 试剂盒唾液酸结合异构体鉴定优势1 无需与标准聚糖样品的分析结果进行比较,即可识别复杂聚糖的唾液酸键类型。2 SialoCapper-ID Kit可应用于标记糖链,无需改变常规分析流程即可进行唾液酸键联分析。3 无需 LC 分离, MALDI-MS 直接鉴定唾液酸键类型。 MALDI-8020是岛津MALDI家族一款体积小巧,性能卓越的特色产品。荣获2018 IBO工业设计大奖银奖。 主要特点:● 线性台式MALDI-TOF● 200Hz固态激光器,355nm波长● 进样速度快● TrueClean™ 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统,使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。● 静音(55dB)● 可视化工作状态 参考文献:岛津应用新闻:Sialic Acid Linkage Isomer Discrimination of N-glycansderived from Rat Cochlea using SialoCapper-ID KitM. Inuzuka, T. Nishikaze 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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