异丙甲草胺残留

2013年5月2日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量，德国建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 213090 婆罗门参 0.05 0.2 633000 草药（干的）-根 0.1 0.5 810000 香料作物-种子 0.1 0.05 8220030 香菜 0.1 0.05 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司