一次性医疗用具

[font=宋体]余玮[/font] [font=宋体]余翀天[/font] [font=宋体]赛默飞世尔科技（中国）有限[/font][font=宋体]公司[/font][b][font=宋体]关键词[/font][font='Arial',sans-serif]:[/font][/b]PVC[font=宋体]管路[/font] [font=宋体]环氧乙烷[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；顶空[/font][b][color=#006580]1.[/color][font=宋体][color=#006580]简介[/color][/font][/b][font=宋体]环氧乙烷是一种气态广谱灭菌剂，它可以杀灭各种微生物，包括细菌、繁殖体、芽孢、病毒等。因其具有效果可靠、有效期长、操作简单、使用安全、不损害物品、穿透力强、灭菌效果好等特点，目前已广泛应用于临床。但灭菌物中残留的环氧乙烷对人体有危害。经证实，长期接触环氧乙烷后对皮肤黏膜有刺激作用，大量吸入可引起急性中毒。同时，环氧乙烷是一种烷基化剂，有致癌及细胞原浆毒作用[/font][1][font=宋体]。因此，对一次性医疗制品中环氧乙烷的测定，对于一次性医疗制品的选用及其质量监控具有重要指导意义。[/font][font=宋体]我国于[/font]2008[font=宋体]年发布了《[/font]GB/T14233.1-2008 [font=宋体]医用输液、输血、注射器具检验方法[/font][font=宋体]第一部分：化学分析方法》[/font][2][font=宋体]。对一次性医疗用品产品经环氧乙烷灭菌或消毒出厂时有严格规定，[/font]GB15810-2001[font=宋体]中[/font]5.11.4[font=宋体]规定环氧乙烷残留量应[/font]≤10μg/g[font=宋体]。[/font]ISO10993.7[font=宋体]中[/font]4.3.3[font=宋体]中规定短期接触器械[/font]---EO[font=宋体]对患者的平均日剂量[/font]≤4mg[font=宋体]。本文采用赛默飞世尔科技顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对一次性医疗制品中的环氧乙烷残留量进行了探讨，方法具有操作简单，被测组分和杂质能达到有效分离，灵敏度高、精密度[b]和[/b]准确度较好的特点。[/font][b][color=#006580]2.[/color][font=宋体][color=#006581]实验材料[/color][/font][/b]2.1[font=宋体]仪器与试剂[/font]2.1.1[font=宋体]仪器[/font]Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[/font]ThermoFisher Scientific[font=宋体]）；[/font]Triplus300 [font=宋体]顶空自动进样器（[/font]ThermoScientific[font=宋体]）；[/font] TG-624 [font=宋体]色谱柱（[/font]60m×0.25mm×1.4 μm[font=宋体]）（[/font]Thermo Fisherscientific[font=宋体]）；软件：[/font]Chromeleon7[font=宋体]（[/font]ThermoFisherscientific[font=宋体]）。环氧乙烷标准品（[/font]AccuStandard[font=宋体]）；超纯水。[/font]2.2[font=宋体]标样的配制[/font][font=宋体]冰水浴条件下，准确量取[/font]200[font=宋体]μ[/font]L5mg/mL [font=宋体]环氧乙烷标准溶液于[/font] 2ml [font=宋体]容量瓶中[/font],[font=宋体]用超纯水溶解释至刻度[/font],[font=宋体]得到环氧乙烷的标准储备液[/font],[font=宋体]浓度为[/font]500ppm[font=宋体]。[/font][font=宋体]冰水浴条件下，分别吸取[/font]0[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]，[/font]5[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]，[/font]10[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]，[/font]20[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]，[/font]40[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]，[/font]60[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]，[/font]80[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]，[/font]100[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]和[/font]200[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]的[/font]500ppm[font=宋体]标样储备液加入到[/font]9 [font=宋体]个已加入[/font]5mL[font=宋体]超纯水的[/font]20mL[font=宋体]顶空瓶中，迅速加盖，用压盖器压紧。得到环氧乙烷为[/font]0μg[font=宋体]，[/font]2.5μg,5μg, 10μg, 20μg, 30μg[font=宋体]，[/font]40μg[font=宋体]，[/font]50μg[font=宋体]，[/font]100μg[font=宋体]的系列标样。[/font]2.3[font=宋体]加标样品的配制[/font][font=宋体]取样品，将样品剪成[/font]5mm×5mm [font=宋体]的小片，分别称取[/font] 2.000g [font=宋体]左右的样品加入到[/font]20ml [font=宋体]的顶空瓶中[/font],[font=宋体]加超纯水[/font]5mL[font=宋体]，冰水浴条件下分别加入[/font]10μL[font=宋体]、[/font]50μL[font=宋体]、[/font]100μL[font=宋体]、[/font]500μg/ml[font=宋体]环氧乙烷标准储备液；得到加标为[/font]5μg[font=宋体]、[/font]25μg[font=宋体]、[/font]50μg[font=宋体]的加标样品，待[/font]HS/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] [font=宋体]分析。[/font]2.4[font=宋体]样品处理[/font][font=宋体]取产品上与人体接触的[/font]EO [font=宋体]相对残留含量较高的部位，将样品剪成[/font]5mm×5mm [font=宋体]的小片，分别称取[/font]2.000g [font=宋体]左右的样品加入到[/font]20ml [font=宋体]的顶空瓶中[/font],[font=宋体]加超纯水[/font]5mL[font=宋体]，待[/font]HS/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] [font=宋体]分析。[/font]2.5[font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]色谱条件：色谱柱：[/font]TG-624[font=宋体]（[/font]60m×0.25mm×1.4μm[font=宋体]，[/font]P/N: 26085-3330[font=宋体]）；柱温：[/font]35[font=宋体]℃[/font][font=宋体]（[/font]2min[font=宋体]），[/font]15[font=宋体]℃[/font]/min [font=宋体]到[/font]150[font=宋体]℃[/font][font=宋体]（[/font]5min[font=宋体]）；分流进样，分流比[/font]20:1[font=宋体]；进样口温度：[/font]120[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；载气：高纯氮（[/font]99.999%[font=宋体]），恒流模式，[/font]1.0mL/min[font=宋体]。顶空进样模式，进样量：[/font]1000μL[font=宋体]，顶空平衡温度：[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，定量环温度：[/font]70[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，传输线温度：[/font]85[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，平衡时间：[/font]40min[font=宋体]。[/font]FID[font=宋体]器：检测器温度：[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，空气流速：[/font]350ml/min[font=宋体]，[/font][font=宋体]氢气流速：[/font]35ml/min[font=宋体]，尾吹气流速：[/font]30ml/min[font=宋体]。[/font][b][color=#006580]3.[/color] [font=宋体][color=#006580]结果与讨论[/color][/font][/b]3.1[font=宋体]标准品色谱图[/font][font=宋体]采用上述仪器方法，对环氧乙烷测定的色谱图见图[/font]1[font=宋体]。环氧乙烷保留时间：[/font]10.248min[font=宋体]，色谱峰出峰良好，信噪比为[/font]11.7[font=宋体]，表明该方法适用于环氧乙烷分离，灵敏度高。[/font][font=宋体]以最低浓度标样峰强度的[/font]3[font=宋体]倍信噪比计算其检出限、以标样浓度的最低点作为定量限，该方法对环氧乙烷的检出限在[/font]1.25μg/g [font=宋体]范围，定量限为[/font] 2.5μg/g[font=宋体]，这一结果同时也表明了[/font]Trace1300 [font=宋体]系列对环氧乙烷测定的高灵敏度特性。[/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211056277982_7250_3299836_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=14px]图[/size][/font][size=14px]1 5μg [/size][font=宋体][size=14px]校正级别的环氧乙烷标样的色谱图[/size][/font][/align]3.2[font=宋体]线性相关性和方法检出限[/font][font=宋体]在上述仪器条件下，对环氧乙烷系列浓度标样分别进样分析，考察在[/font]0-20ppm [font=宋体]浓度（即环氧乙烷实际值为[/font] 0-100μg[font=宋体]）范围内的线性。实验结果表明在[/font]0-20ppm[font=宋体]浓度范围内线性关系良好，线性相关系数：[/font]0.99936[font=宋体]（图[/font]2[font=宋体]），显示了非常好的线性相关性。[/font][align=center][img=,325,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211056402610_2562_3299836_3.jpg!w325x162.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=14px]图[/size][/font][size=14px]2 [/size][font=宋体][size=14px]环氧乙烷的标准曲线[/size][/font][/align]3.3[font=宋体]重复性与精密度[/font]GB15810-2001[font=宋体]中[/font]5.11.4 [font=宋体]规定环氧乙烷残留量应[/font]≤10μg/g[font=宋体]，以[/font]2g [font=宋体]样品量来计算，接近[/font]25μg [font=宋体]的标准曲线中间点，所以采用该仪器方法对[/font]25μg [font=宋体]校正级别的环氧乙烷标样重复测定了[/font]6 [font=宋体]次，其结果的[/font]RSD [font=宋体]为[/font]1.73%[font=宋体]（图[/font]3 [font=宋体]为平行测定[/font]25μg [font=宋体]的标样[/font]6 [font=宋体]次的色谱图，表为平行测定[/font]25μg [font=宋体]标样[/font]6 [font=宋体]次数据），表明了该方法对环氧乙烷的分析测定展示了较好的精密度，能够满足分析检测的需求。[/font][align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211058201147_9479_3299836_3.jpg!w690x305.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=14px]图[/size][/font][size=14px]3 [/size][font=宋体][size=14px]平行测定[/size][/font][size=14px] 6 [/size][font=宋体][size=14px]次[/size][/font][size=14px]25μg [/size][font=宋体][size=14px]环氧乙烷标样的色谱图[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14px]表[/size][/font][size=14px]1[/size][font=宋体][size=14px]平行测定[/size][/font][size=14px]6[/size][font=宋体][size=14px]次浓度为[/size][/font][size=14px]25μg[/size][font=宋体][size=14px]的环氧乙烷标样结果[/size][/font][/align][align=center][img=,528,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211058349391_8222_3299836_3.jpg!w528x239.jpg[/img][/align]3.4[font=宋体]实际样品测试及加标回收[/font][font=宋体]按照上述方法对实际样品[/font]-[font=宋体]血液体外循环管路中环氧乙烷进行了分析测试，并对其进行了标准品添加回收率试验，加标量分别为[/font]5μg[font=宋体]、[/font]25μg[font=宋体]、[/font]50μg[font=宋体]，以考察该方法的可靠性。其中样品的色谱图见图[/font]4[font=宋体]，加标样品的色谱图见图[/font]5[font=宋体]，实验测定该样品中环氧乙烷有检出，结果见表[/font]2[font=宋体]，以称取[/font]2.0g[font=宋体]样品计，样品中环氧乙烷的含量分别为[/font]1.9131μg/g[font=宋体]和[/font]1.9194μg/g[font=宋体]，平行样相对标准偏差为[/font] 0.33%[font=宋体]。实验的加标回收结果见表[/font] 3[font=宋体]，实验结果表明高、中、低三水平下，加标回收率均在[/font]87.0%--121.0%[font=宋体]之间，这也就表明了使用[/font]TriPlus300+ Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 1310 + FID [font=宋体]以上述方法能够很好地符合对样品中环氧乙烷的准确测定。[/font][align=center][img=,362,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211058534697_5578_3299836_3.jpg!w362x297.jpg[/img][img=,363,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211058581076_8557_3299836_3.jpg!w363x427.jpg[/img][/align][b][color=#006580]4. [/color][font=宋体][color=#006580]总结[/color][/font][/b][font=宋体]本文采用[/font]Triplus 300 [font=宋体]顶空自动进样器；以[/font] Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID [font=宋体]进行分析，对一次性医疗用具中的环氧乙烷残留进行检测。该方法的操作步骤简单，且在[/font]0ppm-20ppm [font=宋体]范围内的[/font] 9 [font=宋体]个浓度点的线性大于[/font]0.999[font=宋体]，国标方法线性范围[/font]0ppm-10ppm[font=宋体]，该实验方法比国标方法线性范围更宽，检出限更低；该方法重复测定标样[/font] 6[font=宋体]次，[/font]RSD[font=宋体]值为[/font]1.73%[font=宋体]，体现了其较高的重现性及精确性；同时对一次性医疗用具样品以[/font]5μg[font=宋体]、[/font]25μg[font=宋体]、[/font]50μg[font=宋体]三种浓度水平进行加标回收试验，其回收率均在[/font]87.0%--123.0%[font=宋体]之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。[/font][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][1] [font=宋体]张霞[/font][font=宋体]周雯[/font][font=宋体]王有森[/font][font=宋体]环氧乙烷在灭菌物品中残留量测定及毒性研究进展[/font][font=宋体]《中国消毒学杂志》[/font]2005[font=宋体]年第[/font]2 [font=宋体]期[/font][2] [font=宋体]中华人民共和国国家标准，[/font]GB/T14233.1-2008 [font=宋体]医用输液、输血、注射器具检验方法[/font][font=宋体]第一部分：化学分析方法[/font].