火试金灰吹炉型

火试金法马弗炉(试金电炉)说明试金电炉专为火试金法测定黄金含金量灰吹而设计:炉顶开有排气孔配有不锈钢排气烟囱 炉背后开有进气孔,进气孔上安装有用来预热空气的管,冷空气进入炉腔先经过进气管才进入炉腔,使炉腔内的温度不受新进入的冷空气所影响,所以炉腔内的温度更稳定更均匀 由于试金电炉开有进气孔与排气孔,所以使用本试金电炉进行灰吹过程不用麻烦开与关炉门.■ 本试金电炉温快:空炉从室温升到1100度约用45分钟.■ 重量轻:20炉型仅重85公斤 ■ 温度可达1400度 ■ 炉腔大:20升:宽*深*高:250*400*200毫米■ 节能性好:采用绝热性能优越的陶瓷纤维材料,比国内同类产品功耗小一半,节能约60%.■ 热污染少:由于新型材料绝热性能好,温度升到1100度并保持1小时后炉外壳不烫手.■ 控温精密:达到设定温度后,温度波动小 ■ 炉腔内温度均匀:达到设定温度后炉腔内温度差小10度 ■ 实用安全:具有开门自动断电功能 ■ 维修方便:发热体采用安装非常方便的陶瓷纤维发热板 采用温控与炉体分体式.[

瓦利安的AA240-GTA120原子吸收石墨炉，自动进样后，还未开始升温，液滴立即被吹掉了，每进一针都是如此；找了瓦利安工程师来了，主板更换测试，没找到原因；自己更换了石墨锥，还是每进一针还没升温，立刻被气流吹掉，标准曲线无法做，究竟是怎么回事呢

请问马弗炉和灰吹炉和可以共用吗？？？要求：马弗炉：室温至少1300℃，可控温差小于±20℃灰吹炉：至少能加热1100℃如可以共用选什么设备，型号是什么，或者那个公司的？？？

灰吹炉的技术特性和要求有哪些？国产和进口产品的区别在哪？哪个品牌最好？

Pb。 （4）熔渣的生成 试金熔炼的成败，与熔渣的性质密切有关。可以说良好的试金扣是孕育在合理的熔渣之中。所以对熔渣的研究，应予以重视。4．灰吹 灰吹是铅试金中贵金属与铅分离的重要手段。在灰吹时，先将灰皿在800～900℃的高温炉中预热，除去灰皿中的有机物、水分、二氧化碳以及其它的挥发性物质后，再把铅扣放到红热的灰皿上。如果灰皿预热时间不够就放上铅扣，则灰皿中残留的气体逸出，冲破融铅液面，把小铅滴抛出，这个现象叫做“吐唾沫”（spitting）。铅扣熔化后，融铅的表面被空气氧化，形成一层氧化铅薄膜。熔融状的氧化铅与融铅的表面张力不同，氧化铅能被灰皿表面湿润而吸收在多孔性的灰皿中（毛细管作用），融铅的内聚力大，不被灰皿吸收。熔融的氧化铅从融铅表面上滑下来渗入灰皿中，露出新的表面又被氧化，刚生成的熔融状的氧化铅又被灰皿吸收，如此不断反复，直到铅全部氧化成氧化铅被灰皿吸收为止。在此过程中，只有约1.5％的氧化铅呈蒸气挥发到空气中，98.5％左右的氧化铅被灰皿吸收。金银不被氧化。随着铅成氧化铅被灰皿吸收后，金银逐渐浓缩，待这一过程进行完毕，金银成圆球形的小珠（又称合粒）留在灰皿凹部中央。铅扣中的杂质在灰吹过程中也被氧化，它们氧化的先后顺序，与各种金属氧化物的形成热和自由能的大小有关。锌、锡、铁、镍、钴、砷、锑在铅氧化之前，按顺序先后氧化，其中锌最先氧化成氧化锌，锡次之……。铅氧化后，是铋，铜、碲氧化。这些杂质在灰吹时生成的氧化物，有的成气体逸出（如As2O3、Sb2O3），有的氧化物能溶解在氧化铅中（

如题灰吹炉和马弗炉有什么区别

什么是灰吹炉？与一般的马弗炉有什么区别？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=110835]对火试金分析中灰吹步骤的经验总结[/url]

我现在新建化验室要选用2台马弗炉做火试金用，但听说现在有专门的试金用马弗炉，可是网上又找不到具体的供应商。大家有用试金炉的吗？说下和普通的 马弗炉相比有哪些好处呗。

我用的仪器是上分的GC122，做室内空气中TVOC的测定，采样管是Tenax管，加热解吸仪，直接进样。连续六次出现进样一分钟后反吹就立即熄火的现象。我不明白怎么回事，请各位帮忙分析。

岛津2014，今天刚打开仪器，换完衬管，O型圈，打开仪器后，就显示吹扫气泄露，AFC泄露，气体压力在范围外。我以为隔垫坏了，换了新的也不行。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205051132051321_8499_5281441_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205051132058138_2234_5281441_3.png[/img]

吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二，吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用２００℃左右的吹扫温度．　　第三个是连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为８０-150℃．２、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作空白样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等，呼这些条件都应严格控制其重现性，采用自动吹扫-捕集进样器时，磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。

岛津GC-2010 pluc：样品为水样，色谱柱内径0.32，载气流速1.0ml，空气400ml，氢气40ml，尾吹气15ml，进样量1微升，分流比10:1。问题来了，岛津的FID在样品峰到达检测器时(出色谱峰时）就会被样品气体吹灭火，而同样的条件安捷伦6890就不会，为什么岛津的FID这样的不禁折腾，

之前没有做过吹扫捕集，第一次做扩项，看到国标中说标准曲线直接用容量瓶配，想问一下大家都是直接按照这样做的吗，这个中间液就这么加下去难道不会挥发掉吗？我大概算了一下25ml里面也就只加5ul。问题二，国标使用的是40ml的进样瓶，我们仪器标配是30ml的，请问样品要按比例减少吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251046524203_4797_3506068_3.png[/img]

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱设置温度180没问题，降到60°就提示吹扫气泄露是什么原因？

吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物 我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时，碰到了点问题，想请教一下大家，帮我看看是什么原因？ 我用A土壤做标准系列，称5g A土壤，加入5Ml水，进吹扫捕集吹扫后进气质检测，做了5个点。然后我做了一些土壤样品，如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率，我加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍，即回收率达到了400%，四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率，还是加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍，即回收率达到了200%，四个样品均如此。 在以上操作过程中，使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题？A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤，A中没有目标化合物。 我以上的做法存在哪些问题？请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率？

我先说明下 我在小选厂化验室搞化验，学的也不是分析化验这个专业，所以理论方面不太懂，只能根据师傅教的以及分析过程中的现象来一步一步做。我想问的主要有两方面。 1..是做的银的测定，用的火试金富集测定金银的方法，主要想问是在熔融时如果炉膛高度过低时会不会出现供氧不足反应不完全的情况导致分析结果不准确呢？ 另外为了增加马弗炉的使用寿命，在做银时马弗炉的门在熔融过程中是否可以不完全关闭，留个缝隙。 2..关于选厂中矿粉烘干时的温度选择。选厂一般选的都是银矿粉或者铅锌铜金这些，要制样时的矿粉水分比较大，我一般都是在电炉上先加热，快干时再拿到烘干箱中用100度来烘，但是这样依然很慢，我想问下烘干这些矿粉时烘干箱的温度可以设置到最高多时多高为宜。 3..知识是无价的，但本人初来此地，积分不足，还望大家见谅。

吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物我用吹扫捕集气质联用法测定土壤中的挥发性有机化合物时，碰到了点问题，想请教一下大家，帮我看看是什么原因？ 我用A土壤做标准系列，称5g A土壤，加入5Ml水，进吹扫捕集吹扫后进气质检测，做了5个点。然后我做了一些土壤样品，如B、C、D、E。用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率，我加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率居然是加标浓度的4倍，即回收率达到了400%，四个样品均如此。然后我又重新做了一遍B、C、D、E的回收率，还是加曲线中间点的浓度，如10ppb，用A土壤的曲线计算B、C、D、E的回收率是加标浓度的2倍，即回收率达到了200%，四个样品均如此。在以上操作过程中，使用的是同一瓶标准溶液。计算回收率时已经扣除了本底值。这个是基质效应还是有其他什么问题？A、B、C、D、E分别是取自不同地方的土壤，A中没有目标化合物。我以上的做法存在哪些问题？请大家指点一下迷津。我怎样才能做好回收率？

[align=center]Tekmar Lumin[color=black]吹扫捕集使用心得[/color][/align][align=center] [/align][color=black]2020年采购了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱仪，针对饮用水中三氯甲烷测试，配备了[/color]Tekmar Lumin[color=black]吹扫捕集，到目前为止服务时间4年，[/color]Tekmar Lumin[color=black]吹扫捕集搭载了[/color]AQUATek 100自动进样器[color=black]，用于液体自动化进样分析测试，相对而言，这款饮用水前处理自动进样装置最大限度减轻了实验人员的工作量，处理好水样，只需放置自动进样器上，[/color]内标储存在防紫外棕瓶内，瓶口用PEEK帽密封防止外部污染，[color=black]编辑好样品信息，即会自动完成。作为一名实验人员接触吹扫捕集，下面评价下该款吹扫捕集的使用感受和近几年出现故障分享。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160651502487_9978_2256877_3.png[/img] 一.Tekmar Lumin[color=black]吹扫捕集工作原理[/color] [color=black]通过样品基质中冒泡净化气体，VOC 将被移除并收集到分析陷阱中。清洗完成后，对陷阱进行加热，并释放挥发性有机化合物，并输送至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪进行分离和检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160651506671_8254_2256877_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160651508116_7300_2256877_3.png[/img] [color=black]二.软件功能方面[/color] [size=13px][color=black]Lumin teklink自带的软件操作界面简洁，方法模式参数可以自行选择，偶尔会出现虽然显示了方法，但是实际上是没有的，导致建立测试序列的时候无法加载方法。样品信息编辑无需过多编辑，其中STD1/STD2是内标物的添加量，如需要添加内标物将添加量填进去即可，如不需要添加保持“0”即可。通过序号识别一一对应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]那边信息编辑，避免重复编辑；待测样品经待机、吹扫、预热、解析、烘烤等过程监测都会在软件界面显示。软件工具栏可进行仪器检漏，报错故障日志查看，更换注射器等操作实施。[/color][/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160651509639_3838_2256877_3.png[/img] [size=13px]运行界面参数表 [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160651516083_6393_2256877_3.png[/img] [size=13px]Lumin teklink工具参数表[/size] 三.Tekmar Lumin[color=black]吹扫捕集维护方面[/color] [color=black]此吹扫捕集装备需维护项目较少，样品盘每个月或者样品盘在转动时发出很刺耳的响声的时候，需要拆下来对底盘进行清洁。 [/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160651519907_3937_2256877_3.png[/img] [color=black]四．故障分享时光[/color] [color=black]4.1故障一：自动进样器转盘转动报错，检查发现是马达损坏，重新更换马达。[/color] [color=black]4.2故障二：软件与设备连接出错，排查发现数据线接触不良，采购新的数据线替换。[/color] [size=16px][color=black]五.总结[/color][/size] [color=black]此款捕集装置总体使用感受是不错的，解决了水样中挥发性有机物分析的难点，简化样品的前处理，针对过去出现最多的是转盘报错的异常，此仪器在设计方面依然可以进一步提高，减少异常报错率，进一步完善测试过程中的影响因素；也是提高使用价值水平。而[/color]内标储存在带PEEK帽密封防紫外棕瓶内，有效的防止外部污染的设计对实验干扰降到最低。自动进样器和吹扫捕集装置共同的合作完成挥发性有机物的采集，收集，加热，释放一系列动作，为待测有机物分离，识别做好准备工作。[color=black]对于水样中挥发性有机物测试而言，此款捕集装置是不错的选择。[/color]

最近在挥发性卤代烃项目开发遇到一个问题，仪器：GC7890A,检测器：ECD，色谱柱：HP-5，程序升温，吹扫捕集进样，配了6个相同浓度的样品(5ug/L)进样测试,测试出来的结果分别是：54.22，50.36，5.42,5.26,4.95,4.92ug/L,不知为何结果相差那么大？是否物质成分挥发了？

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

请问用用吹扫补集的方法检测水中挥发性有机物时，用的瓶子一定要棕色吗?

1.前言尽管我国大多数供水资源的水质依然保持良好，但是随着经济的发展，全国范围内水域的水质受到了不同程度的污染。其中有害的挥发性有机物，如如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定，不易分解，会渗入地下水层中，对环境破坏很大，如果长期接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，还会直接影响到生殖和神经系统。因此对水中挥发性污染物的监测成为了我们日常环境分析工作中的重中之重(1-3)。相对于其它前处理方法来说，吹扫捕集法克服了提取效率低，灵敏度低，取样量大等缺点；而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]既能同时分析多种复杂化合物样品，灵敏度高，因此吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法得到了广泛的应用。本文按照EPA524.2(4)的方法采用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法，同时检测水中28种挥发性有机物，缩短了分析时间，提高了方法的灵敏度，获得了较好的线性和检测限，适合于环境监测方法的推广。2. 实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（Trace Ultra DSQⅡ，美国赛默飞世尔公司）；吹扫捕集装置（Tekmar Stratum），TR-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国赛默飞世尔公司）。2.1.2 试剂内标（Internal Standard）：氟苯（fluorobenezene）；替代物（Surrogate Standard）：BFB( 4-Bromofluorobenzene)、1,2-Dichlorobenzene-d4 的混合溶液（2000 μg/mL）；28种VOC标准物质和氯乙烯（2000μg/mL）；甲醇 (农残级)，配制标准样品用，每批甲醇都要进行空白检验；空白试剂水：哇哈哈纯净水煮沸30min，通氮气冷却后密封备用，空白水需通过检验方能使用。2.2 吹扫条件条件见表1：[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1056362307.bmp[/img]2.3 色谱质谱条件条件见表2：[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1056555841.bmp[/img]2.4 仪器校正2.4.1 BFB调谐取25.0μg/mL 的BFB调整标准溶液1~2 μL直接进入色谱，得到的质谱图必须全部符合表3中的标准。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1057275448.bmp[/img]2.4.2 连续校准 (CC)连续校准实际是校准曲线的第五点，目标化合物的浓度是6.0 μg/L，替代物和内标的浓度均为10.0 μg/L，其目的是评价仪器的灵敏度和线性。连续校准（CC）每工作日分析1次。如果CC符合初始校准曲线的允许标准，就可以分析样品。如果分析了初始校准曲线，其6.0 μg/L的点符合CC的允许标准，就不需要再分析CC。2.5 空白和空白加标分析每个工作日分析一次，它一定在CC之后样品之前分析，每20个样品就需要分析一个实验室试剂空白(LRB)，和一个实验室空白加标（LFB）。2.6 标准曲线的配制以甲醇为溶剂，取各标准溶液适量，配制成2 mg/ L标准溶液混标母液，再以纯水为溶剂，加入2 mg/L 标准溶液混标母液适量，配制成0.4 μg/ L、2 μg/ L、6 μg/L、10 μg/L和20 μg/L的混标水溶液。放入自动进样器中，设置吹扫条件如2.2 所示，色谱和质谱条件如2.3所示，获取SIM数据，以内标法计算得到工作曲线。2.7 样品采集、运输和保存2.7.1 容器标准40mL玻璃螺旋盖小瓶，具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。2.7.2 采样在采集样品时，瓶内不要有气泡，并用盐酸固定，使样品pH2。同一点位样品要采2瓶，采完样品后立即贴上标签。2.7.3 运输和保存采完后的样品立即放人有冰块的保温箱中。样品运回实验室后立即放入冰箱中在4℃温度下保存。样品一定在采样后14天内分析完。3. 结果与讨论3.1 色谱分离当使用TR-5 MS柱时，间二甲苯和对二甲苯两峰分不开，它们的峰浓度为其它化合物的两倍。顺-1,2-二氯乙烯和反-1,2-二氯乙烯两峰能够分离，结果分开报告。标样中各种目标化合物和内标的色谱分离结果见图。由图1可知各种目标化合物和内标在该色谱条件下能得到较好的分离不存在相互干扰问题。为了提高仪器分析的灵敏度采用选择性离子扫描定量分析方式，各目标化合物的保留时间和定量离子见表4。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1102181662.bmp[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1103153635.bmp[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1104495083.bmp[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1105122006.bmp[/img]3.2 方法学验证本方法的各28种挥发性有机物的浓度在0.40～20.0μg/L的范围内呈线性关系，各化合物的最低检测限在0.01μg/L～0.2μg/L之间。平行8针样品检测回收率，结果表明各组分回收率在90.8%～107%之间，满足方法学验证中回收率在80%～120%的要求。RSD值在4.42%～8.87之间，满足方法学验证中关于RSD小于15%的要求。3.3 总结本实验应用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法测定水中28种挥发性有机物，避免了繁琐的前处理步骤及有机溶剂对操作人员的影响；并且通过优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件，使28种化合物在17分钟内同时检出。方法学验证表明该方法检出限低，具有简单、快速、准确度及重复性高的特点。参考文献1. 左海英等.吹扫捕集—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用测定水中30种挥发性有机物[J]. 南水北调与水利科技, 2008,12(6):81-832. 周文敏等.中国水中优先控制污染物黑名单的确定[J].环境科学研究, 1991,4(6): 9-12.3. 生活饮用水标准检验方法有机物指标[s].2006: 附录A.4. Method 524.2 Measurement of Purgeable OrganicCompounds by Capillary Column Gas Chromatography/MassSpectrometry, Rev 4.1, National Exposure Research LaboratoryOffice of Research and Development U. S. EnvironmentalProtection Agency Cincinnati, Ohio 45268.[/s]

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物1.基本原理：本方法使用氦气将吹扫管中水样中的挥发性有机物连续吹扫出来，通过气流带入并吸附于捕集阱中，待水样中目标化合物完成吹脱后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集阱，并以氦气反吹将捕集阱中的目标化合物热脱附解析出来，进入气相色谱仪分析。与其他方法相比，吹扫捕集具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷方便等特点。2. 仪器和试剂：2.1仪器 仪器名称型号编号生产厂家气相色谱仪7890A13安捷伦质谱仪5975C505安捷伦吹扫捕集自动进样器，吹扫管：5 ml吹扫管。捕集阱：聚2.6-二苯基对苯醚（Tenax）。色谱柱：DB-624（60m x 0.25mm，0.25mm）。2.2 试剂 试剂名称生产厂家纯度规格备注甲醇TEDIAHPLC色谱纯4L标准样品百灵威100mg/L水自制18.25MΩ·cm/100℃煮沸15min3. 实验环境：实验室：环境监测站601电源：电压220V 50Hz温度：20℃湿度：50%4. 实验步骤：