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中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽) 在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。 与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体,也可以是气体,不过后者不常用,分散性能也不好。因此,我们只讨论液体作为沉降介质的情况。 首先,使用的沉降介质,应能将样品很好浸润。化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(或油)性物质;把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质。金属一般是亲油的,而玻璃和方解石是亲水的。其次,要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀。第三,为了不带入外来杂质,应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时,如果样品或介质内有微量的水,会促使颗粒团聚而难以分散,所以样品应注意脱水,要预先烘干
自清洗样品窗在动态颗粒图像技术的应用一、 从静态图像仪到动态图像仪早期的颗粒图像仪都是静态颗粒图像仪,基本上是基于显微镜设备改装的观测设备,制作静态样品,虽然在一定程度上解决了颗粒样品的形貌分析统计问题,但是也表现出了其固有的弱点,即因其参与观测统计的颗粒数量少,导致数据的代表性差。人为误差较大。因此在上世纪90年代末国外就开始进行动态颗粒图像仪的研制,英、法德等国家均推出过动态颗粒图像测试设备。而在本世纪初,国内的上海理工、天津海洋研究所等机构也开始探索颗粒动态测试的有效方法。直到2007济南某厂家首次正式面向市场推出真正意义上国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。中国才真正具有了动态颗粒图像分析能力。二、 动态图像技术分析对微小颗粒而言,成像光路系统放大倍率越大,其景深也就越小,这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展,如何将流动中的颗粒约束到一个平面上,这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国外现有的比较成熟的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术,即将待测颗粒样品流入鞘液中,鞘液对其进行约束,形成一个一个从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够解决颗粒聚焦问题,但是其制备鞘液比较复杂,成本也很高,测量时间也较长,而且鞘液中的颗粒数量仍然不能够太多,因此对于颗粒测试的代表性仍然不强。关键部件鞘流池如果有大的颗粒进入很容易发生堵塞现象,清理疏通也都很费时费力。以国外很多粒度仪厂家也多采取这种实用价值有限的测试技术。近年国内厂家推出一种新型技术,即以流体力学的原理,使用液流的压力将颗粒约束在样品窗表面,使其基本在一个焦平面上运动,使成像效果显著提高。但是问题随之而来,在样品窗表面运动时,经常有颗粒粘连在表面上,越积越多无法处理。因此,此方法的使用价值也大打折扣。2014年济南微纳颗粒推出了一款带超声波自清洗装置的样品窗,才真正解决了这种颗粒在样品窗上粘连的问题,使其实用化程度大大提高,现在在碳化硅、氧化铝等磨料相关等行业已经广泛开始使用,并得到了用户的高度认可。三、 自清洗样品窗技术在以往的动态图像仪中,样品窗污染就会造成测试结果的准确性差。因此样品窗必须每隔一至两周就必须拆卸下来清洗,去除附着在上面的颗粒残留,非常麻烦,而且有的样品自身带有粘性或者静电的,甚至在测试过程中就会粘连到样品窗上,严重影响测试结果。济南微纳推出的可以进行自清洗的样品窗,彻底解决了以上问题,大大减少了样品窗的清洗频次,增加了样品窗寿命,有的甚至可以终生不必拆洗。 自清洗样品窗技术已经应用在微纳的Winner100D动态图像仪、Winner219动静态双模式全自动图像仪上,并解决了样品窗清洗问题。并且自清洗样品窗技术还可以应用在湿法激光粒度仪上,微纳也将进一步自清洗样品窗技术广泛的推广应用,为推动中国颗粒测试事业的发展尽最大努力。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511201552_574512_3049057_3.png
首先要做到典型抽样。测量提取样品时,要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品,必须保证样品时充分混匀的,如果样品时粉状,大颗粒易浮于容器表面,小颗粒易沉于底部。大多数样品都是由大小不均的颗粒组成的,所以取样的时候要避免取样误差。在容器中取样,若不混匀,结果偏差就比较大。如果那么从容器表面取样,测量的就大多是大颗粒,测量结果偏大,如果是从容器下部取样结果就偏小,从中间取样,则介于中间,所以一定要保证取样前样品要混合均匀,这样才能保证样品具有代表性。注意:混匀的时候千万不要剧烈摇晃容器,这样反而会加速大小粒子分离,要用两只手慢慢转动,不停改变方向,为了保证样品取样的代表性,也可以借助工具进行取样,采用旋转分样器等。