蚜灭多残留

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蚜灭多残留相关的耗材

  • 气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱
    气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱 环氧乙烷(EO)又名氧化乙烯,在低温下为无色液体,具有芳香醚味,沸点为10.8℃。 环氧乙烷为低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。 环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强,故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如,电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷灭菌残留相关检测标准GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析法》,GB/T19083-2010《医用防护口罩技术要求》,规定了医用防护口罩环氧乙烷残留检测方法。参照上述标准,检测医疗器械及医用口罩环氧乙烷等行之有效的方法是顶空气相色谱法。山东瑞德气相色谱仪厂家检测环氧乙烷灭菌残留使用环氧乙烷毛细色谱柱。
  • 气相色谱测定亚叶酸钙的残留溶剂PEG-20M
    气相色谱测定亚叶酸钙的残留溶剂PEG-20M 关键词:亚叶酸钙,残留溶剂,甲醇,乙醇,聚乙二醇 亚叶酸钙是解毒药和抗贫血药。含量测定照高效液相色谱法(附录 V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以四丁基氢氧化钠的磷酸氢二钠缓冲也-甲醇为流动相,检测波长为280nm。 残留溶剂甲醇乙醇检测,找残留溶剂测定法(附录 VIII P第一法)试验,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液。按照外标以峰面积计算,含甲醇不得过0.3%,含乙醇不得过1.0%。(药典二部 P252) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 农药残留清理SPE柱
    农药残留清理SPE柱1、农药残留清理SPE柱 方便,单个SPE柱有多种吸附剂。2、农药残留清理SPE柱 应用于多残留农药分析,去除基质中的干扰物。3、农药残留清理SPE柱 对膳食补充剂提取物有很好的清理功能。SPE柱 qty. 货号#6 mL组合SPE柱填料为500mg CarboPrep 90/500 mg氨丙基,聚乙烯筛板 30-pk. 261936 mL组合SPE柱填料为500mg CarboPrep 90/500 mg PSA,聚乙烯筛板 30-pk. 261946 mL组合SPE柱填料为500mg PSA,聚乙烯筛板 30-pk. 26195 6 mL组合SPE柱填料为200mg CarboPrep 200和400mg PSA,特氟龙筛板 30-pk. 261276 mL组合SPE柱填料为250 mg CarboPrep 200和500mg PSA,特氟龙筛板 30-pk. 261286 mL组合SPE柱填料为500mg CarboPrep 200和500mg PSA,特氟龙筛板 30-pk. 26129

蚜灭多残留相关的仪器

  • 一、多通道农药残留检测仪 便携式智能农药残留检测仪产品简介: 检测标准:依据标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测,乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用,符合农业部标准的要求。农残快速检测设备广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测;此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。 二、多通道农药残留检测仪 便携式智能农药残留检测仪性能描述:1、机箱采用工业级ABS工程塑料箱,方便携带,稳固耐用,便于流动测试。2、智能操作系统,采用更加人性化操作,主控采用多核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳a定性更强。3、自动判断样品是否合格,检测结果更加直观。 4、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库,分类管理,并可按需添加或删除蔬菜名,编辑蔬菜名称,可直接打印出蔬菜名称。 5、检测通道:12个检测通道,可以同时测试多个样品,循环检测,即放即检,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。 6、仪器具有wifi联网功能,可将数据快速上传电脑,进行数据管理与统计,4G信号GPRS远传功能,可实现数据远传平台。 7、显示方式:7英寸高灵敏真彩触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。 8、多通道农药残留检测仪 便携式智能农药残留检测仪打印机采用串口5v打印,可选择手动打印或者自动打印,三分钟出打印结果,打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。 9、光源采用高亮发光二极管,具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源,响应速度快等优点。 10、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。11、采用USB2.0接口设计,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。 12、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能 13、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。 14、采用DC12v直流供电,安全系统更高,可配备6A锂电池充电器。 15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。 三、多通道农药残留检测仪 便携式智能农药残留检测仪技术参数; *波长配置:410nm; *抑制率显示范围:0%~100%; *抑制率测量范围:0%~100%; *透射比准确度:±1.5%; *透射比重复性:≤0.5%; *漂移:≤0.005Abs/3min; *抑制率示值误差:≤10% *抑制率重复性:≤5% 多通道农药残留检测仪 便携式智能农药残留检测仪选配功能 1)可加配语音报读功能,人性化指导操作。 3)仪器可实现自身加热功能。 4)可配置大容量锂电池。
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  • 医疗用品中环氧乙烷残留量的检测方法是用顶空进样器进样后毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其含量。利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。该方法操作简单,效果好,效率高,环氧乙烷灭菌残留量检测合适方案。山东鑫之恒仪器提供测定环氧乙烷灭菌残留量气相色谱仪整套仪器配置名称型号/配置数量气相色谱仪GC-7600主机1台FID检测器1套分流/不分流毛细进样口1套色谱柱极性柱30m1根顶空进样器自动/半自动顶空1台数据分析双通道色谱工作1套气源99.999%高纯氮气含减压阀1瓶XH-300氢气发生器 300ml/min1台XA-3空气发生器 2L-3L/min1台电脑1套标准品环氧乙烷标准品 EO1套备件包含工具包 易耗品1套气相色谱仪主机技术参数:柱箱温度控制:室温加8℃~400℃,(以1℃增量任设)六路温度控制,7阶程序升温。程升速率:0.1℃~50℃(增量0.1)程升保持时间,可由用户自行设定温度波动:不大于±0.1℃;(环境温度变化10℃或电源电压变化10%)温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)环境温度:5℃~35℃相对湿度:不大于85%供电电压:220±10%供电频率:50±0.5Hzz大消耗功率:2000 W 外形尺寸:500×480×470 [mm ];(长×高×宽)柱箱尺寸:240×250×155 [mm ];(长×高×深)仪器重量:40 Kg
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  • 农药残留定量分析仪 400-860-5168转3452
    农药残留定量分析仪深芬仪器CSY-NM农药残留定量分析仪采用高灵敏度光电池对标记物和待测物结合区进行扫描,获得光学信号。然后对光学信号进行测量和分析处理,定量得出被测物质的农药残留。农药残留定量分析仪技术参数:屏幕:10寸真彩触摸屏检测结果:半定量、定量检测结果可排除无效检测结果,能对数据结果、原始扫描曲线进行保存和打印浓度结果和浓度单位检测结果报告:可准确报告出被测物质的浓度,可在触摸屏上显示,可通过仪器内置打印机输出连接方式:USB接口,串口,网口(支持定制)附属功能:内置WIFI模块测量原理:光电测量反射衰减信号强度(扫描)检测速度:300次/小时重复性:DR值不大于1%(标准卡)仪器批间差:3%以内(标准卡)数据传输:USB 以及网口LED光源波长:450nm~475nm检测通道:1-10通道任选农药残留定量分析仪深芬仪器CSY-NM农药残留定量分析仪能够快速检测果蔬、茶叶、土壤、水质、粮食等中的多菌灵、百菌清、毒死蜱、克百威、异丙威、甲氰菊酯、甲基对硫磷、有机磷类、噻菌灵、水胺硫磷、联苯菊酯、有机氯、啶虫脒、甲基异柳磷、拟除虫菊酯类、丙溴磷、灭多威、敌百虫、敌敌畏、多效唑、甲萘威、吡虫啉、乙草胺、氯噻啉、苯噻菌脂、噻虫啉、甲霜灵、涕灭威、阿维菌素、对硫磷、辛硫磷、三挫磷、甲基毒死蜱、百草枯、甲草胺、乐果、氧乐果、4-氯苯氧乙酸、6-苄氨基嘌呤、除草定、倍硫磷含量。
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  • 制药设备微生物残留的解决方法及清洗灭菌的重要性

    [align=center][/align][b]简介[/b]由于人们对自然科学知识的了解和掌握有一个漫长过程,加之一些药品研制生产中疏于严格管理,20世纪世界范围内发生了许多十分惨痛的“药害”事件,使2万多人死于药物的不良反应,伤残者不计其数。20世纪末,国际上已把药物不良反应和药源性疾病当作一种流行病学即药物流行病学加以研究和控制。药源性疾病发生率呈上升趋势,已成为继心血管疾病、癌症、感染性疾病之后的第四类疾病。[b]食药安全[/b]近日,河北省政府办公厅印发《河北省2018年食品药品安全重点工作安排》,提出以最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,全面加强食品药品安全工作,切实保障人民群众饮食用药安全。[b]制药设备微生物残留[/b]在高速发展的今天,制药行业的发展也是逐步改进的,在生产过程中许多问题也比较突出。如制药企业在生产药品的时候都会出现一些原辅料和微生物的残留。这些微生物在一定合适温度下就会利用设备中残留的辅料作为有机物营养并进行大量繁殖,再留下代谢产物,这些物质的参合将会直接产生较大的毒副作用,使得设备在生产其他药品或者一定时间之后就会使其物品出现质量方面的问题。[b]制药设备清洗灭菌的重要性[/b]发达国家GMP一般明确要求控制生产各步的微生物污染水平,尤其对无菌制剂,产品最终灭菌或除菌过滤前的微生物污染水平必须严格控制。如果设备清洗后立即投入下批生产,则设备中的微生物污染水平必须足够低,以免产品配制完成后微生物项目超标。微生物的特点是在一定环境条件下会迅速繁殖,数量急剧增加。在制药设备表面、容器内外等都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度,所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒,有很多时候,表面还覆盖一层油状物质,此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。空气中存在的微生物能通过各种途径污染已清洗的设备。设备清洗后存放的时间越长,被微生物污染的几率越大。请记住:一个表面看起来很干净,而实际上已经被千百万个微生物所污染,除非已经做了正确的消毒灭菌。因此,及时、有效的对生产过程结束后的设备进行灭菌显得尤为关键,特别是在无菌制剂的生产过程中则更是重中之重。[b]制药设备如何清洗灭菌[/b]随着制药行业的发展以及日益严重的药品安全问题,人们已经逐步懂得了清洗灭菌的重要性。在生产中使用清洗灭菌剂进行清洗消毒,已经成为消毒的主要方式。但在实践生产中,实际情况比较复杂,对灭菌剂的要求很高。单一消毒剂都存在着一些固有的缺陷,穿透有机物能力弱,受环境温度影响大,使用浓度高。当微生物存在空间,环境、容器、管道等,病原微生物数量大、种类多,温、湿度变化大,被消毒物品表面结构各 异,水质(硬度、酸碱度等)差异大时,复合消毒剂是理想选择。只有复合型消毒剂才能聚众家之所长,达到综合生物安全计划的要求。[b]奥克泰士[/b][color=#222222]奥克泰士制药设备[/color][color=#222222]清洗[/color][color=#222222]消毒剂是由[/color][color=#222222]德国[/color]BUDICH国际有限公司[color=#222222]集中高精尖的科研力量研发多年,以其先进技术和卓越工艺生产的纯生态、可完全生物降解的环保型[/color][color=#222222]清洗消毒[/color][color=#222222]剂,在全球具有领先地位,该产品已荣获世界专利。[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]拥有强效的广谱杀菌效果,在杀灭病原体细菌,生物膜,藻类,酵母,真菌和病毒等物质时效果显著,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]的功效是经过近200种细菌学,生物学,病毒学和毒物学的测试和验证过的[/color][color=#222222],[/color]能在制药厂洁净区空间消毒中迅速杀灭空间内的的微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。[color=#222222]产品无色、无色、无毒、无残留、无腐蚀性,[/color][color=#222222]完全融于水,[/color]不造成重复污染、[color=#222222]对人体无害,不受水的[/color][color=#222222]PH[/color][color=#222222]值、温度的改变而改变,工作温度为0摄氏度到95摄氏度,具有非常大的应用弹性空间。[/color][color=#222222]产品通过[/color]IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS检测认证,ISO9001、ISO14001环境管理体系认证等。经过了欧盟及众多国外研究机构组织检测,在被欧洲大多数国家广泛应用的同时,在澳大利亚、北美也被作为最新一代的杀菌、消毒剂而被认可。是一款高效广谱的食品级清洗消毒剂。[color=#222222]同时杀菌范围远远超过同类产品,能够快速、彻底的杀死[/color][color=#222222]200[/color][color=#222222]种细菌、微生物[/color][color=#222222]。奥克泰士[/color][color=#222222]的操作成本低,能够快速、简便的被应用于[/color][color=#222222]制药[/color][color=#222222]企业[/color][color=#222222]设备消毒清洗[/color][color=#222222]。与一些其他的消毒方法不同,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]只需要控制其稀释浓度,简单的喷洒,清洗,浸泡,就可以完成整个消毒过程。同时由于其没有残留的特性,可以将[/color][color=#222222]制药企业[/color][color=#222222]中的[/color][color=#222222]设备[/color][color=#222222]清洁、消毒过程大大的简化。[/color][b]奥克泰士产品特点[/b]一、奥克泰士不会产生抗药性,制药厂可以长期稳定使用。作为德国原装进口的消毒产品,奥克泰士食品级的无残留高效消毒产品。产品在使用时的特点 1、能够满足制药企业GMP所有消毒需求,能够杀灭细菌,霉菌,芽孢,病毒等。2、无色,无味,对人体无任何危害,保护皮肤,无刺激气味,对表面无腐蚀性。3、无需冲洗,自然风干。4、可用于任何物体表面的消毒和灭菌。5、可用于手部消毒,手套消毒,外套消毒。二、高效广谱的杀菌能力:奥克泰士属于广谱消毒剂,能够杀灭细菌、真菌、霉菌、病毒等目前所知的所有类型微生物,且能够杀灭芽孢、霉菌等传统方式难以杀灭的微生物。三、具有良好稳定性:奥克泰士是多组份复合溶液,具有良好的稳定性。在高温度下仍能保持稳定,甚至在高温下,其效用还会有所增强。不受温度、光照、PH值影响。制药企业生产车间加工工艺较复杂,生产过程中温度、PH值变化频繁,因此,奥克泰士的高稳定性、高适应性特点特别适合GMP,而且奥克泰士不会改变产品的PH值等各种参数,因此不需要添加其它辅助类产品。四、不会产生耐药性:不同于氯类、季铵盐等产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生耐药性,因此可以长期、稳定的应用于制药生产设备消毒过程中。五、无任何毒性残留,真正意义上的食品级产品:奥克泰士主要成分为过氧化氢,作用后分解为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。奥克泰士已经在世界范围内证明,除了制药行业,还可以应用于食品加工、饮用水处理、饮料、乳品加工等行业。六、不产生重复污染:奥克泰士无残留,所以使用后无需再次冲洗,避免了重复污染的可能性。七、持久抑菌:奥克泰士中痕量存在的银离子具有持久功效,具有抑菌功能,能保证产品较长的保质期。

  • 【资料】农药残留及检测方面的国标

    农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容:HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]

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  • “超有机”不存在:消灭农药残留是作假
    三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。   一种打着“超有机”旗号的食品,正以强大的宣传攻势,考验着消费者脆弱的判断力。事实上,根据南都记者调查,无论是在质量认证还是在学术体系上,“超有机”概念都不存在,在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而,4年来,“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。   这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境:商人的夸夸其谈和误导,食品专家的推波助澜,主管部门的监管空白,以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。   3月的一天,北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店,促销员告诉他,“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元,平均10元一斤,而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后,感觉并无特别之处。现在他有点怀疑:超有机和有机是一回事吗,超有机如何能保证绝对安全?   王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药,造成土壤污染、水污染、食品农药残留,已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现,不仅没有减轻消费者的疑惑,反而让很多人愈发无所适从。   王旭说:“我非常想弄清楚,有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?”   “超有机”旋风   号称“当今世界最安全的食品”   带着王旭的疑问,3月9日,记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层,三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。   公司入口的书架上,摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”,作序者为中国工程院院士陈君石,售价158元。“三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语,充斥着三安的每个角落。   公司客服人员称,三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋,此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店,近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市,全国有100多个代理商。截至2008年底,已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开,近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天,记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。   三安刮起的“超有机”旋风,在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观,当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程,现场为张希庆一行讲解,张程的口若悬河令张希庆十分折服,“他们告诉我,只要用他们生产的试剂一擦,就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然,“消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”   三安公司客服魏经理称,“三安生物技术主要应用在生产全过程,有机农业标准有30项,而三安超有机标准达到300多项。”他说,在达到300多项严格标准之后,三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准,是当今世界最安全的食品”,但具体技术则“涉及到企业秘密,无可奉告”。   “未检出”背后   媒体送检证实三安有机米有化学残留   事实上,早在2008年11月,三安超有机食品“无农残”的宣传,就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米,送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。   检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果,水分、碳水化合物、蛋白质,4种大米不相上下,但是钙和硒,三安超有机精品米含量均为最低。   最关键的安全性指标检测,共涉及重金属汞、铅等,以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。   结果表明,三安有机米虽然号称“三无”:“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”,但在实际检测中,铅含量为0.022mg/kg,根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg,也远大于其自称的0.5mg/kg,其他指标它也未占优势,和其近20元/斤的高价实在难以匹配。   三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口,在发明人一项中输入ZhangLingyu,只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局,以申请(专利权)人查询,只有8项 以发明(设计)人查询,是25项。知识产权人士称,这些都不是PCT专利,并且其中许多专利都已被视为主动撤回。   三安生物科学院副院长魏刚说:“‘超有机’全面超越有机,我们有检测报告作证。”他所说的检测报告,被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中,多数检测均显示“未检出”或“零含量”,这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。   三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明:只对来样负责检测,对企业生产的真实性并不负责。该人士说:“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残,并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。”   三安大桃和葡萄的检验报告,显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示,只对来样负责。   农业部绿色食品管理办公室人士表示,超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解,有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段,直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为,有机产品的标准只有一个国家标准,三安宣传的“超有机”是夸大,很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全,也不可能超过有机产品的标准。”   专家批驳“超有机”   使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假”   学术界打假明星、新语丝网站的方舟子,看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology,简称Tech-BIA)平台的研究,于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”,不禁哑然失笑。   “调控的规范英语不是Adjust-ment,而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后,才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。   “张令玉号称有108项技术专利,似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性,对是不是真能运用,并不在考察范围之内。”方说。   超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为,“空气中、土壤中、水中,本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收,根本不可能保证‘零农残’,只是量多量少的区别,绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。”   “无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日,中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。   三安超有机声称,之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水,实现了种植环境无害,并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证,达到了完全安全。   “这种技术没什么新东西,大家都在用。”曹志平认为,使用生物制剂就是降解,称之为恢复,这样做的目的也仅是达到有机的要求而已,并不能超越。另外,如果是使用生物制剂擦拭,使得产品检测不出农药残留,则是“作假”。她强调,有机其实是一种生产方式,检测结果“未检出”,并不代表生产方式就是有机的。   顺风顺水的“超有机”   “一是舍得宣传,另外背后有人”   在农业和生物界人士看来,不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。   在持续的宣传攻势下,4年来三安超有机一直顺风顺水,占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称:“张令玉的能量很大,一是舍得宣传,另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照,背后有人支持。”   其中,中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧,尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。   据三安网页上的宣传,陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月,张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道:“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症,即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区,也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是,张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。”   陈君石说:“从我接触三安开始,已经有三个年头了,作为一个专业人士,我可以告诉大家,三安农业能够保证农产品源头不受污染,从效果来讲,已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的,它的生物制剂是很安全很见效,而且是很管用的 进一步讲,三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。”   南都记者致电陈君石,陈院士说“不谈这个问题”,拒绝对此置评。   方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为,商人喜欢找院士,因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作,带给消费者的误导会十分严重,虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则,但是没有一个部门对此进行处罚和规范。   “超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在,但是看不到研发的迹象,常见的状态就是客服人员接听热线,推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素,对于“超有机”之外的话题都保持警惕。   似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后,这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。   “三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”   ———三安宣传语   “无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”   ———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平   “消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”   认证混乱监管缺席产销萎靡   有机菜,有尴尬   2009年11月13日,在广州火车东站旁的超市里,顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄   有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证,但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设,认证机构如雨后春笋,企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管,也“主要靠企业自律”。安全难放心,叫消费者如何拿出数倍的价钱,去买内有“玄机”的有机菜?   价高不是问题,消费者安全信心疲软,才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。   “产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障,消费者犹豫,生产商放不开,所以做不大”,2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为,与全国有机菜现状一样,这一行业虽前景可观,但眼下普遍亏损,谈不上暴利,亏就亏在“体制性不安全”。   “叫好不叫座”   有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍,但销量只有2%-3%   3月12日上午,广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来,空气里似乎随时能拧得出水来。   东升农场场长刘真云在田埂上巡视,两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜,已经青青葱葱连成了一片,长势喜人。   “老板要求很严,绝不允许使用化肥、农药,谁敢用就开(掉)谁”,刘真云说,因广州气候湿润,种植叶菜特别容易长跳甲,一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫,但农场还是坚持用植物性农药来防治,仅农药成本一项,就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。   此外,由于生长过程中绝不允许使用化肥,有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。   东升农场的老板区景泰原籍番禺,早年去了香港,曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初,内地市场放开,区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格,从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场,在内地有机蔬菜兴起后,也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。   目前,作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司,东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地,其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中,东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜,仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。   水埔村狮象岩段依山傍水,多是坡地山田。村里菜地边,随处可见大大小小的堆肥池,一些塑料菜棚内,还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时,再放进蜜蜂箱,助其传粉采蜜,有些蜂还可以杀虫”,东升公司工作人员统计,由于有机蔬菜生产程序严格,目前该农场蔬菜产量并不大:每天除一半供港外,能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨,其中广州约1吨,多销往了超市和高档酒楼。   在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内,记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼,但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比,仍颇显冷落。单纯从售价上看,无公害小黄瓜4.8元/公斤,有机小黄瓜29.7元/公斤,有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜,要30元/公斤,比普通白萝卜贵了近17倍。   从广州其它超市现场调查来看,有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍,名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是,如此价高的单品蔬菜,在进入市场十多年间,却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过,更不用说坊间猜测的“暴利”了。   东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景,他承认,截至目前,东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利,还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样,另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此,要靠销售大量有机茶叶来弥补。   广州家乐福万国店负责人证实,有机蔬菜虽然高档、高贵,但好看不叫座,如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌,过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%,平时更只有2%-3%,“如此少的销售量,根本谈不上赢利,超市愿意卖这个产品,更重要的意义是为了产品线齐全,毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。   有机认证乱象   合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证”   对我国农产品供应商而言,有机食品认证是国家最高级别认证,也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱,变得让消费者难以放心。   “有机蔬菜认证不容易通过”,3月上旬,作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍,按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》,对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等,都必须严格检测,要求绝对“纯天然”、“无污染”。   但对于申请认证企业而言,最难过关的显然还不是自然条件,而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”,以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。   由于国家规定严格,中绿华夏广东省分中心成立7年来,全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请,然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件,尤其是从选种,到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”,中绿华夏介绍,有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证,而进入种植期,还将根据土地状况,设有1-3年不等的有机菜生产转换期。   但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛,在利益驱动下,如今竟日渐形同虚设。据了解,上世纪90年代未期,我国刚试行有机食品认证时,认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月,有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中,2003年前后,国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今,10多年间,得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。   “这家通不过,另外一家可能就通过了”,让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是:去年夏天,她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导,并要求其按规定做出一定整改,不料两个月后,这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书,“有意无意”传回到了中绿办公室。   近些年,与国家级认证机构对应,在国内各省市,除了各国家级认证机构的地方外派机构外,越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列,使得有机食品认证市场,一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。   在广东地区,公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查,其中一半以上为各种认证机构的代理商,或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司,承认该单位是受有机认证单位委托,专门对需要认证企业提供管理咨询,“如果包括办证,总费用一次5万-6万元”,对于第二年、第三年的协助复查,费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位,虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证,但据记者了解,事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测,并不能直接进行认证。   珠海一家认证机构则表现强势,自称是“中南五省唯一的官方认定机构,只要企业需要申请,一个月内就可以派人去实地调查,对申报资料也可以进行辅导,整个程序认证下来,估计约2-3个月,而且第一年认证过关收费、加上做资料费用,总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调,与其它国内有机食品认证机构不同,“通过该机构认证的资格证书,目前已经获得了欧盟、日本等国际互认,其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。   但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露,目前国内有机食品认证,由于各国贸易间绿色壁垒存在,尚不能与欧盟、日本等国互认,“如果说能够与国外通行,那肯定是假的”。   对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状,中绿华夏广东分中心也深感无奈,该中心肯定,广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证,且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区,其中一家还处于有机生产转换期,至于其它认证机构发证,“我们只认南京国环的,其它机构都不认”。   监管主要靠自律   “这是一个诚信行业” “认证通过后,一般不会出现大漏洞”   家住广州天河区的白领Suling,家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细,但对超市普遍昂贵的有机蔬菜,她却也不经常买。“不是嫌价格高,就是不放心,担心不值得”。   “消费者对有机菜安全没信心,这是个死穴,结果越贵越没人买,越没人买企业越不敢放开种植,造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”,关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远,对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认,有机蔬菜在突破认证第一关之后,进入市场流通环节之后,与国内众多普通蔬菜一样,也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余,甚至余地更大。   与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样,国外凡是合格上市者,均要求质量安全达标,但我国蔬菜瓜果等农鲜产品,通常有四个管理层级,即最基本的是普通果蔬,其次是无公害果蔬,再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。   “按国家标准,绿色食品允许有少量农药残留,而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内,相当于是5‰,几乎不存在农药残留”,中绿华夏广东分中心解释,通常情况下,无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些,通常各省自行就可以认定,而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。   3月12日中午,从化东升农场一处包装车间内,场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋,除了部分留在农场自检外,其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检,市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”,农场一技术人员反映,有机蔬菜质量监测这一块,目前主要还是靠企业自律,“不要说省、市监管部门,就是区里现在也少有下到农场办公的了”。   此外,按照有机食品认证规定,有机食品在完成认证后,负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年,过完一年企业还须重新认证。但据记者调查,这相较于其它新鲜蔬菜产品,原本更多一道的安全阀,竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。   在广东,即使是有国家认定资质的有机食品认证机构,在企业通过认证后,也基本不再监管企业行为,事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序,这样认证通过后,落实起来一般不会出现大漏洞”,广东一认证机构认为,目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管,更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业,不诚信者不应进入”,“国外也主要由生产企业负责,生产企业一般会宣誓,一旦产品出现问题,首先倒掉的就是品牌企业,尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。   负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实,不仅国家认证级别最高的有机蔬菜,就是级别稍低的绿色食品,一般须三年重新认证一次,但一旦通过认证,也极少有被取消的,“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前,该市一获绿色食品称号的米粉样品,被送到湛江一国家级检测中心检测,结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业,允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水,而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品,重新送检过关。“这不是秘密,行业内大多如此”,该工作人员称。   广东省农业部门反映,上世纪90年代中后期,农产品认证刚刚兴起时,省内生产企业一度曾热情很高,不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”,品牌信誉度直线下降,对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后,不仅消费者,就是行业内部对品牌认证也很受打击”,一工作人员强调:“三鹿奶粉不仅是绿色食品,还是国家免检产品,几乎什么认证都拿到了”。   按照国家规定,省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务,“有时还是相邻省份互检”,但广东省农业部门相关人员承认:平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格,质量再差也差不过普通蔬菜,不会出大问题,所以在监查人力物力不充裕的情形下,通常不抽检有机这一块”。   “最关键是认证和监管这两个环节,这两个环节扎实硬朗了,消费终端的价格不是问题”,陈日远信心满满:“要知道目前广州每天销售1吨有机菜,仅相当于正常估算量的1/400”。   “每个月多出300-500块钱菜金,相信广深等珠三角大多数家庭都能接受,但如果质不抵价,因此而多买了一份不放心或闹心,那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中,不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了,身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入,但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然,在始终不够坚挺的安全面前,高价有机蔬菜还有较长的路要走。
  • 欧盟拟修订三种作物中灭菌丹的最大残留限量
    欧洲食品安全局(EFSA)消息,根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,作为评估成员国(EMS)的奥地利收到一份来自Makhteshim Agan公司要求修订酿酒葡萄、大蒜、番茄3种蔬果中灭菌丹(folpet)的最大残留限量(MRL)的申请。   为了能更好发挥灭菌丹(folpet)的作用,Makhteshim Agan公司建议提高这3蔬果中灭菌丹的最大残留限量:酿酒葡萄中的灭菌丹从原先的5 mg/kg提高至8 mg/kg,大蒜和番茄也分别从0.02 mg/kg和2 mg/kg提高到0.1 mg/kg和4 mg/kg。   奥地利根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告草案,提交至欧委会,并已于2010年10月25日转交至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估材料进行审核后,认为提高大蒜、番茄残留限量的申请合理,具体修改结果如下: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 拟议MRL(mg/kg) 修订理由 执行的残留物质:灭菌丹(folpet) 151020 酿酒葡萄 5 暂不做修订 基于现有的数据,潜在的健康风险仍不能被排除,生产出的葡萄汁被儿童饮用后会超出急性参考剂量。 220010 大蒜 0.02 0.1 该拟议的MRL具备充足的数据支持,并经过风险评估,不会对消费者造成危险。 231010 番茄 2 3
  • 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法
    普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的(superclean gcb/nh2)本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g),加入 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,剧烈振荡 1 min,静置 30min,4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠,使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液,逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右,加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入 1 ml 乙腈溶解残渣,0.22 μm 微孔滤膜过滤,分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件(1)、 gc-ecd 条件气相仪器:agilent 7890a 色谱柱:fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度:220 ℃ 检测器温度:300 ℃升温程序:180 ℃(保持 2 min);以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min);以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min);以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气:氦气 流速:1.6 ml/min 进样方式:分流进样(分流比 10:1)(2)、lc-ms/ms 条件质谱仪:api 4000 色谱柱:superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相:a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中);b: 甲醇洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下: 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速:0.35 ml/min 柱温: 40 ℃ 进样体积:5 μl离子源:电喷雾(esi) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下: source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下: 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1>89.1208.1>1163030101022101212克百威7.13222.3>123.1222.3>165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1>86.2223.1>148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1>132.2207.1>89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4>126.1223.4>907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
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