推荐厂家
暂无
暂无
有什么方法测铈锆镧镨复合材料中的稀土元素含量?
想问下各位大神 做稀土元素(La-Y)配分分析,15种元素的分析谱线怎么选择,我发现各个公司做的icp分析选择的15种元素的分析谱线不尽相同,到底这个分析谱线该如何选择
葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a