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测一个未知无机混合物的成分和比例,需要怎么做那??
除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外,大多数分析方法如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析,均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样(如香水、洗发液),有时样品可以不经预处理直接进行测定,但在绝大多数情况下,必须经过预处理,先制备成样液,然后再进行定量。待测元素在样品中含量一般是很低的,而样品基体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿法;有在密闭系统中也有在开放系统中;有高压,也有的在低压下;有用无机的酸碱试剂,也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点,应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。在选用分析方法进行元素分析时,应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡:如样品预处理过程是否安全?是否对所用的器皿有影响?所用方法对样品的分解效果如何?所用试剂是否会对定量产生干扰?是否造成了不能忽略的沾污?预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。1 干灰化法干灰化是在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法100~300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法;在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法;在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。1.1高温炉干灰化法装有样品的器皿放在高温炉内,利用高温(450~850℃)分解有机物,这是最古老也是最简单的方法。利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化,挥发掉易挥发性组分;与此同时,试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。高温炉干灰化是很复杂的反应过程,经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭,其氧化动力学决定于物质的性质,即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明,当温度大于800℃,反应的实际机制可以认为:在最初比较缓慢
测定无机成分的样品预处理方法,干湿灰化法、氧弹法、氧瓶法等,还有各种酸的特性。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8043]相关附件[/url]