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作者:蔡敏(湖北省京山县人民医院,431800)摘要:目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20~120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图:无
替硝唑(tinidazole, TNZ),结构中有咪唑环和砜基,砜基两边各连着一个乙基,不知该化合物极性如何?是否能汽化?或者是否能用BSA衍生?能用GC-MS检测出吗?如果能的话,应该用哪种类型的毛细管柱?谢谢!
根据替硝唑的结构,本品中替硝唑可能有亚硝酸盐降解物产生,该降解物有致癌作用,需对亚硝酸根进行检测查。由于限于公司试验条件,无离子色谱,只能开发一种现有条件下可行的方法。 由于亚硝酸根无紫外吸收,经过文献查询可以采用衍生化法测定亚硝酸根的含量。 1. 衍生化方法 1.1衍生化反应原理 芳伯胺和亚硝酸盐及过量的酸在低温下反应生成芳香重氮盐,重氮盐与芳胺在弱酸性溶液中发生偶联反应,生成偶氮化合物。 1.2衍生化试剂的确定 参考BP2010甲硝唑注射液中亚硝酸根的测定方法(Metronidazole Intravenous Infusion和Metronidazole Sterile Solution)和中国文献“重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量”、“N-(1-萘基)-胺光法”、“甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定”,先以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐和8-氨基萘磺酸作为偶联试剂进行衍生化,经过一系列实验比较,发现以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐作为偶联试剂衍生化的效果好,且衍生物比较稳定。故选用对氨基苯磺酸和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐为本法的衍生化试剂。结果见表1。表1 2种文献衍生化方法比较文献BP2010 Metronidazole Intravenous Infusion甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定重氮化试剂3.3g/L 对氨基苯磺酸,以冰醋酸-水为溶剂,溶解性好。溶液为淡黄色。10g/L 对氨基苯磺酸,以盐酸-水为溶剂,溶解性好。溶液为淡黄色。偶联试剂3.3g/L 8-氨基萘磺酸,以冰醋酸-水为溶剂,超生2h,未完全溶解。溶液为紫红色。1g/L N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 ,以水为溶剂,超生5min,可完全溶解。溶液为浅橙色。衍生试液放置颜色变化[size=10.5000