我最近从是高纯气体制备的研究,想跟大家讨论讨论其中痕量杂质的分析检测方法,我所了解到的ICP能进气体样,测定其中的杂质元素,色谱应该也可以,其他还有什么办法没有
高纯气体标准物质中微量或痕量杂质分析的要求有哪些?
有人做过用紫外差分吸收检测痕量气体吗?我对里面的吸收截面不明白,应该怎末理解呢?这个吸收截面是怎末测量的?
最近需要做一气体的痕量杂质元素的检测。不知道通常的收集方式和处理是怎样的?望各位大侠赐教!万分感谢。
讨论: 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成份O2N2 CO2 CO CH4C2H6C2H4C3H8 丙酮C2H2 检测限ppm250.50.50.51112090%--99.99% 六通阀进样,反吹,氢气作载气,1m5A分子筛,分离O2、N2 ,TCD检测;2m Porapark Q ,N2 作载气,分离CO2、CO、CH4 ,甲烷转化炉,FID检测;十通阀进样,Porapark Q预柱,N2 作载气,中心切割,POLT Al2O3 分离,FID检测。上述只是个人意见,不足之处还望批评指正!!
各位专家,我想定量分析水中的一种痕量有机物,分子量一百多,有挥发性,酯类,采用什么前处理(浓缩富集)方法比较合理呢?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=187479]大气中痕量气体污染物的傅里叶变换红外光谱分析.pdf[/url]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703102154_44261_1625938_3.jpg[/img]大体积进样&柱端浓缩 Optic [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进样系统 提高痕量分析—检测灵敏度 简化繁琐的样品前处理过程 可避免样品吸附、分解 OPTIC [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS进样系统为您提供最优解决方案 关键点:Optic大体积进样 突破现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析系统的检测限(FID:0.1ppm-100ppt) 大大降低了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析对样品体积和浓度的要求,简化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和样品前处理工作,减少有毒溶剂使用量,节省大量时间,提高工作效率。 是实现各种联用技术,如LC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS的 核心接口技术。 OPTIC程序升温进样器: ● 采用大体积进样技术可以提高检测限,从而减少样品预处理工作。 ● 独特的柱端浓缩(at-column)大体积进样专门针对活泼、热不稳定和易吸附物质,可以获得和冷柱头进样同样的分析结果。 ● 可直接进样分析固体样品中的挥发性成分,无需样品前处理工作。 ● 可直接进样分析“脏”液体样品,实现在线微型顶空进样。 ● 顶空进样和气体样品分析时,有独特优势。 Optic at-column ● 经独特设计的衬管,无需填料 ● 样品在低温下转移到色谱柱 ● 无需优化 ● 分析结果与冷柱头进样相同 食品、药物、生物样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析,样品预处理工作繁琐耗时,而且往往需要进一步溶剂挥发来浓缩痕量样品,以达到检测限的要求。采用先进的进样技术,如大体积进样,固体样品或复杂液体样品直接进样,可以大大提高分析质量,减少样品预处理工作,并且实现全自动化操作。 Hole for removingm solvent Split&purge Valve Target compounds Concentrating point Pre-column 选择Optic的理由1: 通过大体积进样突破现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析系统的检测限痕量分析(如环境样品,食品溶剂残留,食品中农残分析等)一般是在不分流的模式下进行,通常只能通过更换检测器来提高检测限 Optic进样系统为您提供提高检测限的另外一种更简单直接的方法 河水中痕量合成除虫菊酯的分析 难点1:痕量的合成除虫菊酯就会对脊椎动物产生毒害作用,因此对检测仪器的灵敏度要求很高 难点2:样品中同时含有易分解和高分子量化合 物残留,峰型差,没有适合的大体积进样方法 采用Opitc大体积进样,使最低检测限达到4mg/L, 并且确保衬管内无残留。 最低检测限:4mg/L RSD(以Cyfluthrin为标准): a-Cypermethrin=2.95% Flumenthrin=5.35%选择Optic的理由2: 快速简单的优化步骤 Optic进样器利用溶剂挥发机理实现大体积进样。因此溶剂挥发时间是最重要的参数。分流管内的溶剂传感器可以自动监测溶 剂挥发压力,从而确定其挥发程度,您只需在溶剂挥发曲线上选择分流阀关闭时间。整个操作简单直接,无需繁琐的优化过 程。 ● 分流管内置溶剂传感器,自动确定溶剂挥发程度 ● 内置多种常用溶剂挥发曲线 ● 只需选择溶剂类型和最终压力选择Optic的理由3:最佳大体积进样系统 →一次进样体积达150uL 大部分程序升温进样器一次进样10--20μL,更大体积进样需要通过控制进样速度或者多次进样来实现。Optic进样器使用3.4mmID 衬管,一次进样体积达到150uL。 选择Optic的理由4:特有的柱端浓缩技术(at-column concentration) 采用常规大体积进样技术分析问题化合物,如农残等热不稳定,易分解样品,聚合物添加剂,石化产品等高分子量样品,衬管内填料对组分有吸附和/或催化作用。 Optic)l~特的柱端浓缩技术专门针对这些”问题化合物”,可获得与冷柱头进样相同的分析结果。 DDT,异狄氏剂,杀虫威等热不稳定农残的痕量分析,在热不分流模式下降解严重,因此一般采用冷柱头进样模式, 采用Optic 柱端浓缩富集模式可以获得和冷柱头进样一样的分析结果,而进样体积可达 50-150uL,因此最低检测限也可降低50—150倍。热不分流进样—luL 热分解严重冷柱头进样—1uL浓缩样品无热分解柱端浓缩进样一50uL稀释样品无热分解
大家好,我想请教一个问题。有一个气体样品,已知他里面的甲烷含量很低很低,当我们做检测时,是不是要进行气体的浓缩。
使用石墨炉分析石脑油中的痕量砷,大家有什么好的方法吗?我目前使用碘氧化萃取浓缩法,但耗时有点久需2个多小时,大家除了原子荧光外有什么好的样品前处理方法吗?
在检测环境样品中的痕量有机污染物时,对样品前处理过程(包括提取、纯化、浓缩)有哪些注意事项呢?
各位专家,我有一种高纯气体(6N)需测量其中痕量C、O(1ppm)离子,但不知其中含C、O的确切组分,如何定量?感谢!
我需要浓缩以氯苯为溶剂的胺类物质,溶液总体积约100ml。目的是为了测量痕量的胺类物质。我们打算买K-D浓缩仪,不过看K-D浓缩仪也就像氮吹仪一样,搞不清楚能否把氯苯吹扫完,心里没底,毕竟氯苯的沸点为135℃。有没有这方面有经验的高人在,请指点一下迷津。
各位大神在做甲硫醇等四种气体的时候,那个气体的浓缩使用什么做的呢,方法里用到的样品浓缩管,大家知道哪里有卖的吗?
建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。
气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)一: 痕量分析对GC仪器基本配置的要求: 如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求,就没有必要考虑仪器如何配置,只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求,按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱(外购)来完成分析任务,在选择仪器时可以从以下几方面(参考)进行比较筛选: 1)待分析组分的浓度范围?是否要进行浓缩和其它予处理,决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度? 2)依据样品状态和数量要求,仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高,但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时,只好用注射针进样。 3)由于样品易吸附分解,要求仪器全玻璃系统吗? 4)仪器要配置您所用的色谱柱类型如:填充柱还是毛细管柱? 5)您所选用的填充柱规格(柱外径,长度和材质),仪器能安装吗?方便吗? 6)您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗? 7)您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗? 8)您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗? 9)仪器柱箱工作温度范围,控温精度,能满足要求吗?能做程序升温吗? 10)检测器能配置那几种,同时能操作几种,灵敏度能满足要求吗? 11)检测器能做时间编程吗(在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等)? 12)有外部事件控制功能吗?如:使两检测器信号输出切换,色谱柱的切换; 13)通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗? 14)柱箱有效体积有多大,能满足同时能装几支多长的色谱柱? 15)仪器可以方便的安装其他辅助装置吗?如:转化炉、热解吸器、裂解装置等吗? 16)仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗?防漏能力、防污染能力强吗?安装维修方便吗? 17)更换常用部件(如:色谱柱、过滤器、检测器等)安装是否方便迅速? 18)对工作环境的要求苛刻吗? 19)仪器的压力流量调节是否方便,密封性好否?最小控制压力、流量能满足要求吗? 20)仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗?
半导体行业测试环境中痕量F,Cl,SO4,NO3,早晚开关机,正常状态机台在0.5-1h稳定,每天会run一个blank,然后一个标液;现在机台出现了异常,做标液时4ppbSO4标液只有3ppb左右,3个小时以后4ppb标液run出来才在4ppb左右,并且保持稳定状况,也即是标液run出来的结果是逐渐增大,最后稳定到4ppb,其它几个离子标液都是正常,没有次状况出现;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]型号:Dionex ICS2000,AS15-4mm+AG15-4mm,使用AG15-4mm做浓缩柱,进样1.3ml/min, 7min。这种状况是最近突然出现的,一直没有办法解决,不知道大家有没有什么建议。非常感谢!
对于电子产品、核电力等行业来说,水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品,或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法,已成为精细产品制造业必备的仪器,以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集,可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪(配有五极电导检测器)对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析,优化了色谱条件,以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-,得到了较好的结果。 色谱条件: 离子色谱仪:PIC-10型,青岛普仁仪器有限公司(配有五极电导检测器) 色谱柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液:Na2CO3+NaOH 流速:0.7mL/min 检测器:抑制电导检测 进样体积:100uL 色谱柱及检测器温度:36℃ 色谱条件的选择与优化: 为灵敏的测定ug/L级离子,需使用高效的离子交换柱,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱,该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m,是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3,其淋洗离子仅有负二价的CO32-;由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰,对弱保留的F-定量产生一定的干扰,淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响,因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法,可省去浓缩富集的时间,但对于4mm内径的色谱柱而言,进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试,笔者发现在100uL进样体积时,水负峰不干扰F-定量,且F-、Cl-能够达到较高的信噪比,因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍,并注满容量瓶,盖紧瓶盖,浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液,ug/L级的F-、Cl-现用现配,并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白,色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出,去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质,其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致,说明去离子水中存在痕量的Cl-(信噪比为4.6)。F-(保留时间为6.2min)并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前,使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后,测定溶液的空白值,其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出,去离子水在浸泡容量瓶4小时后,有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4,F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后,将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪,得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出,F-、Cl-在色谱图中均明显检出,此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0(Cl-未扣除空白)。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪,得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出,F-、Cl-在色谱图中均明显检出,此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0(Cl-未扣除空白)。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器,能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明,F-在该色谱条件下不存在干扰,可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-,其信噪比大于三,因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂,当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者:青岛普仁仪器有限公司 王存进
赶个原创末班车,由于经常做实验,所以在公司需要实用专利期间,偶然想起来这个小小设计,希望大家能给点建议,已经在申报过程中了。名称:硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点:1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量,保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度,进而保证消解样品时温度不会急剧增高,减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖,延长消解杯的使用寿命,且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术:传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热,造成部分样品冷凝在杯盖上,在挥硅时容易回流不利蒸发,所需时间较长。敞口的消解杯,样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。
我单位现有布鲁克波长色散X射线荧光 S8 Tiger 功率4千瓦~~本想借助各位达人的帮助,通过自己的努力,把仪器充分利用一下:把土壤及沉积物(初步独立建立了能测准近30种元素的曲线,今后还会根据大家所教和所学进一步建立能测准更多元素的标准曲线),环境空气滤膜(用于雾霾源解析),作物小麦玉米大米等。 今天看到吉昂老师的教材说,痕量分析波长色散仪器更多,顿时失去信心。废话这么多,想请教大家两个问题:1.同价位的XRF,究竟那个对痕量元素监测更有优势,我们现有仪器能实现痕量元素1.0甚至更低如0.2 mg/kg(粮食标准标准限值)以下的检出下限吗?2.我们是基层环境监测部门,根据我单位现有WDXRF,如何实现0.2mg/kg甚至更低检出下限呢?需要配置哪些XRF东西?~~不考虑钱的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648205_1699201_3.jpg
有关于用原子荧光检测固体物质中的痕量硒的报道,采用的是焙烧富集分离法,用氧化镁加碳酸钠作捕合剂,请问其基理是什么?
岛津GC-2014C的仪器上,在SPL进样口的进样模式里面有不分流进样模式,不分流进样模式是针对于痕量化合物组分的分析,这个痕量有没有标准呢?多少个ppm才算是痕量呢?
在痕量,超痕量ICP分析中(纯度99.999%)对于环境,水质,溶剂(酸)有没有特殊的要求? 谁有这样的文献和相关资料, 麻烦发一份给我,谢谢!我的邮箱:gongmm@lsam.cn
各位老师,5975C工作站痕量离子检测(TID)这个你们开启吗?做农残检测需要用到这个功能吗?
如何提高痕量元素的替代检测能力?
从生态学意义上来讲,土壤中痕量元素的有效态应该是植物能够利用的那一部分,那在分析测定时怎么来控制你所测定的是有效态还是全量?通过不同的提取方法吗?那王水提取和缓冲溶液DTPA提取两种方法所提取出来的痕量元素都是有效态吗?还是王水提取出的是全量或者说是介于全量和有效态之间的量,而DTPA提取的是有效态?
请问您谱库检索时候用什么调谐(自动、标准)?在测定痕量物质时候一定是自动调谐(或灵敏度较高的调谐)吗?另外做自建库用什么调谐?
我是搞地质化验的,有化验痕量金这一项,可是我不知道化验痕量金的目的。我们化验室做痕量金用光谱做半定量分析,大家都是用什么方法啊?
根据IFRA的信息通讯(IL 948),考虑科技、分析方法和监管的发展,IFRA认为对其关于日用香料中无法避免的痕量杂质问题的立场,需要进行重新定位。不同的法规体系,对“痕量水平”的定义不尽相同,而且分析方法的灵敏度不断提高,物质的检出限越来越低;但是,监管框架并未发生变化,生产者应确保痕量杂质的存在不影响原料和产品的使用安全。 考虑到安全,IFRA已经对一些日用原料中含量极低的杂质成分进行了限量,这是针对某些物质的具体情况而制定的,而不是关于痕量污染物的通用规定。据信,一些国家和地区的监管也采取这种方式。 IFRA认为对众多日用香料中的所有痕量物质制定一个单一的通用限量的观点并不恰当,也无必要。只有IFRA认为确有必要对某些物质(例如,苯、甲苯、黄樟素等)进行限制时,才会制定相应的IFRA标准。 任何对痕量物质的管理研究都应建立在各成员企业依据法规要求对单个物质的安全考量和预期使用的基础上。
摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]