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一直以来,实验室的仪器基本是进口的,所用的色谱柱基本也是进口的。日前,拿到了根月旭的极限柱,据说性能不错,是据月旭的销售所说,呵呵。本着新品进实验室必先验证的原则,先验证一番性能,正好,手上正在做黄曲霉毒素的样品,换上后,发现柱子性能还不错。 色谱条件如下: 仪器:WATERS ACCQUITY UPLC 流动相:A:H2O;B:乙腈-甲醇(1:1),梯度洗脱 进样量:10 μL; 柱温:40℃; 黄曲霉毒素四种混标:B1、G1:1ng/ml; B2、G2:0.25 ng/ml; 色谱柱:1、WATERS BEH (2.1*100mm,1.7洀嬀昀漀渀琀=宋体]);2、[font='Times New Roman'][size=12.0pt]WELCH ULTIMATE XB-C18 2.1*100mm,1.8洀。[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 原先,仪器上正在使用的是柱1,waters的BEH柱子。在5分钟内,四种黄曲霉毒素全部出峰,能达到完全基线分离。 [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471016_1618106_3.png[/img][/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 换上柱2,极限柱,在相同的梯度条件下,四种黄曲霉毒素的分离情况与柱1基本相同,保留时间推后了大概1分钟的样子,在6分钟内也全部出峰。[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471017_1618106_3.png[/img][/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 把两张图叠加,看的更明显。峰高、峰型几乎完全一样。保留时间有所差异。[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471018_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 把四个峰的地方放大,可以看的更清楚。[font='Times New Roman'][size=16px]峰高、峰型几乎完全一样。[/size][/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471019_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 分别进一针基质样品(加标),柱1:[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471020_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 柱2:[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471021_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 两张谱图叠加[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471022_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 局部放大后[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471023_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 两根柱子,内径、长度一样,填料颗粒大小稍有差异,waters的更小一些。[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 从分离情况来看,如果不看保留时间,极限柱的分离能力不亚于waters的BEH柱。据说,极限柱的填料完全是国产的,很欣慰,国产的色谱柱也能有如此出色的表现。[/size][size=12.0pt][/size]
黄曲霉毒素是天然存在的霉菌产生的一种毒素,已经被证明对人体容易产生癌症,是一类致癌物质。美国联邦政府有关法律规定人类消费食品和奶牛饲料中的黄曲霉毒素含量不能超过20ppb,人类消费的牛奶中的含量不能超过0.5ppb。而其它动物饲料中的含量不能超过300ppb。黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒的代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于谷物、坚果、棉籽以及一些与人类血液,动物饲料相关的产品中。黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物,也是一种强致癌物质。牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素 M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC),薄层层析法(TLC),酶联免疫法(ELISA)等。而使用黄曲霉毒素M1 免疫亲和柱则能够快速而准确的提纯纯化并浓缩样品中黄曲霉毒素M1组分,使得后面的分析更加轻松简单。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和层析柱可选择性吸附样品液中的黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2),从而对黄曲霉毒素总量(B1,B2,G1,G2)样品起到非常针对性的纯化作用,过柱净化后的样品液可直接用于液相进行黄曲霉毒素总量(B1,B2,G1,G2)含量的检测。亲和层析柱与HPLC配合使用可达到快速测定的目的,以改善信噪比,可提高检测方法的准确度。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和柱用于定性、定量检测谷物、副食品、酒类等食品和饲料等样本中的黄曲霉毒素总量(B1,B2,G1,G2)时的样品前处理。柱容量:≥200ng 回收率:80-90%可用于快递纯化检测牛奶,奶粉等样本中的黄曲霉毒素M1。
[color=#444444]我们用碘衍生方法,按照药典中样品前处理的方法配制样品溶液,加样做回收率,其中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1的回收率均在70%以上,而黄曲霉毒素G2的回收率总是在40%左右,换了另一个品牌新色谱柱结果一样,想问一下这个跟四种毒素的结构有关系吗,或者跟免疫亲和柱有关吗?[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/rolleyes.gif[/img]