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各位高手:目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS,检测四环素,土霉素,金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗?你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。
用液相色谱做四环素的标液时,出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰,而且土霉素峰还比四环素的高,其他标物单标均十分干净,包括土霉素单标,也未见杂峰。不是进样针头污染问题,也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题?我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种,均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事?请大家给个意见。
10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)dahua1981(注册ID:dahua1981)sixingxing(注册ID:v2889187)夏天的雪(注册ID:bingwang228)千层峰(注册ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201606_611189_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201558_611179_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中四环素类药物的测定方法:SPE基质:尿液应用编号:101280化合物:土霉素;四环素;金霉素固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、样品准备 制备3-5 mL 血清,低温保存。取2 mL 血清加入40 μL 磷酸,混匀,待净化。2、净化a 活化: 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;b 上样: 将样品加入PLS 柱,流出液弃去;c 淋洗: 5% 甲醇水溶液淋洗小柱,淋洗液弃去,然后将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干,用1 mL 流动相溶解,经0.22 μm 滤膜,HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:甲醇/ 乙腈/ 0.01 mol/L 草酸水溶液=15/15/70 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 365 nm文章出处:P048关键字:血清,四环素类,SPE,ProElut PLS摘要:适用于人与动物血清中土霉素、四环素和金霉素等四环素类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p79%20copy.png图例:1. 土霉素;2. 四环素;3. 金霉素