司帕沙星残留

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  • 科德诺思 兽药残留 KNORTH CAFS Clean-up Column 水产品兽药残留净化柱
    科德诺思KNORTH® Clean-up Column 水产品 兽药残留 净化柱规 格：1ml/300mg作 用：特异性除脂肪和蛋白吸适用范围：水（海）产品检测项目：水（海）产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、地西泮、镇静剂等共38种化合物样品体积：≤5g净化体积：1ml试管体积：2.5ml产品货号：ZC69028包装规格：50支/盒北京科德诺思技术有限公司 采用化学键合修饰技术制备得到吸附脂肪和蛋白等干扰物质的高分子材料LPAS材料（lipid and protein adsorbent，脂肪和蛋白吸附材料），达到C18和PSA等常规净化柱更优异的除杂净化效果。 中国水产科学研究院认证授权KNORTH® Clean-up Column具有以下特点： l 无需活化、平衡、洗脱步骤，直接吸附干扰物，而非目标物，较SPE方法节省3/5时间l 样品液液萃取后无需离心，较 QuEChERS 方法节省 1/2 时间l 溶剂消耗 降低至 10ml-20mll 净化效果优异，色谱图干扰减少，延长分析仪器维护周期l 净化后灵敏度提高，适用于HPLC、LC-MS/MS等仪器分析l 方法简单快速，无需特殊仪器便可很好完成前处理过程l 保证结果的重现性，得到更好回收率 相关标准：l 《农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 l GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 基本操作： 订购信息：货号产品名称 产品描述对应标准包装规格ZC69027KNORTH ® CAFS Clean-up Column 金刚烷胺净化柱适用于水产及畜禽样品中金刚烷胺、氯霉素、孔雀石绿快检方法满足GB31660.5-2019食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱－串联质谱法50/盒ZC69028KNORTH ® CAFS Clean-up Column 水产品兽药净化柱（水产）适用于水（海）产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、地西泮、镇静剂等满足《农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 满足GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素 四环素 金霉素和多西环素残留量的测定50/盒ZC69029KNORTH ® CAFS Clean-up Column 硝基呋喃类净化柱（水产、畜禽、蜂产品）适用于AOZ、AMOZ、AHD、SEM，符合农业部能力验证要求满足农业部783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 满足GB 31656.13-2021及欧盟对AOZ、AMOZ、AHD和SEM最高残留量的检测要求50/盒ZC69030KNORTH ® CAFS Clean-up Column 孔雀石绿净化柱（水产）孔雀石绿及结晶紫，符合农业部能力验证要求满足国家检测标准GB/T19857-2005以及欧盟对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物最高残留量的检测要求（适用于质谱检测）50/盒ZC69032KNORTH ® CAFS Clean-up LPAS 食品中兽药多功能净化柱 （畜禽、乳制品）磺胺类、沙星类、四环素、大环内酯类、硝基咪唑类、镇静剂（地西泮）、莱克多巴胺、克伦特罗满足GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法 农业农村部公告第197号-10-2019 畜禽血液和尿液中160种兽药及其它化合物的测定 液相色谱-串联质谱法50/盒ZC69034KNORTH ® CAFS Clean-up RAB β-受体激动剂净化柱（畜禽）沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、溴代克伦特罗GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱_质谱法 农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法50/盒ZC69035KNORTH ® CAFS Clean-up LPAS-Nano 兽药多功能净化柱 （鸡蛋、猪肝、牡蛎）氯霉素、磺胺、沙星、氟苯尼考胺等GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定50/盒*支持定制 北京科德诺思（KNORTH）技术有限公司（简称：科德诺思）2020 年在北京成立。公司自主创新研发、生产、销售及技术服务为一体创新型综合服务企业，目前公司拥有三项专利技术。公司研发团队拥有博士后 1 名，博士 2 名，研究生4 名，具有丰富色谱分离技术，实验经验丰富。 公司主要提供：标准物质、标准品、对照品、实验室常规耗材、快检耗材及前处理设备、检测服务、质量控制相关技术服务。 服务对象: 科研机构、农业、市场监管、高校、第三方检测、企业及质谱公司提供优质完善的前处理解决方案。 科德诺思（KNORTH）将不断持续提升产品性能，检测能力、标准物质制备能力及服务能力，为广大分析测试工作者提供前处理整体解决方案。我们期待与更多伙伴合作，实现共赢！
    供应商： 北京科德诺思技术有限公司
    品牌： 科德诺思
    价格： 面议
  • 溶剂残留专用色谱柱
    溶剂残留专用柱 溶剂残留专用柱柱长2m，内径2mm 常用的不锈钢、玻璃填充柱有： 材 质：不锈钢、玻璃 固定液： OV-1、OV17、OV101、OV225、SE30、SE52、SE54、PEG-400、PEG-600、PEG-1500、PEG-4000、PEG-6000、PEG-20M、DEGS、EGA、EGS、QF-1、FFAP、DNP、DBP、硅油、阿皮松、角鲨烷、DC系列等。 担 体： 进口硅藻土（如Chromsorb系列）、国产硅藻土系列、有机载体等。 吸附剂及高分子微球： Proasil系列、Porapak系列、GDX系列、HDG系列、DC系列、分子筛、碳分子筛、石墨化碳黑、硅胶等。 规 格： 内径&phi 2～&phi 4㎜，长度0.5～8米 ▲ 用户在订做时请注明： 色谱仪型号；柱管类型；固定相名称及配比；担体种类及目数；柱内径及长度。
    供应商： 北京华盛谱信仪器有限责任公司
    品牌： 华盛谱信
    价格： 面议
  • 无残留流动相过滤头 – 经济型
    无残留流动相过滤头 – 经济型◇ 非常有竞争力的价格，易于更换或者用超声清洁。◇两种尺寸可选，19mm 和22mm。◇ 滤芯材料有PTFE 或316 不锈钢可以选择。◇ 滤头材料由PTFE 制成。◇我们推荐流速小于10ml/min 用2μm 孔径的过滤头，流速更高的使用10μm 孔径的过滤头。无残留流动相过滤头 – 经济型滤芯材料直径孔径货号PTFE19 mm2.5 μmJR-4676-2.5TF5 μmJR-4676-5TF10 μmJR-4676-10TF22 mm2.5 μmJR-4677-2.5TF5 μmJR-4677-5TF10 μmJR-4677-10TF316 不锈钢19 mm2 μmJR-4676-210 μmJR-4676-1022 mm2 μmJR-4677-210 μmJR-4677-10
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： VICI
    价格： 面议
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  • 兽药残留检测仪 云唐 农兽药残留快速检测仪 400-860-5168转4655
    山东云唐智能科技有限公司生产的兽药残留检测仪可快速检测瘦肉精激素类食品安全项目，包含盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚，兽药残留、抗生素类残留、真菌毒素类残留、动物疫病类等检测。 该兽药残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。 一、仪器检测项目： 项目 分类 瘦肉精激素 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等 抗生素残留 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β－兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等 水产品安全类 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等 蛋类药物残留 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等 动物疫病类 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等 真菌毒素残留 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等 二、仪器主要技术性能： 1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显，搭配运行安卓智能操作系统，主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，性能更强。 2、仪器功能包括：胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等，可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测，并在同一窗口展示检测结果。 3.一体化便携式快检设备，采用交直流两用供电方式，可连接车载电源，配备6ah大容量充电锂电池，可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸：43×35×20cm, 主机净重：5.1kg 4、系统自带数据集成模块，设备首页自动统计检测数据包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，均包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，对各项检测数据清晰掌握，无需电脑查询，更加快捷直观。 5、仪器具有任务预设模块，可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息，样品送检时一键调取保存信息，检测更加方便快捷。 6、胶体金检测模块： 轨道式自动传输扫描方式，可实时显示金标卡实时图像，系统自动分析并呈现出CT曲线图，CT线自动识别，无需手动调整，完成检测后自动退出检测卡。 结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。 兼容市场上其他胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。 7、仪器检测系统拥有庞大数据库，并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称，可按需添加或删除、编辑样品名称；产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。 8、系统打印自定义化，打印格式多样化，产品合格证（国家标准要求），二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果，可按需求自行设置打印内容。 9、A4纸版本报告打印功能（可选配）：设备拥有两种结果展示方式，可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式，可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印 10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能，可以快速上传数据。同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。 11、设备支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上，可生成Excel表格，进行一键拷贝，并具有登录保护功能，可设置用户名及密码，规范不同人员操作权限，防止非工作人员操作，并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级，后期检测项目可扩充。 12、仪器具备远程升级功能，可定向分客户分仪器更新，开机后自动更新，并可持续性免费更新系统版本，无需像传统产品返厂更新，节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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    厂商： 山东蓝虹光电科技有限公司
    品牌： 云唐/Yuntang
    型号： YT-SYJCG
    价格： 1.18万元
  • 药物残留快速测试仪 400-860-5168转3452
    一﹑机台名称:药物残留快速测试仪二、型号：CSY-E96Y三、仪器简介：药物残留快速测试仪深芬仪器生产的CSY-E96Y药物残留快速测试仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法；药物残留快速测试仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素(B1，B2，G1，G2 M1 M2 )、疾病诊断、三聚氰胺检测、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且可以连接食品安全监控系统。药物残留快速测试仪广泛应用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位使用。四、技术参数：☆波长范围:300nm-1000nm☆波长准确度:±2nm☆吸光度范围: 0.000~4.000ABS☆分辨率 :0.001Abs☆稳定性 : ±0.001A/hr☆透射比重复性: ≤0.5%T☆光源 : 进口LED☆样品池 : 微孔板★96通道设计，9通道光路系统，其中8路光源用于96孔板的光路信号检测。另外一道光路用于校准光源，作光源系统的补偿及光源工作情况的监测。★准确性高：采用进口特制LED光源，具有良好的波长准确度和重复性，全面提高检测结果的 准确性。★自动化程度高：仪器自动诊断系统故障、波长校准：自动校准★仪器使用寿命长：采用LED光源，自动开关节能设计，非连续工作模式。使用寿命可达10年★仪器自动硬盘存储测量数据。内置微型热敏打印机，终身无需更换色带，可实时打 印检测结果检测报告可打印样品名称、含量、是否合格、检测日期、检测单位。更能体现检测结果的权威性，并利于公示★药物残留快速测试仪内置以太网卡接口，可实现无线传输数据，无线上网，收发邮件等★windows电脑操作程序，彩色液晶触摸屏操作，操作简捷方便★药物残留快速测试仪内置振荡功能，可根据需要编辑振荡形式，促使终止液充分混匀，保证结果的可靠性。★具有查询、打印、汇总、报表等功能，可直接输出检测结果，软件终身免费升级★配备RS-232接口和USB口，可通过计算机进行数据处理、统计分析以及结果上传。如选配本公司食品安全监控网络软件，可根据用户要求组建省、市、地、县等各级网络。
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    厂商： 深圳市芬析仪器制造有限公司
    品牌： 深芬仪器/CSY
    型号： CSY-E96Y药物残留测试仪
    价格： 3.6万元
  • 兽药残留检测设备 400-680-0997
    兽药残留检测设备产品用途： 兽药残留快速检测仪适用于猪、鸡、鸭、羊、牛、牛奶等畜禽肉产品中兽药残留，包括抗生素类残留、瘦肉精激素类残留和水产品有毒有害物质的现场快速筛查定及性定量检测。为集成化肉品安全快速检测分析设备，可广泛应用于畜牧养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、食药监局、检验检疫部门、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门等单位使用。 兽药残留检测设备检测项目： 瘦肉精激素类（兽药）：盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等抗生素残留类（兽药）：四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等水产品安全类：孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢等以及病害肉及肉类新鲜度的扩展检测。兽药残留检测设备产品性能：1、安卓智能操作系统，采用更加高效UI交互界面，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。2、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。3、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。4、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。6、一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求，能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。7、胶体金模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。8、CT线自动识别，无需手动调整。9、兽药残留检测设备具有品类多种类样品菜单库，可灵活选择检测样品，不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。10、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。11、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。12、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。13、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。14、兽药残留快速检测仪具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。15、结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。16、兼容市场上所有的胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。兽药残留检测设备主要参数：1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。4、四波长冷光源，每个通道均配置410、520、590、630nm波长光源，标配先进的光路切换装置，专利光路切换功能可实现最多64波长，并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。5、光源亮度自动调节与校准6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。7、内置新限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。8、不间断进样，连续检测9、样本编号自动累加。10、数据无线上传平台，并可从平台导出为Excel表格。11、检测结果存储容量20万条12、同时支持U盘拷贝，标准USB接口，免驱动插拔。13、检测项目可扩充，固件可升级14、兽药残留检测设备尺寸：43×35×20cm, 主机净重：5.2kg
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    厂商： 山东来因光电科技有限公司
    品牌： 来因科技/COMECAUSE
    型号： IN-SYJC,
    价格： 6300元
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  • 【求助】左氧氟沙星残留溶剂验证

    近期在做左氧氟沙星残留溶剂的验证，残留溶剂中有DMF和DMSO，因为左氧氟沙星很难气化，觉得还是做顶空好，但是左氧氟样品只溶于碱性溶液，如N－甲基吡咯烷酮，或是氢氧化钠溶液中，在酸性溶液中可能也可以溶解，但是DMF在酸性或是碱性条件下就会水解，根本没法做。请教大家应该如何去检测左氧氟沙星里的DMF呢？

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  • 智能型农药残留检测仪——豇豆不过关，检测出农药残留
    智能型农药残留检测仪——豇豆不过关，检测出农药残留豇豆（智能型农药残留检测仪云唐）也叫长豆角，是日常生活中经常食用的一种蔬菜，含有丰富的营养元素，而且经过烹饪之后十分美味可口，深受大家的喜爱。可是，最近厦门市市场监督管理局网站发布食品安全监督抽检信息，却发现了三批不合格的豇豆，具体情况如下：福建省厦门市新华都购物广场有限公司前埔店销售的豇豆（菜豆），克百威检出值为0.14mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标7倍，不符合国家食品安全规定。福建省厦门市香格里拉酒店（厦门）有限公司采购的长豆（豇豆），克百威检出值为0.12mg/kg，标准规定为≤0.02mg/kg，经检验超标6倍，不符合国家食品安全规定。厦门市同安区小曾蔬菜店销售的豇豆，水胺硫磷检出值为0.25mg/kg，标准规定为≤0.05mg/kg，经检验超标5倍，不符合国家食品安全规定。克百威和水胺硫磷是什么？克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂，具有内吸、触杀、胃毒作用，并有一定的杀卵作用。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。豇豆农药残留超标的原因，可能是菜农对使用农药的安全间隔期不了解，从而违规使用或滥用农药，长期食用农药残留超标的豇豆，对人体健康有一定影响。智能型农药残留检测仪云唐检测标准：依据国家标准方法（GB/T5009.199-2003）以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 豇豆农药残留超标没办法百分百避免，所以在此要提醒大家，平日里切菜之前要先进行浸泡，然后再用流水反复冲洗。厦门市市场监督管理局表示，对抽检中发现的不合格食品，已要求管辖地市场监督管理部门依法予以查处，并要求责令有关食品生产经营者查清产品流向、召回不合格食品、分析原因进行整改。
    时间： 2020-11-05
    作者： 山东蓝虹
  • 残留溶剂专题②｜岛津SH-I-624Sil MS助力高效分析
    第二期 II类B残留溶剂 上期回顾 第一期I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。方案设计参考方法：II类B：USP载气：N2色谱柱：适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624) 适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)溶剂：DMSO进样方式：顶空 检测器：FIDII类B实验结果II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。特别注意！# 吡啶容易出现响应不好的问题这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。为提升吡啶响应，提供大家一种优化思路：小内径提升吡啶响应和灵敏度完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg 产品信息点击立即查看最新药斯卡排行榜
    时间： 2024-08-27
    作者： 岛津实验器材
  • 全自动固相萃取-高效液相色谱法串联质谱测定 水中沙星类抗生素药物残留
    1.介绍沙星类（Quinones，QNs）抗生素（图-1）是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点，被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明，所使用的抗生素仅20%～30%被鱼类吸收，大部分进入环境中，而这部分抗生素再次进入食物链，可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生，导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展，而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素，通过饮用进入人体，可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此，建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前，喹诺酮类药物残留检测方法，主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化，超高压液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了环境水样中高灵敏的分析方法，该方法有望应用于水产养殖中。关键字：全自动固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪（睿科）MCX 固相萃取柱（Oasis，200 mg/6 mL）高效液相色谱：（HPLC）Agilent 1260，质谱检测器（MS）Agilent 6410氮气吹干装置：Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇，乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水（优级纯）3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX（Waters，200 mg/6 mL）活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇（10mL）和水（10mL）以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱，备用。取纯净水样200mL，如为加标样品，请加入标准品（100 μL，100 ppb），加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂（50mL，0.1 mol/L）调节水环境的pH为4，以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后；用甲酸水溶液（pH=4.0）10 mL以10 mL/min速率淋洗；气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃，5 psi条件下浓缩至近干，流动相乙腈-水溶液（10：90，v/v，0.1 %甲酸）定容至1.0mL，供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样，按照上述的样品处理步骤后，氮吹至近干，加入标准使用液（1ppm，20 μL），定容成1mL，供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确，则可以直接用标准曲线对样品进行定量；如果不准确，请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99；此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验，加标浓度为低浓度（25 ng/L）、中浓度（50 ng/L）和高浓度（100 ng/L），结果如表-2所示：除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外，大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间，RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品，加标的质量浓度分别为50 ng/L，按照上述方法，进行4平行样测定，考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性，分析结果如图-4所示：纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%（HLB），71.21%-152.28%（MAX）和77.41 % -123.21 %（MCX）。HLB回收率普遍偏低，MAX柱中沙星的回收率偏高，培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %，而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠，容易造成水样中金属离子的水解沉淀，容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好，回收率大部分在90 %-110%之间，除了恩诺沙星回收率偏低，只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法，应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰，同时商业化的固相萃取小柱，使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质，因此需要进行基质效应确认，以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度，不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物，在pH=7.0左右时，主要以带负电荷的形式存在水溶液中，此时进行富集，固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右，使其成为带铵根的正离子，利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液，利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去，避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。
    时间： 2018-08-16
    作者： 睿科集团
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