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最近在做干海参,两个方法,一个是SC/T3206-2009 一个是GB31602-2015,里面要做水溶性还原糖1%跟水溶性总糖3%。请问各位大神,有没有做过的,正常的海参结果应该做多少才是好海参。
[b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b](一)[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中,混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱,油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物,它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b](二)[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在,表明油品静酸碱净值处理后,酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时,能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性,特别是当油品中有水存在的情况下,其腐蚀性更加严重;水溶性碱对有色金属,特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性,例如,汽油中若有水溶性碱的存在,汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体,堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中,在水分、氧气、光照及受热的长期作用下,会引起油品氧化、分解和胶化,降低油品安定性,促使油品老化。所以,在成品油出厂前,哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱,都认为产品不合格,据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分,油品中若检测出水溶性酸、碱,表明通过酸碱精制工艺处理后,这些物质还没有完全被清除彻底,产品不合格,需要优化工艺条件,以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b](一)[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988(2016)《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b](二)[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b](三)[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b](四)[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质,主要分为亲水和疏水(亲油)两种类型。通常,精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的,而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是:用蒸馏水与等体积的式样混合,经摇动在油、水两相充分接触的情况下,使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相,用甲基橙(或酚酞)指示剂或用酸度计测定其pH,以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法,既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱,也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品,试验时在常温下用蒸馏水抽提;对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后,再加入50~60 ℃蒸馏水抽提;对固态试样,取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时,形成不易分层的乳浊液作,则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液(1:1)进行抽提,必要时再加入稀溶液,以降低试样的粘度,达到油、水两相彻底分离的目的。[b](五)[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色,以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH,判断有无水溶性酸或碱。[b](六)[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法,但是在实际测定中一般主要定性分析,就能满足要求。[b](七)[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b](一)[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部,因此在取样前应将试样充分摇匀。[b](二)[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查,确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b](三)[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在,否则会影响的定结果的准确性。[b](四)[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时,试样发生乳化反应,通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应(形成难以分离的乳浊液)时,改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验,如仍呈碱性反应,方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b](五)[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐,所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入,不得过量或少加。[b](六)[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液,使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时,要事实打开玻璃塞放气,以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高,并注意放气时不要对着人。[b](七)[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s,可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定,不燃,粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来,是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时,要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献:[/b][color=#333333]1、油品分析工:销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营:中国石油大学出版社,2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁,孙乃有主编.——北京:化学工业出版社,2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭,戴跃玲,丛玉凤编著.——北京:化学工业出版社,2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海:学林出版社,2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]
石油产品中的水溶性酸碱是指油品在加工、储存及运输过程中从外界混入的可溶于水的无机酸和碱。通常原油及其馏分油中几乎不含有水溶性酸及碱,则油品中的水溶性酸碱多为油品在酸碱精制过程中因脱除不净而残留的酸或碱。石油产品中水溶性酸和水溶性碱主要是什么 水溶性酸只要是矿物酸,即硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯;水溶性碱主要是矿物碱,即苛性钠(NaOH)和碳酸铵(Na2CO3)。水溶性酸及碱试验中加入溶剂的作用是什么(1)降低石油产品的粘度和密度,有助于水溶性酸碱的抽出,并促使油分离。(2)重质燃料油经搅拌后,很易与水乳化。原因在于含有胶质、沥青质等促使形成乳化液的物质。这些物质能使油和水形成乳浊液--即乳化。