过程开发质谱仪

由于药物杂质需要严格控制来确保药品的安全性，开发高度可靠的杂质分析方法就至关重要。LabSolutions MD是一款岛津公司进行方法开发的新软件，支持基于分析质量源于设计（AQbD）的高效方法开发。基于AQbD的分析方法开发包括初始筛选、优化和稳健性评估等阶段。本文介绍了其在开发孟鲁司特钠（一种用于哮喘维持治疗的药物）杂质的LC分析方法中的应用。通过“设计空间”进行可视化以及改变梯度程序的各个参数来评估孟鲁司特钠和各种杂质的分离度。虽然以前很难用光电二极管阵列检测器（PDA）准确跟踪具有相似紫外光谱的各种杂质，但LCMS-2050可以解决这个问题。此外，利用分离度和最后一个洗脱峰的RT的设计空间，可以有效地开发出既能提供出色分离度又能缩短分析时间的方法。

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统结合 Agilent 6460 三重四极杆质谱仪开发用于多农药分析的超临界流体色谱 (SFC) 方法。利用最终的多农药分析方法在一次分析中测定 200 多种农药。在不同的水果和蔬菜基质中加入处于相关浓度范围内的各种浓度的农药，并对其进行定量分析。展示并讨论了各个校准和性能数据。

Prima系列过程质谱仪可监测生物技术应用（包括生物能源、维生素生产、食品添加剂和热量测定）中存在的气体和挥发物。使用赛默飞世尔科技的Prima BT台式质谱仪在最前沿的研究实验室优化生化过程，或使用赛默飞世尔科技的Prima PRO过程质谱仪帮助确保工厂的批量生产。

多年以来，已有许多类型的分析仪器发展成便携式或手持式仪器来使用，包括荧光光谱仪、激光诱导击穿光谱仪、拉曼光谱、傅立叶变换红外和近红外光谱分析仪。然而，将气相色谱/ 质谱仪缩小成便携式结构，同时拥有实验室级仪器的分析性能，是一个巨大的挑战。以前的大多数尝试都使用“点对点”直接进样方法，其不需要任何的样品处理或样品进样配件。如果样品需要复杂的样品处理或需要精细的进样程序进样到气相色谱仪，那便携式仪器的实用价值将明显降低。本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的酚类和邻苯二甲酸酯类化合物的时间不到10 分钟。

Prima系列过程质谱仪可监测物技术应（包括物能源、维素产品添加剂和热量测定）中存在的体和挥发物。使赛默世尔科技的PrimaBT台式质谱仪在最前沿的研究实验室优化化过程，或使赛默世尔科技的Prima PRO过程质谱仪帮助确保的批量产。

由于高质量要求，BGC 选择普发真空作为其惰性气体质谱仪生产线真空设备的合作伙伴。这些系统对所需的真空解决方案寄予很高的要求，因为它们在技术上很成熟，具有体积小、便于携带的特点。最重要的是要完成所需的 UHV，其极限底压要求为较低的1· 10-9 至中等 1· 10-10 hPa 范围。间或，抽吸系统也必须能够处理样品装载过程中遇到的更大气体负荷。由于 BGC 和普发真空曾经长期密切合作过，普发真空非常了解 BGC 研究的要求和领域。得益于这一条件，再加上与研究所的密切合作，从而可以开发出定制、独特的真空解决方案。普发真空的解决方案对于这种应用，稀有气体样品制备作业线和惰性气体质谱仪均需要UHV 系统。这种真空水平已经通过使用涡轮分子泵系统、离子和非蒸散型吸气泵以及应用低温分离技术获得了。为完全满足客户对样品制备作业线的要求，普发真空 HiCube Eco系统被选作主要泵系统。这个解决方案的决定性参数是：■ 紧凑的尺寸■ 简化布线和控制■ 能够远程安装控制单元■ 能够操作冷阴极真空计■ 无与伦比的低能耗（高真空模式下为 20 W）■ 高性价比将普发真空 HiCube Eco 集成到样品制备作业线底盘特别方便。显示控制单元可以轻松地从泵组拆除，并安装在样品制备底盘的顶部附近，以使控制单元在该系统中的定位更合人体工程学，更方便操作人员。而且，HiCube Eco 标准配置的 MVP 015-2 隔膜泵为客户及其应用提供额外的好处。只要 HiCube Eco 中的 HiPace 80 涡轮分子泵处于低功耗状态，隔膜泵将就会进入睡眠模式，自动关闭。因此，这种泵的有效性不是体现在组件的操作和记录时间上。这样提高了隔膜的寿命并节省电力，两者均降低了系统的运行成本。此功能还降低了系统的整体噪声和振动。虽然涡轮分子泵系统通常处于待机模式下，但需求增加时，它能够快速、可靠地响应。凭借该解决方案，普发真空完全符合伯克利地质年代学中心的高要求，并成功进行了密切、可靠的合作。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的2- 硝基苯酚等化合物的时间不到10 分钟。

通过使用四极杆飞行时间液相色谱质谱仪LCMS-9030和LabSolutions Insight Explore、ACD/MS Structure ID Suite等分析软件，实现了包括检测、定性及定量高分子材料中所含功能性添加剂的工作流程。可期待为合成高分子材料进一步有效开发、改良做出贡献。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的邻苯二甲酸二乙酯等化合物的时间不到10 分钟。

本文应用紧凑型MALDI数字离子阱质谱仪MALDImini-1结合微生物质谱数据库对2种常见的微生物（大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌）进行检测。通过简单的样品前处理，成功鉴定2个标准菌株，结果与预期相符。分析过程具有分析成本低、速度快、结果准确可靠的特点。MALDImini-1作为紧凑型基质辅助激光解吸电离数字离子阱质谱仪，体型精巧、功能全面，在微生物快速检测和分析领域的发展未来可期。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的苯酚等化合物的时间不到10 分钟。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的4- 甲基苯酚等化合物的时间不到10 分钟。

利用分析得到的母子离子的通道检测目标肽段，通常会针对每种肽段进行优化。本技术简报将介绍使用Skyline为Waters Xevo TQ-S质谱仪选择肽段和通道并进行方法开发的过程，同时包括分析复杂合成基质中的致敏肽段标准品的结果。Skyline是一款开源文档编辑器，可用于创建和分析靶向蛋白质组学实验。

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 快速分离 D/L-安非他明对映体并使用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪进行高灵敏度定量测定的方法开发。SFC 分离能够在 3 分钟的总运行时间内完成，表明分析时间很快。定量测定的 LOQ 低于 100 ppt。最后，表明所开发的方法成功应用于可靠测定全血制备样品中的安非他明。

在半导体工业，严格控制半导体器件生产过程中所使用化学品中的金属杂质，对于实现所需的产品性能和产量至关重要。随着半导体器件性能的持续提高，对杂质的控制要求也更加严格。例如，生产过程中所使用超纯水 (UPW) 中的金属含量必须控制在亚 ppt 水平。ICP-MS 是半导体工艺化学品和器件中痕量金属分析的标准技术。半导体工业中最常用的仪器和测试技术是带冷等离子体的单四极杆 ICP-MS (ICP-QMS)。开发于上世纪 90 年代中期的冷等离子体技术，可定量分析 ppt 水平主要污染物元素。从 2000 年开始建立起来的带碰撞反应池的 ICP-QMS，可以实现更复杂半导体基质的直接分析，但是不能改善冷等离子体的检测限或背景等效浓度 (BEC)。为实现亚 ppt 水平的检测，要求必须降低BEC。Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪 (ICP-MS/MS)采用新型反应池技术，对于 Ca 的分析可得到 100 ppq 的背景等效浓度 (BEC)。本文描述了采用 Agilent 8800 ICPMS/MS 分析超纯水中亚 ppt 水平 Ca 的原理和操作。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion® T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中邻苯二甲酸二甲酯等化合物的时间不到10 分钟。

本实验采用IC-Q Exactive高分辨质谱仪对未标记IgG N-糖链进行测定，建立了IC-Q Exactive分析N-糖链的色谱和质谱方法，为糖蛋白N-糖链的研发和生产检测提供快速、简便的分析平台。实验结果表明IC-Q Exactive在糖型分析中有诸多优势：无标记过程，减少唾液酸降解，糖型检出覆盖率高，适用于复杂唾液酸修饰糖型，极大的完善和推动了糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。

强制降解实验能揭示各种环境因素对原料药和制剂的影响。它能提供药品安全信息、确定推荐储存条件、保质期和分析方法的特异性。而降解产物的信息能帮助改进化合物或配方的发展。霉酚酸酯（MMF）的商标名称为骁悉（CellCept），是一种免疫抑制剂和霉酚酸（MPA）的前体药物。MMF 广泛的应用在治疗器官移植排异反应和自体免疫疾病的移植药物中。本研究选择 MMF 作为模型化合物。本文开发了一种快速可靠的分析霉酚酸酯降解产物的完整工作流程，使用的仪器是赛默飞世尔科技的 AccelaTM UHPLC 系统和台式 Orbitrap Q Exactive FocusTM 质谱仪，数据处理采用 Mass FrontierTM 软件。霉酚酸酯在热和过氧化物催化下的降解研究的 pH 值设定为 2.0、3.5、6.0 和 8.2。采用 HRAM 全扫描和数据依赖 MS/MS 在高分辨率和极性切换模式下实现降解产物的快速鉴定。HRAM MS 和 MS/MS 谱图以及正 / 负离子模式切换，能可靠完成降解产物的定性和结构鉴定。

本文研究了霉酚酸酯API 在pH 2.0、3.5、6.0 和8.2 条件下的热和过氧化氢降解。采用台式高分辨率质谱仪Q Exactive 与UHPLC 系统联用快速准确地分析了降解产物，● 高分辨率准确质量数测定（HRAM）的全扫描图谱实现了快速的鉴定 – 获得降解产物元素组成的关键信息。● 信息量丰富的高能量碰撞解离（HCD）MS/MS 图谱有利于准确鉴定降解产物。● 全扫描和MS/MS 模式下的正/ 负离子切换模式能全面鉴定降解产物，如图4 和5 所示。● 数据分析软件Mass Frontier 极大的提高了降解产物结构解析的速度和可靠性。Q Exactive 台式Orbitrap MS 具有强大的功能，在一体化UHPLC/HR-MS/MS 平台上快速高效地完成降解产物分析，从而显著提高了药物研发过程中降解产物的鉴定通量。

近年来，人们对采用飞行时间质谱仪来进一步提升ICP-MS技术并扩展其能力的兴趣日益浓厚起来。飞行时间质 谱的最大优势在于，它是同时进样的质量分析。这种同时性，允许采用最精确的内标法和同位素比率校正法，还可 以进行瞬时信号多元素分析、元素指纹图谱分析以及领先的可回溯分析。

在本研究中，我们通过使用一系列不同pH值的流动相，利用ACQUITY QDa检测器所获得的定性质谱数据追踪盐酸齐拉西酮及其USP指定的相关化合物。证明在方法开发中，使用配有ACQUITY QDa质谱检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统获得的定性质谱数据，可以对盐酸齐拉西酮和相关化合物进行确证。使用结合Auto?Blend Plus技术的ACQUITY UPLC H-Class系统对pH值进行控制，并有助于方法的开发。

本文阐述了一种质谱定量分析方法，详细介绍了分析原理，数据处理，以及在工业过程中的监测与应用。考虑到工业过程控制对连续稳定、高精度分析的需求，文中重点讨论了取样系统及样品分析方法，充分发掘质谱定量分析方法实时、快速、准确、多流路、多组分分析的特点。

本应用指南针对TSQ 8000系列质谱仪在食品安全、环境保护、生物代谢组学、食品包装材料、中草药、精神类药分析中的12个应用，详细给出分析案例，帮助客户解决实际分析难题。

仪器简介：ICP-MS 2000E 是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图 1)，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS 2000E 配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。 ICP-MS 2000E 已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。

摘要：针对目前国内外各种质谱仪压差法进样装置无法准确控制进气流量，且无相应配套产品的问题，本文提出了相应的解决方案和配套部件。解决方案主要解决了制作更小流量毛细管和毛细管进气端真空压力精密控制问题，微流量毛细管的真空漏率可在-8至-3Pa.m3/s范围内定制，毛细管进样端的真空压力可在10Pa~133kPa范围内采用电动针阀调节控制，控制精度优于±1%，此解决方案的最大特点是具有很强的灵活性和适用性可满足不同的应用场合。

Claind作为知名的实验室和工业气体解决方案提供者，为液相色谱-串联质谱仪提供统一的、标准化解决方案。

摘要:利用HAPSITE便携式气相色质谱仪对挥发性有机化合物的检测具有很 高的灵敏度。采用不同浓度的苯系物标气做条标准曲线，可编辑出个自动鉴别和定量所选化合物库文件，进行准确的定量分析 。关键词：HAPSITE；苯系物；定量分析

由于药物的滥用，急需进一步提高快速鉴定非法药物等化合物的能力。研究人员在实验室里常用气相色谱质谱法来检测疼痛类药物，幸运的是，创新的便携式气质联用仪使这项技术可用于现场实时检测，它为药物分析提供了一个简单的，实时的现场鉴定方法。本研究表明采用Torion T-9 便携式气相色谱质谱仪和线圈式加热进样方式相结合，可在不到10 分钟内对16 种药物进行进样，分离和鉴定，为现场分析非法药物提供了一种有效的检测方法。

对顶空便携式气相色谱质谱仪分析水中的苯 、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯的方法进了研究 ，并讨论了平衡时间、平衡温度 、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明 ，方法的回收率为94. 15%——98.67% ，相对标准偏差为2.32%~4.88% ，最低检出限为0.031——0.094µ g/L 。该方法快速 、准确 、重复性好 。 关键词 ：顶空气相色谱； 质谱法 ；苯系物 ；水

JEOL JMS T2000 GC（高解析气相层析质谱仪）可以在不打破真空的情况下通过使用EI/FI/FD（EI: 电子游离 / FI: 场游离 / FD: 场脱附）组合离子源来切换游离方法。