杀虫脒残留

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量，添加浓度5mg/L，回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词：大米；气相色谱；杀虫双；农药残留；杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂，剂型有25％、30％水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期达2个月左右。（摘自百度百科）1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器-硫滤光片），美国Thermo Finigan公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：三氯甲烷、丙酮（天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液）；盐酸（北京化工厂-分析纯）；氢氧化钠（天津光复精细化学研究所）；无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司-分析纯）2 农药标准品配制：农药标准溶液：用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理：称取大米样品约5.00g于锥形瓶中，加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡提取30min，过滤到分液漏斗中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9，分两次加入15mL的三氯甲烷萃取，剧烈振摇后静置分层（有乳化现象需要高速离心取下层有机相），取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，用丙酮定容2.5mL[/s