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测材料热导率的方法 电话咨询:010-62334851测量热物性和测量电学性质比较类似。 热导率 = 电导率 热容/比热 = 电容 加热流, 有温度差 = 加电流,有电压差 加AC热流,温度差对热流有相位差,因为有比热 = 加AC电流,电压对电流有相位差,因为有电容 对于一般金属, 在常温下,获得电阻率rou, 可以推算出热导率k。 满足 k*rou/T=const. T 是温度。 const = 2.45e-8, 称为Lorentz number.这是因为在金属中, 导电和导热主要是有电子在电场和温度场中移动完成的。 测量电阻率/电导率, 可以加电压,测流过的电流。 测热导率, 可以加热流,测两端的温度差。 但是热物性测量又要比电学测量困难的多, 这是因为可以找到电绝缘体,却没有热绝缘体。 在空气中测导体的电阻率,因为空气不导电, 所以所有电流都从导体中流过=R=U/I. 但是在空气中测物体的热导率,一部分热从空气中导走, 虽然可以测两端的温度差, 但流过物体的热量却不知道,所以测出的热导率会有误差。在真空中,可能好一点, 但是如果温差大, 又有热辐射导热误差。。。 测量热物性, 有稳态和瞬态方法。 稳态指加DC热流, 测温差, 获得热导率k。 瞬态指加热流脉冲, 测温差的decay, 获得 thermal diffusivity =k/pC。 或者加AC热流,测温度和热流之间的相位差,获得 thermal diffusivity。 热导率和电导率一样, 一般随着物体尺寸的减小而减小, 而且出现各向异性。在文献中查到的一般都是bulk value, 适用于厚度大于5um左右的尺寸。 对厚度很小的thin film, 例如几百纳米厚金属,热导率只有其bulk value的一半。测量它们的热物性参数, 就很困难。 传统方法就不适用。 例如, 偶现在用的方法是用一纳秒激光加热thin film,然后用另一激光测其表面温度的decay, 从decay的shape反推出thin film的热导率。这里AC指交流, DC指直流 pc是是物体的热容 (heat capacity): p 是密度, kg/m^3. c是比热( specific heat), J/kg-K 这里q是热流密度, 单位是W/m^2. 热导率公式: q = k * DT/DX (Fourier公式). k : W/m-K DT: temperature difference DX: distance. 电导率公式:I/A = (1/rou) * DE/DX DE/DX = U rou: 电阻率 A: 横截面积 Fourier公式对于物体尺寸相当或小于heat carrier 的mean free path 时不适用。这时候等效的k 也要比bulk value小。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51679]料热导率的仪器[/url]
1. 问题的提出在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后,开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图1所示,低温高真空腔体如图2所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确,甚至测试结果非常怪异,真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667317_3384_3.jpg图1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120342460_01_3384_3.jpg图2 低温高真空腔体为了验证试样接触热阻的影响,针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验,但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图3和图4所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120352005_01_3384_3.jpg图3 已知热导率的被测不锈钢试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120354782_01_3384_3.jpg图4 不锈钢试样测试状态 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120474812_01_3384_3.png图5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果在真空度变化前期(真空度大于5000Pa),热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着真空度的提高,小于2000Pa时的测试结果明显开始降低,在小于1000Pa后测试结果出从图5所示的测试结果可以看出,现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高,试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大,最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型,导致根本无法进行测量。1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右,为进一步验证试样接触热阻的影响,我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低,热导率在0.04W/mK左右;二是因为这种材料是闭孔材料,闭孔率在90%以上,材料热导率随真空度的变化不大。如图6和图7所示,将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试,测试结果如图8所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120443559_01_3384_3.jpg图6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120452836_01_3384_3.jpg 图7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120423345_01_3384_3.png图8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果从图8所示测试结果可以看出,随着真空度升高,热导率数值逐渐降低,最终在真空度升高到5Pa时,热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK,减小了近四分之一。随着真空度的升高,引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因:(1)试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率,但由于开孔率较低,这种影响不是主要因素。(2)尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工,但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样,所以接触热阻是热导率降低最主要因素。1.3. 测试结果分析由以上两种材料的测试,可以得出以下初步的结论:(1)对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构,测试过程中随着真空度的升高,探测器与试样之间的接触热阻会明显增大,这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。(2)试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布,随着真空度升高,这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型,造成测试结果完全不正确,甚至根本无法进行测量。(3)由于试样表面粗糙度不同,真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层,接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率,那么在一般情况下,这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。(4)这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象,是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此,如果不采取一定措施,真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量,也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。2. 解决方案为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响,最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙,把真空度的影响降低到最小。为此,我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验,以其找到有效的材料和方式。3. 试验验证3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图9和图10所示,将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK,这也是目前热导率比较高的导热硅脂,从理论上来说,导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内,分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图11所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/image
请问大家,热分析仪器有哪种能测试高分子材料的热导率的?