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固体透射测量池

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固体透射测量池相关的论坛

  • 固体紫外什么情况下测透射率和反射率?

    固体紫外在什么情况下测试透射率呢? 和在什么情况下测试反射率呢 在cary300里,即使是测透射也可以转换成反射的(自带软件可以相互转换的。。。。) 在论坛里,很多帖子都在强调测试的是固体透射还是反射? 所以搞不清楚,到底什么情况下测透射呢?什么情况下测反射?

  • 用紫外测固体透射率样品太小,出来的结果很异常怎么办

    用紫外测固体透射率样品太小,出来的结果明显太大,我测的固体是比较接近不透明的,但出来的透射率都是50%以上,这是跟样品太小,没有填满样品槽有关么,样品槽直径有2.6cm,我的样本才1cm.这是要重新弄个样本槽么,要怎么弄,有什么要求呢,重弄了样本槽的话,参比的那个要不要换呢?我是去其他学校做实验,那的老师总是很忙,不怎么讲的?

  • 近红外测试固体物质透射率的方法、标准及校准标物等相关问题

    目的:获得固体物质(厚度3 mm)在900-1700 nm内的近红外光谱透过率; 测试模式:透射模式; 问题:1.怎样保证测试条件下的波长、吸光度(透过率)的准确性? 2.怎样判定所得结果的透过率的准确性呢?是否需要用标准物质(如中红外的聚苯乙烯)先进行测定,有的话这种标准物质是什么呢?透射模式的校准标准物质和其他模式下的相同吗?(我所查到的是GBW(E)130550--可见-近红外波长标准物质,VIS-NIR Wavelength Optical Filter ;GBW(E)130551--近红外波长标准物质 ,Near Infrared Wavelength Optical Filter ) 3.是否有近红外透射测试的相关标准呢?有的话,可以分享一下吗? 4.有无相关官方认可的检测机构可做该测试? 感谢各位!预祝大家鸡年大吉!

  • 【求助】薄膜透射率测量

    测试薄膜的透射率是怎么测量的?用分光光度计测试的透射率包含基体的透射率吗?我在不同的实验室做薄膜透射率时,有的老师告诉我可以在参比池放一个空白的基板作参考,这样可以测出透射率为薄膜的透射率,有的老师告诉我不可以这样做,因为对于高反膜这样的后果是薄膜的透射率将高于1。我想问一下大家是怎么测试薄膜的透射率的!

  • 关于如何用紫外分光光度计的积分球得到固体物质的吸收系数和散射系数

    关于如何用紫外分光光度计的积分球得到固体物质的吸收系数和散射系数,我们实验室目前需要测量固体的吸收系数和散射系数。通过积分球得到的是相对反射率与相对透射率,使用IAD程序可以得到吸收系数与散射系数。但是IAD程序里面输入的是绝对反射与绝对透射。我们的结果是测得的相对值,其中,反射是相对于硫酸钡的,透射是相对于空气而言的吗,因为我们测量透射的时候,参考测没放上其他物质。

  • 求透明固体材料的吸收光谱测试方法

    透明固体材料(比如玻璃),测试吸收光谱,是直接通过透射法测试,还是通过漫反射反射测试?? 对样品的制备要求是什么?听说表面一定要研磨抛光的很平整才行。之前测试的时候直接用双面胶把固体样品粘在样品夹上,然后插入样品台,这样测试对吗?

  • 近红外透射光谱

    最近发现用TU-1800SPC在800-1100nm做近红外透射分析很好用。只要对样品室稍加改动,就可以测定固体样品的近红外透射光谱。这类仪器价格非常低,且又有紫外-可见光谱的功能。希望有这方面经验和兴趣的朋友一起交流交流,提高仪器使用的效率。

  • 【求助】透射率测量结果大于100%

    各位大侠,我在玻璃基底上镀了一层薄膜,用TU-1901双光束紫外分光光度计测量透射率,在有些波段测量结果居然大于100%。不知是什么原因,各位给点意见吧。顺便问一下,是不是得先测量一下空白基底的透射率?玻璃片的厚度是1mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106121138_299348_1744788_3.gif

  • 漫反射和透射测量时,参比光谱如何选取?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][/b][font=宋体]参比光谱用来对比实际测得光谱信息,可以滤除光谱信息的不确定因素。因此无论漫反射还是透射测量,参比光谱最佳的使用方式是,与样品在同一时间,同一系统里面检测,但实际过程中是做不到这些的,只能做到先检测参比光谱,然后紧接着检测样品光谱,根据设备、环境的稳定性,可以在若干次的样品光谱检测中使用同一个参比光谱。[/font]

  • 中红外定量测量系列之一-透射比校准

    中红外定量测量系列之一-透射比校准

    傅里叶红外变化光谱技术兴起于上世纪80年代,由于其诸多优点,目前在我国已经得到了广泛应用,在煤炭,石油,医疗,化工,半导体,法庭科学,气象,染织等诸多领域发挥了重要作用。傅里叶红外变化光谱技术的具体实现需要依托傅里叶变换光谱仪,然而限于傅里叶变换光谱仪校准技术的发展以及相关规程规范的不健全,导致大多数使用者只是将傅里叶红外变换光谱仪作为一种定性分析仪器,甚至错误地认为傅里叶红外光谱仪的透射比是无法校准的,这大大限制了傅里叶变换光谱仪的应用。傅里叶变换红外光谱仪透射比的校准过程较波长而言略微复杂。影响傅里叶变换红外光谱仪透射比测量不确定度的因素很多,例如窗片间互反射,切趾函数,分辨率等。傅里叶变换红外光谱仪透射比校准的方法有多种,最为精确的方法一般绝对法进行标定,但标定过程较为繁琐,一般适用于精度极高的计量级光谱仪;对于普通傅里叶变换红外光谱仪,可以采用经过标定的透射比标准片进行标定。本文将分别介绍这两种方法以及校准时需要注意的相关事项。1.绝对法1.1双光阑法在传统的UV-VIS-NIR透射比量值复现方法中,双光阑法,占空比法,距离平方反比等均是有效的透射比复现方法。但在傅里叶红外变换光谱仪中,这些方法往往难于实现,这也是为什么虽然傅里叶红外变换光谱仪使用广泛,但国际上目前具有中红外波段绝对复现能力的计量机构屈指可数的原因。本项目经过反复摸索,采用了改进后的双光阑法和变温法两种方法最终实现了量值的绝对标定。由于傅里叶变换红外光谱仪的光路属于非线性光路,因此,复现前必须使用半月板或者类似机构遮挡部分光路,否则设备窗片对红外光的反射将会影响系统的线性。由于该部分较为复杂,此处不再展开,具体可以参考相关文献1-4]。1.2结果验证:与NIST(美国国家标准研究院)透射比标准片测量结果比较NIST在中红外透射比校准领域研究较早,并发布了系列标准片,用于统一量值,为了验证本项目所得测量结果的不确定度,利用和美国NIST购置的标准红外透射比滤光片SRM2053做了比对,比对结果见[color=black]表格1和图1。.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010915_486279_1795438_3.jpg[/img][align=center][color=black]图 [color=black]1[color=black]透射比测量结果比较(误差线为NIST不确定度)[/align][align=center][color=black]表格 [color=black]1[color=black] SRM2053[color=black]透射比测量结果比较[/align] [table=414][tr][td][align=center]Cm[sup]-1[/sup][/align][/td][td][align=center]NIST[/align][/td][td][align=center]U[i][sub]rel[/sub][/i][sub]-NIST[/sub][/align][/td][td][align=center]NIM[/align][/td][td][align=center]Err(NIST-NIM)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4000[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1040[/align][/td][td][align=center]0.0014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3900[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1048[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3800[/align][/td][td][align=center]0.1059[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1049[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3700[/align][/td][td][align=center]0.1060[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1052[/align][/td][td][align=center]0.0008[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3600[/align][/td][td][align=center]0.1063[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1053[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3500[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3400[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]0.1069[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1058[/align][/td][td][align=center]0.0011[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3200[/align][/td][td][align=center]0.1072[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3100[/align][/td][td][align=center]0.1075[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1066[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3000[/align][/td][td][align=center]0.1075[/alig

  • 透射测量时应注意哪些问题?

    [font=宋体]透射测量一般用于液体,需要注意尽量保证光路的准直性,减小散射、反射现象的发生,获得足够高的光谱信噪比。同时对于液体样本,还需要注意环境温度的影响,必要时可增加温度控制装置。同时对于复杂的液体,例如有悬浮颗粒的液体,还需要保证悬浮液体的均匀性,这样获得的光谱信息才具备代表性。[/font]

  • 液体样本的近红外光谱通常采用哪些测量方式?

    [font=宋体]液体样本根据液体的粘度、透明度,需要选择不同的测量方式。一般来讲粘度低、透明度高的液体,例如水、汽油等,可以采用透射式的流体池来进行测量;但是对于牛奶,这种有悬浮颗粒物的液体,就需要采用透反射式来进行测量,为了提高采样的准确度,还需要进行匀速搅拌,使得悬浮物可以在液体样品中均匀分布。而对于黄油、巧克力,这种粘度非常高的半固体、半液体类型样品,则可以采用和固体采样一样的漫反射方式来测量。[/font]

  • 【求助】关于固体紫外的测定问题!

    在测定固体紫外的时候,使用积分球,然后选择漫反射,测定R,通过Y轴的变化,就能得到A值,一直以来都是这样操作的,但是现在想想,心头有个疑问:光打到样品表面的时候,应该包括反射,吸收和透射,那么如果测到漫反射后转化为吸收,难道不用考虑透射吗?希望大侠们能指教一下,帮忙解决一下疑问,先谢过了!

  • 紫外分光光度计固体测试

    固体样品的直接测量(如采用衰减全反射法) 对于不易溶解的固体样品,可以考虑使用较为专业的技术,如衰减全反射(ATR)技术: ATR附件: 许多现代紫外分光光度计配有衰减全反射(ATR)附件,可以直接对固体进行测量。 样品固定: 将固体样品放在ATR池内,确保样品与透镜紧密接触,以获得良好的信号。 仪器设置: 设置仪器,选择合适的测量波长,并进行背景校准。 进行测量: 按照设备说明进行测量并记录吸光度数据。

  • 紫外仪器测试固体样品的方法分析

    紫外测试固体样品的方法多种多样,具体方法取决于样品的性质和测试需求。以下是几种常见的紫外测试固体样品的方法: 对于不透光的固体样品,可以使用紫外可见漫反射测试。这种方法通过测量样品表面的漫反射光来获取样品的光谱信息。通常需要使用积分球来收集漫反射光,以确保准确测量[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 将固体样品压制成薄膜,然后将其放置在紫外可见分光光度计的样品槽中进行测试。这种方法适用于需要测量样品透射或反射光谱的情况[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 对于固体样品,可以将其溶解在适当的溶剂中,形成溶液后进行测试。这种方法适用于样品溶解性较好的情况,可以提高检测灵敏度[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 将固体样品压制成薄膜后,使用反射附件进行测试。这种方法适用于需要测量样品反射光谱的情况[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 在进行紫外可见漫反射测试时,可以将BaSO4作为参比,将样品压在BaSO4上进行测试。这种方法可以消除背景光的影响,提高测试的准确性[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 对于需要测量样品表面反射率或漫反射率的固体样品,可以使用积分球附件。积分球可以收集样品表面的漫反射光,从而获取准确的光谱信息[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 当配备光纤探头时,紫外可见分光光度计可以进行远程紫外-可见吸光度分析。这种方法适用于需要远程测量样品光谱的情况[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 将固体样品溶解后滴加到显微镜片上,形成固态薄膜后进行紫外-可见光谱测量。这种方法适用于需要在显微镜下观察样品的细节情况[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 紫外测试固体样品的方法多种多样,选择合适的方法需要根据样品的性质和测试需求来决定

  • 影响分光光度计透射比示值偏差的原因分析

    紫外可见分光光度计作为化学物质定量分析的常用仪器,广泛应用于科研、生产、国防等各个领域。为了保证仪器测量数值的准确可靠,必须依据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程进行检定。然而在使用和检定过程中,常遇到仪器透射比示值发生偏差或检定结果有所不同,对此,笔者从以下三个方面对产生偏差的原因进行分析。一、从仪器和样品在光路上分析分光光度计的基本原理是,溶液中的物质在光的照射激发下,具有选择性吸收现象,可对物质进行定性和定量的分析。它符合朗伯-比耳定律:式中:T——透射比;I——透射光强度;I0——入射光强度;A——吸光度;K——吸收系数;C——溶液的浓度;L——溶液的光径长度。而朗伯-比耳定律应用的条件是:一是必须使用单色辐射光;二是吸收发生在均匀的介质;三是吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。在实际工作中,吸光度与浓度之间的线性关系常常发生偏离,其主要因素有以下几点:1.仪器的非单色光影响在紫外可见分光光度计中,使用连续光源和单色器分光,得到的不可能是真正的“单色光”。为了保证足够的光强,分光光度计的狭缝必须保持一定的宽度。因此,由出射狭缝照射到被测物质上的光,并不是理论上要求的单色光,而是一个有限宽度的谱带,称为光谱带宽。来自出射狭缝的光,其光谱带宽大于吸收光谱谱带时,照射在样品上的光中就有非吸收光。随着光谱带宽的增大,吸收光谱的分辨力下降,而偏离朗伯-比耳定律。非吸收光愈强,对测定灵敏度的影响就愈严重,并且随着被测样品浓度的增加,非吸收光的影响增大。当吸收很小时,非吸收光的影响可以忽略不计。2.仪器的非平行光影响当入射光与吸收池的光学面不垂直时,使通过样品的实际光程大于吸收池的厚度。但这种情况对测量影响很小,一般可忽略不计。而此时未通过样品的光在比色架上或样品室内发生反射、散射现象,也会导致偏离朗伯-比耳定律。3.样品的散射影响由于样品的不均匀也会引起对朗伯-比耳定律的偏离。当被测样品中含有悬浮物或胶粒等散射质点时,入射光通过样品就会有一部分光因散射而损失掉,使透射光强度减小,实测吸收光度增大,导致偏离朗伯-比耳定律。4.样品的荧光影响某些物质吸收光以后,会辐射出波长与入射光波长不同的荧光,荧光的存在将导致朗伯-比耳定律失效。5.样品的化学因素在被测样品溶液中,被测组分发生离解、缔合、光化等作用,或与溶剂相互作用,就会使被测组分的吸收曲线明显改变(如吸收峰的形状、位置、强度以及精细结构都会发生变化),导致偏离朗伯-比耳定律。6.仪器的机械因素仪器生产时比色皿架的安装有微小偏差(不影响正常使用)。仪器比色皿架与比色架底板安装有微小偏移,使光束不能完全透过比色皿射入检测器,而射在比色皿以外部位,造成有效光能的损失,使入射的单色光强度发生变化,从而显示的透射比值偏离了标准值。还有的是仪器光门闭合不良导致漏光,而使透射比值发生偏离。二、从检定所用的标准器上分析检定分光光度计透射比值所用的标准物质,有用于检定可见光区的中性滤光片,以及用于检定紫外光区的标准中性滤光片或标准溶液。1.标准中性滤光片用于检定可见光区的中性滤光片。每片滤光片的证书都给出了可见光区3个波长(通常为440nm、546nm、635nm)及相应光谱带宽下的透射比,其相对不确定度为0.5%,其透射比名义值为10%、20%、30%等。用于检定紫外光区的标准中性滤光片,每片滤光片的证书都给出了紫外光区4个波长(通常为235nm、257nm、313nm、350nm)及相应光谱带宽下的透射比,其相对不确定度为0.5%。滤光片本身的结构原因:以上光谱中性滤光片都是经过长期稳定性考核可作为标准物质使用的,这里要提的是这种标准滤光片其本身结构杂散光、波长误差、样品不均匀等所带来的影响在检定时是不予考虑的,但在引起透射比示值偏差的不确定度分析中是要考虑的因素。另外,标准滤光在加工质量上,因其边缘是由金属外壳包装固定,当外壳出现细微变形(不影响正常检定),这种情况下的透射比示值就可能脱离实际测量值。同时,当标准滤光片的表面有灰尘或其他脏物时,也直接影响示值准确性,因此在实际工作中对光谱中性滤光片应注意保持清洁。滤光片的方向性问题:有些滤光片是有方向性的,所以检定时应按标准滤光片上所指示的方向放置于比色架中,否则也可能引起偏差。2.标准溶液紫外分光光度标准溶液包括一个空白及一个吸光度(透射比)的标准溶液,GBW(E)130066为K2Cr2O7的溶液。当用液体标准物质作为标准器进行检定时,必须使用标准石英吸收池,其两透光面的垂直距离为(10.00+0.002)mm,且两透光面的平面性和平行性均需严格控制。使用时可用同一吸收池作空白与标准的测量,以便得到溶液的净透射比。如果使用不同的吸收池作空白与标准的测量时,应严格控制吸收池的配套。最好对配套误差进行修正。标准溶液的温度也会影响透射比示值,标准溶液的证书也给出了不同温度下标准溶液的透射比值。而检测室内环境的温度与标准溶液的温度并不完全一致,这一偏差也影响了透射比示值的测量准确性。三、从仪器的样品室及人员操作上分析透射比准确度是指仪器透射比示值与透射比约定真值间的一致程度。透射比重复性是指对仪器透射比示值进行多次测量所得结果之间的一致性。在对透射比示值检定时,除了要按JJG178-2008的要求进行检定外,还应注意:1.有的仪器未达到一定预热时间,会造成光电系统不稳定,透射比值会发生漂移,所以要按说明书的要求,对仪器进行必要的预热。2.有些国产设备中上限位器的作用是由底架的弹珠决定的,即使上面的位置对好了,还要注意弹珠的定位手感,这一点十分重要。尤其是在30%挡,最容易拉过一点点,透射比的偏差是很大的,检测时要给予充分考虑。3.有的仪器由于长时间使用后会使光门组件损坏,使光门的闭合不良,用手轻压盖板,仪器示值会发生明显变化,这会造成透射比值的重复性偏差,此时需对光门组件进行调整方可使用或检定。4.对于有方向性的标准滤光片,检定应按方向把标准滤光片放置于样品室比色架上。四、结束语通过上述对影响分光光度计透射比值偏差的各类原因分析,我们知道透射比示值是分光光度计的一项重要技术指标。我们在检定、检修或使用分光光度计的过程中,当透射比示值发生偏差或超标时,应考虑上述因素的影响,以免作出误判或错误的检测结论。而在对分光光度计透射比偏差的不确定度来源分析中也应视情况考虑上述因素的影响。(选自网络)

  • 【求助】测量NaCl 的不同浓度的吸光度和透射比出现问题了?

    我要做的实验要用到分光光度计!但我觉的我们学校实验室的仪器有点问题!我测量NaCl的不同浓度的吸光度和透射比时!发现了问题!比如说:水是参照的,2号比色皿中的浓度0.1摩尔的,3号的是0.2摩尔的,4号的是0.3摩尔的,把水的吸光度调0,透射比100%,那么2.3.4号的透射比和吸光度应该是呈现递增或递减的数据,可是我得到的确实混乱的,我想知道为什么这样,是否仪器坏了? 具体怎么回事有知道的谢谢解答!波长是默认的580的,比色皿是配套的一个盒子里的,氯化钠在此波长下应该吸收,要不数据也不会变化,在具体的就不知道了!!

  • lamda 950测晶体透射率流程

    新手求助,我想用lamda 950测YAG晶体镀膜在1000-1200nm波段的透射率,但测量几次下来在1100nm波段以上透射率一直是负的(正常应该是比0稍大一点),不知道是什么原因。我先说一下我的测量流程(仪器属于借用,仪器所有者也对950一知半解,另外他们买950是用来测溶液的,无法提供更多帮助):最开始的时候我是在他们指导下测的,设置好参数,当时根本不知道两条光路是有区别的,一直认为只用外面的光路就行。光路上什么都不放,测了一遍空白,再重新走一遍,测的一条直线,然后外侧样品光路放上晶体,测到一条曲线。第二次测得时候,我在外侧样品光路的出光孔与样品位置之间放一块光阑,因为我的晶体尺寸是3*3的,远远小于光路的截面积,但我不确定是否要放,在那之后我都是会在光路中准备一个圆孔光阑的。第三次的时候那边实验室另一个老师又跟我讲了一遍流程,增加了对测空白的认识,认识到里面的光路是参考光路,原理上就是要两条光路对比的。所以我在里面的参考光路也加了一块光阑,还准备了未镀膜的YAG晶体作为参考。我放完两块光阑后测了一次空白,然后在参考光路上放未镀膜的YAG晶体,样品光路上放镀膜的YAG晶体,测得一条曲线。第四次的时候,我在放完光阑后,两边各方一块未镀膜的YAG晶体测量一遍空白,然后样品光路替换成镀膜的YAG晶体,测的曲线。最近我上网查lamda950的操作流程,看到还有一个"autozero"背景校准步骤,但也有人说调零是针对某一特定波长来说的,整的我也蒙了。请各位大神帮我看看我的测量步骤有什么不对的地方。

  • 【原创大赛】【生活中的分析】防晒化妆品的固体紫外光谱研究

    【原创大赛】【生活中的分析】防晒化妆品的固体紫外光谱研究

    防晒化妆品的固体紫外光谱研究摘要:本工作建立了防晒化妆品的固体紫外光谱分析评价方法。以市售的四种品牌不同防晒指数的化妆品为分析模型,使用配备积分球的紫外光谱仪测定接近真实使用状态下的防晒化妆品透射和反射紫外光谱,分别探究化妆品对紫外线的遮挡作用和使用的美观性。研究发现紫外透射率与防晒指数呈现负相关关系,且样品对紫外线的遮挡能力随使用量的增加而提高。此外,化妆品使用量的增加会使可见光区反射作用更为明显,影响使用后的美观效果。结果表明,本研究所使用的固体紫外光谱分析方法可以成为防晒化妆品研发和质量检测中的快速分析工具。关键词: 防晒化妆品;积分球;固体紫外光谱;透射率;反射率防晒化妆品是具有吸收紫外作用、减轻因日晒引起皮肤损伤功能的化妆品。防晒化妆品抵挡紫外线一般有两种机制:1.化学吸收,通过加入紫外吸收物质吸收紫外线,常用的紫外吸收物质有对氨基苯甲酸及其衍生物,肉桂酸等;2.物理反射,利用分散的固体颗粒物的反射作用,屏蔽紫外线,常用的有二氧化钛和氧化锌。市售的化妆品防晒霜的主要通过防晒指数(Sun Protection Factor, SPF)来标识防晒能力。防晒指数是指在涂有防晒剂防护的皮肤上产生最小红斑所需能量(最小红斑量, MED)与未加任何防护的皮肤上产生相同程度红斑所需能量之比值。国家食品药品监督管理总局(CFDA)推荐采用可以连续产生波长为290nm~400 nm 的紫外线的日光模拟器照射实验志愿者,观察暴露出皮肤的红斑和色素沉着情况得出防晒指数。该测定方法全面直接,实验条件真实,但是实验过程长,测试费用高,需要经过专业培训的人员并耗费大量时间和劳动; 重复性差;大剂量照射会对参加测试人员的皮肤造成损害,需要严格受试志愿者筛选和核查,成本高。目前对防晒化妆品的研究一般采用色谱方法和紫外可见光谱法。色谱方法侧重于对防晒化妆品化学紫外吸收剂的筛查和含量分析,该类方法侧重于成分分析,对防晒效果考察较少;紫外光谱法主要测定化学防晒剂溶液或者溶液稀释的防晒化妆品的紫外光谱,该类方法侧重于研究化学防晒而忽略了物理防晒效果的评价,检测过程中防晒化妆品的溶剂化处理与实际使用情况不符。防晒化妆品一般呈现胶状或者乳液状涂抹于皮肤表面,采用分光光度计研究其光谱性质要充分考虑非溶液状态下防晒化妆品对光吸收和反射的非均匀性。配置积分球组件的分光光度计可以测定非溶液状态下样品的透射和反射光谱(图1)。积分球是一种常用的光学组件,它的主要作用是作为光收集器,非平行光通过采样口进入积分球,具有各向异性的样品光束在积分球内进行全方位多次反射后,最后一个被平均化了的光信号被引入到检测器。积分球-分光光度计技术目前已广泛应用于催化剂,涂料,反射膜等固体材料的表征和研究。本工作拟采用积分球-分光光度计技术研究胶体类的防晒化妆品紫外透射光谱,综合考察防晒化妆品通过化学和物理作用对紫外线的整体遮蔽效果;同时结合紫外-可见光反射光谱的分析,评价防晒化妆品的美化效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673985_2265735_3.jpg 图1 积分球测定透射和反射光路(图片来自岛津日本网站)1 实验部分1.1 仪器与试剂UV—3600紫外可见光分光光度计(日本岛津公司),积分球附件ISR-3100,石英片(40mm×10mm×1mm)(洪钧光学),硅胶垫(直径22mm,CNW),品牌A防晒霜(SPF15),品牌B防晒霜(SPF20),品牌C防晒霜(SPF25),品牌D防晒霜(SPF30),移液器(德国普兰德),电子天平(美国丹佛)。1.2 实验条件1.2.1透射率的测量取适量的防晒化妆品涂抹于石英片上,用玻璃棒涂匀后,将石英片置于积分球和光源之间测量固体透射透射率,平行测定5次。扫描波长范围:190~400 nm,扫描速度:中,狭缝宽度:8 nm,硫酸钡为空白板。以同样检测条件,测定同种防晒化妆品紫外光谱透射率随使用量增加的变化趋势。1.2.2反射率的测量取适量防晒化妆品均匀涂抹于硅胶垫上,样品置于积分球漫反射和镜面反射位置分别测量防晒化妆品的反射率,扫描波长范围:190~800 nm,扫描速度:中,狭缝宽度:8 nm,空白硅胶垫为空白板。以同样检测条件,测定同种防晒化妆品紫外光谱反射率随使用量增加的变化趋势。2 结果与讨论2.1 防晒化妆品的紫外透射率防晒化妆品的主要功能是“遮蔽”紫外线,透射率谱图能够反映出最终穿过防晒霜到达皮肤的紫外线强度,透射率越高,防晒用品的遮蔽效果越差。透射光谱实验表明(图2A) 4种防晒化妆品对250~400 nm区间紫外线均有很好的吸收和遮挡。不同品牌防晒化妆品的透射光谱不同,主要区别在于不同样品对长波紫外线UVA波段(320~400 nm)的遮挡作用有明显差别,例如:SPF15与SPF20防晒品在UVB波段(270~320 nm)的透射光谱几乎重合,但是在UVA波段,SPF15的样品透射率较低,说明其对紫外线的遮挡作用明显弱于SPF20防晒品。4种化妆品的最低透射率区均在300 nm附近,为了验证固体紫外光谱方法的重复性,分别测定每个品牌化妆品涂抹的石英片在300 nm处的透光率(独立测定5次),结果表明除了SPF15的化妆品之外,各样品在300 nm处的透光率与其SPF值存在负相关,即300 nm处透射比越大,SPF值越小。说明SPF值越大的化妆品对紫外光谱的遮蔽效应越明显,这与化妆品的真实效应相符,同时也验证了使用本法进行防晒化妆品的检验和评价是可行和可靠的。SPF15化妆品平行5次测定误差较大(图2B),相对标准偏差RSD为72%,可能与该品牌化妆品黏度较小有关。因该样品流动性大,不易在石英片上形成薄膜,测定时聚集于石英片下部,导致了测量透射比偏小,从而偏离了正常的SPF值-透射比趋势。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291745_612666_2265735_3.jpg图2 防晒化妆品的紫外透射光谱。A四种防晒化妆品的紫外透射光谱;B四种防晒化妆品300 nm透射率的5次独立实验统计。2.2 防晒霜化妆品的紫外—可见光反射率防晒化妆品对紫外线的遮挡保护了皮肤,同时一些原料对可见光也有明显的反射作用,可见光区域镜面反射和漫反射太强,会造成视觉上的“油腻感”,影响化妆品的美观效果。本实验利用硅胶垫模拟人体皮肤,将四种防晒化妆品涂抹其上,测定样品在紫外-可见区域的反射光谱变化趋势(图3)。结果表明,各化妆品在紫外区域的反射率与透射率结果相关,但在可见光区域,不同SPF值化妆品的反射率差别较大,SPF30化妆品对可见光的反射作用最强,SPF25化妆品对可见光的反射作用最弱,这与化妆品本身的视觉效果相符。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291753_612671_2265735_3.jpg图3 防晒化妆品的紫外可见光反射光谱。A 漫反射光谱;B 镜面反射光谱2.3防晒化妆品使用量对紫外透射率的影响《化妆品使用分析规范》建议使用量为2 mg/cm2,防晒化妆品用量过少防晒效果有限,过多则容易堵塞皮肤毛细孔,刺激皮肤,在皮肤形成“油层”,影响美观。本实验测定了不同防晒化妆品使用量的紫外透射及反射光谱(图4-6)。如图3所示,SPF值15,20和25的化妆品对紫外光谱的透射率随使用量增加而明显下降,说明使用量增加能够提高化妆品对紫外线的遮挡效果。SPF30的化妆品对紫外线遮蔽效果在测定范围内,随使用量增加变化趋势不明显,说明高SPF值产品在实验用量范围内抵挡紫外线的能力能够保持的更加稳定。而对各化妆品反射光谱的测定发现,随使用量增加,防晒化妆品对紫外-可见光的反射作用逐渐增强(图5和图6),而化妆品的反射作用会影响化妆品的美容效果。因此,对防晒化妆品的用量选择,应从透射光谱反映的遮蔽作用和反射光谱反映的美观效果两方面进行综合考虑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/

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