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固体透射测量池

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固体透射测量池相关的资讯

  • 中科院固体所举办透射电镜实验技术讲座与交流座谈会
    p   11月18日下午,固体所在三号楼221会议室举办了透射电镜实验技术讲座与交流座谈会,会议由七室主任吴兵研究员主持,来自固体所各研究室的二十余位老师和研究生参加交流座谈。 /p p   透射电镜在材料微结构分析方面有着广泛的应用,随着科学的进步,透射电镜的实验技术也在不断发展。为促进科研人员及研究生对透射电镜及相关实验技术的进一步了解,七室负责电镜设备的老师向与会人员做了有关 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1139.html" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透射电镜 /span /a (TEM)及扫描透射电镜(STEM)技术介绍。随后,与会人员就“电镜中磁性材料的测量、测试载网的选择、样品尺寸及厚度方面的要求、样品分散剂”等方面问题向老师提问,老师一一给与解答。会上大家还围绕新近购置的透射电镜的功能和应用展开了交流和讨论。 /p p   此次座谈会不仅使科研人员对透射电镜等设备的操作和维护有了更深层次地认识,也让七室设备管理人员了解到科研人员对设备使用的需求和建议,以便进一步提高服务水平。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/noimg/6f7d9e2e-36fc-4b7e-87ec-6fc1aa9b5f6a.jpg" title=" 座谈会现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " 座谈会现场 /p
  • 电池电解液液体透射测量工具—台式色差仪
    随着科技的飞速发展,电池已经成为我们日常生活中不可或缺的能量储存好帮手!从我们的便携式电子设备,到那些酷炫的电动交通工具,都要靠电池的支持才能动起来。没错,电池可是真正的能量源头呢!然而,要说到电池的性能和稳定性,可真得多亏了电解液,它是电池的核心组件之一!电解液主要由溶剂、导电盐和添加剂组成。溶剂通常是有机溶剂,例如碳酸酯、碳酸酰、醚类等,导电盐则是决定电池电导率的关键因素。添加剂的加入可以调节电解液的性质,如粘度、化学稳定性等,以提高电池的性能。有了优秀的电解液,电池的表现就会更稳定、更强劲。这样一来,我们的电子设备就能续航更久,电动交通工具也能跑得更远。所以说,不管是充电还是输出电能,电解液功不可没啊!然而,电解液的透射性质有时候可能会遇到一些问题哦!比如,如果电解液的透明性不够好,光线就可能被挡住,影响电池内部的能量传输效率,让电池性能变差。另外,电解液对特定波长的光线吸收过多,可能引起化学反应,导致电池不稳定。而且,电解液中溶质的浓度变化也会影响光线透射的特性。那么,我们要如何解决这个透射相关的问题呢?这就需要依靠Ci7x00系列的Ci7800台式分光色差仪与Ci7860精密色差仪来帮忙!这两款仪器可谓是我们的得力助手!Ci7800台式分光色差仪,可以简单快速地测量电解液的透射率,看看它有没有足够的透明性,保证光线能顺利穿过,让电池能高效传导能量。Ci7800色彩色差仪支持多达5个反射孔径和4个透射孔径,可通过不同位置的端口来测量各种样品的色彩与外观。这项功能使得它在许多领域中都得到了广泛应用。此外,Ci7800还支持多达3个UV滤光镜来控制纺织品、塑料、油漆、涂料和纸张中的荧光增白剂。设备内置数码相机具有预览和主动目标定位功能,可保证测量区域的准确定位,并能捕获图像以备日后检索。同时,它还能检测样品上的污点、划痕或缺陷,并提供随附的测量数据以备审计,为质量控制提供了有效支持。如果我们想要更深入的了解电解液的光学特性,这时候Ci7860精密色差仪就派上用场了!它不仅可以测量透射率,还能给我们提供更多数据,包括吸收特性和反射率等等。这样一来,我们就能全方位地了解电解液的性质,发现其中的问题,进而针对性地优化电解液的配方。Ci7860精密色差仪广泛应用于多个工业领域,包括纸张、纺织物、塑料、颜料、汽车以及屏幕色彩校正等。它为这些行业提供了可靠的色彩测量和管理解决方案,帮助企业提高产品质量,降低生产成本,增强市场竞争力。有了这两款色差仪,我们可以轻松解决电解液透射相关的问题!通过优化电解液的性能,我们就能让电池表现得更稳定、更强劲,让我们的电子设备续航更久,电动交通工具跑得更远,让我们的生活更便利、更美好。同时,这些仪器的应用也推动着科技的不断发展,让能源领域取得了更大的进步。随着技术的不断创新和仪器的不断完善,相信电池的未来会变得更加出色!“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌,总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • 透射与反射测量技术关键工具及颜色测量方法
    在现代科学研究和工业应用中,精确的物质性质测量是至关重要的。特别是在材料科学、光学工程以及生物医学领域,透射测量与反射测量技术的应用日益增多,它们在各自的领域内发挥着不可替代的作用。透射测量是指测量光线通过物质后的强度变化,以此来分析物质的特性;而反射测量则是基于光线打到物质表面后反射回来的光强变化进行分析。这两种测量技术虽然操作原理不同,但都旨在通过光与物质的相互作用来揭示物质的内在属性。一、透射测量与反射测量的比较分析透射式和反射式分光光度计均能利用光源的闪烁特性,覆盖360至750纳米范围内的全部波长光线进行照射。通过对透射光或反射光的测量,这些设备能够创建出色彩的量化图谱(即色彩“指纹”)。在反射光谱中,主要波长决定了颜色的属性。紫色、靛蓝及蓝色属于短波段,波长介于400至550纳米之间;绿色处于中波段,波长在550至600纳米;而黄色、橙色及红色表示长波段光。对于光亮增白剂(OBA)和荧光剂这类特殊物质,它们的反射率甚至可以超过100%。反射式分光光度仪通过照射光源至样本表面并记录以10纳米步长测得的反射光比例,以此来分析颜色。这种方法适用于完全不透明的物质,通过反射光的量化,可以准确测量其色彩。而配备透射功能的分光光度仪则是通过让光穿透样本,使用对面的探测器来捕获透过的光。这一过程中,探测器会测量透射光的波长及其强度,并把它们转换成平均透射率的百分比,以量化样本的特性。尽管反射模式能够用于分析半透明表面,但准确了解样本的透明度是必须的,因为这直接关系到最终数据的准确性。二、样品确实不允许光线穿透吗?测量透射率与评估不透明度并不总是等同的,因为不透明度涉及两个方面:是否能遮挡视线穿过的表面或基质,以及材料允许光线通过的程度。通常,您可能会认为您的手是不透光的,从某种角度来看,这是正确的。然而,当您把手电筒紧贴手掌并开启时,会发现光线能够从手的另一侧透射出来。半透明与透明材质的本质区别半透明材料允许光线穿透,却不允许清晰的视线通过。举个例子,经过蚀刻处理的浴室塑料门便是半透明的。相比之下,透明材料,如普通的玻璃板,可以让人从一侧清楚地观察到另一侧的物体。三、实际应用及解决方案考虑到涂料,当其涂布于墙面时,其不透明性足以覆盖下层材料,阻止透视效果。但要准确评估涂料的不透明度,我们需采用对比度分析法。一旦应用于基底,涂料通常表现出高不透明度,使得Ci7500台式色差仪成为其测量的理想工具。至于塑料,虽然肉眼看来我们可能无法通过塑料样本看穿,但它们可能具备一定的光透过性。比如,外观不透明的塑料瓶,在未经测试前其真实透光性难以判断。以过氧化氢瓶为例,其内容物若暴露于阳光下会迅速分解,因此这类瓶子通常呈棕色,以屏蔽阳光。然而,置于强烈光源下,这些瓶子是能透光的。鉴于成本考虑,过氧化氢瓶的制造尽量保持不透明。在纺织品的应用上,选择分光光度仪时需考虑具体的使用场景。美国纺织化学师与印染师协会(AATCC)推荐将样品折叠至四层以确保不透明度的测量。这一方法对于测量厚实的织物如灯芯绒裤或棉质卷料足够有效,但对于透明或薄的半透明尼龙材料,采用其他量化技术可能更为合适。请记住,在测量特定允许一定光线透过的纺织品时,按照ASTM的203%遮光测试标准,必须使用具备透射功能的分光光度仪进行测量。Ci7600台式分光光度仪、Ci7800台式分光色差仪和Ci7860台式色差仪均支持透射和反射模式测量,它们为需要同时评估不透明与半透明样本的应用场景提供了理想解决方案。这些设备能够执行三种主要测量方式:①直接透射测量:针对完全透明的样本设计,如塑料拉链袋和清晰的玻璃板。②全透射测量:适合那些允许光线穿透但视线模糊的半透明样本,比如橙汁、洗涤液以及2升容量的塑料瓶。③雾度测量:针对那些能够散射光线的半透明样本,如汽车尾灯的塑料覆盖件,这类样本散射红色光线,而不直接显露灯泡和灯丝。若您的需求仅限于测量完全不透明的表面,Ci7500台式色差仪或许更符合您的需求。然而,如果您的主要测量对象为不透明表面,偶尔也需测量一些允许光线透过的物体,那么具备透射测量功能的设备,如Ci7600台式测色仪或更高端的型号,将是更合适的选择。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息,请关注官方微信公众号:爱色丽彩通
  • 玻璃行业中的透射与反射色彩质量测量—色差仪
    玻璃作为一种常见的材料,广泛应用于建筑、汽车、家具等领域。在玻璃行业中,透射和反射是两个重要的性质。透射涉及玻璃对可见光的透明程度和色彩表现,而反射关乎玻璃表面镀膜的效果。本文将介绍如何使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪来监控色彩质量和测量玻璃镀膜的反射率。透射是玻璃行业中最重要的光学性质之一,它决定了玻璃对可见光的透明程度和色彩表现。当光穿过玻璃时,会受到折射现象的影响。折射是光在从一种介质传播到另一种介质时改变方向的现象。这种折射现象使得玻璃能够将光有效地传播到玻璃的另一侧,使我们能够透过玻璃看到外面的世界。在玻璃行业中,透射率是一个重要的参数。透射率定义为通过玻璃的光强与入射光强的比值。透射率越高,玻璃对光的透明度就越好。而对于特定波长的光,其透过玻璃的能量与光谱分布有关,因此,不同类型的玻璃可能对不同波长的光具有不同的透射率。透射率的测量通常使用分光光度计来完成。在线ERX55分光光度仪是高精度的测量仪器,可以用于测量透明薄膜的色彩、可见光透射和雾度,持续监控色彩质量。通过持续监控透明薄膜的色彩质量,生产厂家可以确保产品的一致性和稳定性。反射是另一个在玻璃行业中需要关注的光学现象。反射率是一个指标,用于衡量光线在物体表面反射的程度。在玻璃制造过程中,常常会在玻璃表面进行涂层处理,这些涂层能够改变玻璃的反射性能。通过合理设计涂层,可以实现特定的反射率,使玻璃在特定波长范围内表现出所需的特殊光学效果,如防紫外线、隐私保护等。玻璃作为非散射性物体,在传统的直接照明测量设备中无法准确提供色彩数据。为解决这一问题,ColorXRAG3色度分析仪成为了一种重要工具。该设备具备宽波长范围(330nm到1,000nm)和高光学分辨率(1nm),可在实验室中安装在支架上,对放置在样品支架上的玻璃板进行测量。同时,它也可用于在线测量,安装在玻璃板上方的横梁用于测量低辐射玻璃,或安装在玻璃板下方用于测量遮阳镀膜。ColorXRAG3色度分析仪具有紧凑型设计,可从距离玻璃板10mm处捕获非散射性样品的光谱数据和色彩反射值,甚至能鉴定多银层镀膜。该仪器采用氙气闪光灯,同时采用+15°:-15°、+45°:-45°和+60°:-60°三种光学结构,每秒进行一次测量,以实现全方位的色彩数据获取。其中,±15°的测量值与传统实验室测量的积分球光学结构结果相同,而±45°和±60°的测量值则可以显示不同观察角度下的色彩变化。ColorXRAG3色度分析仪的应用为玻璃行业提供了一种高效、准确的色彩测量解决方案,使生产厂家能够更好地控制透射与反射性能,提高产品质量,并满足不同市场需求,推动玻璃行业的持续发展。透射和反射是玻璃行业中非常重要的光学现象。透射性能决定了玻璃的透明度和色彩表现,而反射率则与玻璃表面的涂层处理密切相关。使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪,可以对玻璃产品的透射性能和反射性能进行精确测量和监控,从而保证玻璃产品的质量和性能达到预期要求。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌,总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。
  • 百实创发布透射电子显微镜原位-原子尺度双倾力热电集成系统新品
    关于INSTEMS系统原位透射电子显微分析方法是实时观测和记录位于电镜内部的样品对于不同外场如力、热、电等激励信号的动态响应过程的方法,是当前物质结构表征科学中最新颖和最具发展空间的研究领域之一。受限于透射电镜样品室狭小的空间及特殊的结构,目前商业化的透射电镜原位力学样品杆多采用探针式力场加载,无法实现双轴倾转,大大限制了研究者从原子尺度下原位研究材料的力学行为及变形机制。针对这一世界性技术难题,百实创公司专项开发的INSTEMS系列透射电镜用原位原子尺度双轴倾转力、热、电一体化综合测试系统拥有独特创新设计的MEMS芯片以及与之相匹配的微驱动系统,保证了样品在透射电镜毫米尺度空间内实现力场与热场或电场耦合加载条件下,同时具备大角度正交双轴倾转功能,进而实现在多场耦合加载下材料原子尺度显微结构及其性能演化的原位观察与记录。该系统可实现1200℃高温下力热耦合加载,最大驱动力大于100mN,驱动行程大于4μm,最小驱动步长低于0.5nm,达到国际领先水平,极大的扩展了透射电子显微镜在材料科学原位研究领域的应用。本系统与各大品牌电镜有优异的机械及电磁兼容性,稳定性高,保证电镜原有的分辨能力。整合了独特创新设计的MEMS芯片与微型驱动器的高集成Mini-lab原位样品搭载平台,保证了不同形状、性质的样品在TEM中有稳定的力、热、电加载实验环境,并能精确控制参数变量;通过更换不同Mini-lab实验台,可以灵活的实现力、热、电单场或任意两场耦合加载,并能做到互不干扰。精密的结构设计保证样品能在场加载条件下实现大角度双倾,结合皮米级超高精度控制系统,确保显示的原子像无抖动、分辨率高。功能强大,操作便捷的控制软件提供了丰富的加载模式,并实时收集与处理数据,满足用户不同条件下的实验与测试设计要求。可实现多场耦合加载:ISTEMS系列产品具有高度集成的可定制化微型实验系统。通过更换不同功能的微型实验台(Mini-lab),该系列可灵活施加力、热、电等多种外场组合。Mini-lab独特的MEMS芯片设计和新颖的集成策略解决了小区域多场耦合加载兼容性难题。可独立控制多场加载,避免相互干扰。 原子尺度分辨率:INSTEMS系列结构紧凑的微型实验台和特殊设计的β轴倾转机构完美融合了多场耦合施加和双轴倾转功能,可轻松实现原子尺度分辨的动态观察。 高精度控制与测量:超灵敏微型驱动器稳定的四电极MEMS芯片 可靠的电学连接无干扰的电路布局 强大的高精度多通道源表确保INSTEMS系列产品可同时实现高精度加热、pm级驱动控制和pA级电信号测量。 适用范围极宽、功能易于扩展:INSTEMS系列适用于多种形态尺寸的材料(适用于块体以及一维、二维纳米材料);可实现多种类型的多场耦合施加(热-力-电耦合);加载灵活,可对样品进行拉伸加载、压缩加载、弯曲加载,也可进行纳米压痕实验;同时可根据用户需求进行功能扩展。适用于大部分固体无磁材料的研究。 关键技术指标与参数:热场指标温度范围室温~1200℃*加热速率>10000℃/s温度精度≥98%测温方式四电极法EDS兼容性√力场指标驱动精度<500pm最大驱动力>100mN最大位移4μm电场指标最大输出电压±50V电流测量范围1pA-1A*电压测量范围100nV-50V双倾指标α角倾转范围±25°β角倾转范围±25°*驱动精度<0.1°分辨率极限稳定性<50pm/s*空间分辨率≤0.1nm* * 列出参数取决于Mini-lab型号与电镜状态。 硬件说明:样品杆部分包含双轴倾转样品杆与配套的Mini-lab实验台,MET型号样品杆可兼容所有类型的Mini-lab实验台。软件控制:力、热、电三场都具有丰富的加载模式可供选择:力场可选择单向拉/压加载或循环加载;电场拥有7种可供选择的波形加载;热场可自由设置温控程序。 应用范围1. 高温环境下的力学行为在力场与热场条件下原位实时观察材料原子像,并能获取成分信息。可应用于加速蠕变、高温相变、元素扩散、高温塑性变形、再结晶、析出相与位错的关系等方面的研究。原位原子尺度研究高温合金相在高温下(1150℃)的形变机理原位观察超级合金在400℃与750℃下塑性变形过程2. 高温环境下的电学行为 在热场与电场条件下原位实时观察材料原子像,并获取电场数据。可应用于热电材料、半导体、相变存储、电场可靠性分析、介电材料等领域的研究。 热电耦合条件下SnSe原位原子尺度失效分析3. 力与电场的交互行为在力场与电场条件下原位实时观察材料原子像,测量和控制样品电信号。可应用于压电材料、铁电材料、锂离子电池、柔性电子器件等领域的研究。 4. 力场、热场、电场单场条件下的材料组织变化可定量的控制单力场、热场、电场施加于样品,并实时原位的观察样品原子像及成分信息。高熵合金900℃条件下观察元素扩散创新点:一、独特设计的MEMS芯片以及与之相匹配的微驱动系统,保证了样品在TEM毫米尺度空间内,在力场与热场或电场耦合加载条件下具备大角度双轴倾转功能,进而实现在多场耦合加载下材料原子尺度显微结构及其性能演化的原位观察与记录。该系统可实现1200℃高温下力热耦合加载,驱动力大于100mN,驱动行程大于4μ m,最小驱动步长低于0.5nm,达到国际领先水平。 二、MEMS芯片采用特殊结构及材料设计,加热响应迅速(>10000℃/s),温度精度高>98%,热稳定好(<50pm/s),使用寿命长(>100h),相较于传统一次性使用的MEMS芯片,很大程度上降低了实验成本。 三、采用高度集成的可定制化微型实验系统,可实现力、热、电以及力热耦合,力电耦合和热电耦合等多种外场的施加。 四、适用范围广,不仅适用于多种类,多维度材料研究,还可实现包括拉伸、压缩、弯曲、纳米压痕等多种力场加载方式。 透射电子显微镜原位-原子尺度双倾力热电集成系统
  • 130万!中国科学院上海应用物理研究所透射电镜原位高温力学测量杆
    项目编号:STC22A076项目名称:中国科学院上海应用物理研究所透射电镜原位高温力学测量杆预算金额:130.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):130.0000000 万元(人民币)采购需求:透射电镜原位高温力学测量杆可以实现在外场环境下原位动态研究的材料塑性变形机制、断裂行为、辐照后合金的力学行为、微纳乃至原子尺度下的辐照缺陷运动、相变等微观机理研究。有助于进一步提升熔盐堆材料的评估研究能力。本次项目招标的透射电镜原位高温力学测量杆能够实现在高温下进行原位力学实验,并且可以双轴倾转。合同履行期限:交货期:自合同签订后4个月内。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 固体核磁与同步辐射助力分子筛研究|精密测量院与牛津大学合作研究成果
    中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员郑安民团队和英国牛津大学教授Shik Chi Edman Tsang合作,利用固体核磁共振、同步辐射X射线衍射、中子衍射等多种实验表征手段和从头算分子动力学模拟相结合的方法,发现SAPO分子筛的Bronsted酸中心在反应过程中能够被吸附诱导形成受阻路易斯酸碱对(FLP)结构,从而表现出较高的反应活性。活性中心作为反应发生的位点,在催化反应中扮演着重要角色,并在很大程度上决定着反应性能。因此,深入了解活性中心的结构和特性是理解反应机理的基础。分子筛是一类应用广泛的环境友好型固体酸催化剂,Bronsted酸中心是分子筛限域孔道中常见的活性位点。然而,研究反应过程中Bronsted酸中心结构的动态变化以及这种变化对反应路径的影响具有较大挑战。 科研人员采用固体核磁结合2-13C-丙酮探针分子研究SAPO-34分子筛的酸性特征,发现样品中同时存在Bronsted酸和Lewis酸位点,并在其它SAPO分子筛(SAPO-18和SAPO-35)中也观察到类似实验现象。辅以同步辐射X射线衍射和中子衍射结构精修,发现这两种活性中心分别对应两种不同吸附构型的丙酮分子:(1)丙酮吸附在传统的Bronsted酸位点;(2)丙酮吸附诱导了骨架Al-O键的断裂从而形成FLP结构,丙酮分子直接吸附在FLP结构的Al原子(Lewis酸位点)上(图1)。 图1.丙酮吸附在SAPO分子筛上的固体核磁实验结果(a-e);同步辐射X射线衍射/中子衍射实验得到的两种丙酮吸附构型(f-j) 在此基础上,进一步研究SAPO分子筛活性中心上甲醇的吸附构型和脱水反应机理(图2)发现,相比于普通硅铝分子筛,实验结果表明SAPO分子筛能够在室温下催化甲醇脱水形成表面甲氧基物种。通过18O标记甲醇的原位漫反射红外实验,证实在整个反应过程中甲醇分子内的C-O键没有发生断裂,脱去的水分子的氧来源于分子筛骨架而不是甲醇分子(图3),从而验证了极性分子吸附诱导SAPO分子筛形成FLP结构的普适性。通过从头算分子动力学方法,实时动态模拟了室温下甲醇在SAPO-34分子筛上从Bronsted酸吸附态到诱导FLP吸附构型的转变过程,发现基于诱导FLP结构的反应路径生成表面烷氧的能垒远低于直接通过Bronsted酸脱水生成表面烷氧的能垒,因而具有较高的反应活性。图2.甲醇吸附在SAPO分子筛上的固体核磁实验结果(a-f)和同步辐射X射线衍射/中子衍射实验确定的甲醇吸附构型(g-j) 图3.18O-甲醇吸附在SAPO分子筛上的原位漫反射红外实验和从头算分子动力学模拟理论结果 相关研究成果发表在Journal of American Chemistry Society上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、中科院和湖北省科技厅,以及英国Diamond同步辐射光源和中国散裂中子源的支持。
  • Science:透射电镜新突破!电子叠层衍射成像实现晶格振动原子分辨率极限
    透射电子显微镜(TEM)在物理、化学、结构生物学和材料科学等领域的微纳结构研究中发挥着重要作用。电子显微镜像差校正光学的进展极大地提高了成像系统的质量,将空间分辨率提高到了低于50pm的水平。然而,在实际样品中,只有在极端条件下才能达到这个分辨率极限,其中一个主要的障碍是,在比单层更厚的样品中,多电子散射是不可避免的(由于电子束与原子静电势之间的强库仑相互作用)。多次散射改变了样品内部的光束形状,并导致探测器平面上复杂的光强分布。当对厚度超过几十个原子的样品进行成像时,样品的对比度与厚度之间存在非线性甚至非单调的依赖关系,这阻碍了通过相位对比成像方式直接确定样品的结构。定量结构图像解释通常依赖于密集的图像模拟和建模。直接修正样品势需要解决多重散射的非线性反函数问题。尽管已经通过不同的方法对晶体样品的不同布拉格光束进行相位调整(其中大部分是基于布洛赫波理论),但对于具有大晶胞或非周期结构的一般样品来说,这些方法变得极其困难,因为需要确定大量未知的结构因子。Ptychography(叠层衍射成像)是另一种相位修正方法,可以追溯到20世纪60年代Hoppe的工作。现代成熟的装置使用多重强度测量——通常是通过小探针扫描广大的样品收集的一系列衍射图案。这种方法已广泛应用于可见光成像和X射线成像领域。直到最近,电子叠层衍射成像技术还受到样品厚度和电子显微镜中探测器性能的限制。二维(2D)材料和直接电子探测器的发展引起了更广泛的新兴趣。用于薄样品(如2D材料)的电子叠层衍射成像已达到透镜衍射极限的2.5倍的成像分辨率,降至39μm阿贝分辨率。然而,这种超分辨率方法只能可靠地应用于小于几纳米的样品,而较厚样品的分辨率与传统方法的分辨率没有实质性差异。对于许多大块材料来说,这样的薄样品实际上很难实现,这使得目前的应用局限于类2D系统(例如扭曲的双层)。对于比探针聚焦深度更厚的样品,多层叠层衍射成像方法提出了使用多个切片来表示样品的多层成像。所有切片的结构可以分别恢复。目前,利用可见光成像或X射线成像都成功地演示了多层叠层衍射成像。然而,由于实验上的挑战,只有少数的多层电子叠层衍射成像证据的报道,并且这些报道在分辨率或稳定性方面受到限制。透射电子显微镜使用波长为几皮米的电子,有可能以原子的固有尺寸最终确定的固体中的单个原子成像。然而,由于透镜像差和电子在样品中的多次散射,图像分辨率降低了3到10倍。康奈尔大学研究人员通过逆向解决多次散射问题,并利用电子叠层衍射成像技术克服电子探针像差,证明了厚样品中不到20皮米的仪器(图像)模糊以及线性相位响应;原子柱的测量宽度受到原子热涨落的限制,新的研究方法也能够在所有三维亚纳米尺度的精度从单一的投影测量定位嵌入原子的掺杂原子。相关研究工作以“Electron ptychography achieves atomic-resolution limits set by lattice vibrations”为题发表在《Science》上。图1 多层电子叠层衍射成像原理图2 PrScO3的多层电子叠层衍射重建图3 多层电子叠层衍射成像的空间分辨率和测量精度图4 多层电子叠层衍射的深度切片
  • 发改委、商务部:鼓励外商投资透射电子显微镜等19类仪器产业
    据国家发展改革委5月10日消息,国家发展改革委、商务部就《鼓励外商投资产业目录(2022年版)(征求意见稿)》公开征求意见。当前,现行《鼓励外商投资产业目录》是2020年版,与其相比,2022年版主要修订内容包括:一、持续鼓励外资投向制造业。全国目录新增或扩展元器件、零部件、装备制造等条目。二、持续鼓励外资投向生产性服务业。全国目录新增或扩展专业设计、技术服务与开发等条目。三、持续鼓励外资投向中西部和东北地区。中西部目录根据各地劳动力、特色资源等优势和招商引资需要,新增或扩展了有关条目。2022年版意见稿中鼓励外商投资产业目录的第二十三项为仪器仪表制造业,包括工业CT、三维超声波探伤仪、辉光放电质谱仪、透射电子显微镜等共19类在列。其中,辉光放电质谱仪、透射电子显微镜两类为新增项。相关目录如下:鼓励外商投资产业目录(2022 年版) (征求意见稿)(二十三)仪器仪表制造业369. 土壤墒情监测设备制造370. 工业过程自动控制系统与装置制造:现场总线控制系统,大型可编程控制器(PLC),两相流量计,固体流量计,新型传感器及现场测量仪表371. 自动化、智能化、多功能材料力学性能测试仪器,工业CT、三维超声波探伤仪等无损检测设备制造372. 大型精密仪器、高分辨率显微镜(分辨率小于200nm)开发、制造373. 高精度数字电压表、电流表制造(显示量程七位半以上)374. 无功功率自动补偿装置制造375. 安全生产新仪器设备制造376. VXI 总线式自动测试系统(符合IEEE1155 国际规范)制造377. 煤矿井下监测及灾害预报系统、煤炭安全检测综合管理系统开发、制造378. 工程测量和地球物理观测设备制造379. 环境监测仪器制造380. 无线远传智能水表制造381. 水库大坝安全智能监控仪器制造382. 水文数据采集、处理与传输和防洪预警仪器及设备制造383. 海洋勘探监测仪器和设备制造384. 市政管网和输水管道渗漏监测仪器制造385. 核仪器、仪表研发和制造386. 辉光放电质谱仪387. 透射电子显微镜《鼓励外商投资产业目录》是我国外商投资促进政策的重要组成部分,是外国投资者、外资企业享受优惠待遇的主要依据之一。据商务部网站信息,外商投资《鼓励外商投资产业目录》中的领域,符合条件的,可以享受在投资总额内进口自用设备免征关税政策;在西部地区鼓励产业设立的外资企业,可减按15%征收企业所得税;对于集约用地的鼓励外商投资制造业项目,可优先供应土地,在确定土地出让底价时可按不低于所在地土地等别相对应全国工业用地出让最低价标准的70%执行。附件:关于修订《鼓励外商投资产业目录》的说明.pdf鼓励外商投资产业目录(2022年版)(征求意见稿).pdf
  • 新技术,美国成功制造了用于半导体纳米晶体的液池透射电镜仪器
    不同尺寸和形状的半导体纳米晶体可以控制材料的光学和电学性质。液池透射电子显微镜LCTEM是一种新兴的方法,用于观察纳米尺度的化学变化,并为具有预期结构特征的纳米结构的精确合成提供信息。科学家们正在研究半导体纳米晶体的反应,方法是研究过程中通过液体辐解产生的高反应环境。在最近发表的一份新论文中,科学家们利用了辐射分解过程,取代了典型半导体纳米材料的单粒子蚀刻轨迹。工作期间使用的硒化铅纳米管代表了各向同性结构,以通过逐层机制保持用于蚀刻的立方形状。各向异性箭头形硒化镉纳米棒保持了带有镉或硒原子的极性刻面,透射式液体细胞电子显微镜的轨迹揭示了液体环境中特定表面的反应性如何控制半导体的纳米级形状转变。半导体纳米晶体包含广泛可调的光学和电学特性,这些特性取决于其尺寸和形状,适用于多种应用。材料科学家已经描述了特定块体晶体小面对生长和蚀刻反应的反应性,开发出任意的图案纳米晶体的多面性及其反应机制使其成为直接研究的热点,胶体纳米晶体的热力学可以影响限定它们的有机或者无机界面。液体细胞透射电子显微镜提供了所需的时空分辨率,以观察纳米级动力学,如自组装过程。因此,科学家们在两个透射电子显微镜网格的超薄碳层之间夹了一个含有纳米晶体的水性袋,并使用三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐,这是一种有机分子来调节敏感半导体纳米晶体的蚀刻。LCTEM和纳米晶体的现有研究仅限于贵金属,因为它们在辐射分解过程中无法调节化学环境,导致活性材料降解。这项新的研究表明,有可能为LCTEM设计新的环境,以观察反应性纳米晶体的单粒子蚀刻轨迹。在实验过程中,三氨基甲烷盐酸盐添加剂调节了蚀刻过程的电化学电位,团队使用动力学建模来估计液体电池中胺自由基物种的浓度和电化学电位。为了证明这一概念,美国科学家们获得了真空中硒化铅纳米立方体的代表性透射电子显微镜图像,并在硒化铅奈米晶体的逐层蚀刻过程中收集了一系列图像。LCTEM成像结果显示,作为蚀刻反应的产物,在硒化铅纳米晶体周围形成了具有较高图像对比度的物质,似乎在蚀刻过程中,硒氧化并分散到液体中,以促进氯化铅的形成,铅袋中有氯离子。与硒化铅的立方晶格相比,纤锌矿硒化镉具有各向异性晶格,镉和硒原子交替层。在纤锌矿硒化镉纳米晶体的生长过程中,表面活性剂配体有利地结合到镉区域,以促进硒区域的快速生长。未来的研究将或者利用核/壳纳米晶体以及通过无机或者有机界面组装的纳米晶体,获得关于功能纳米结构阵列转化的实时信息。
  • 安东帕固体表面Zeta电位仪提升血液透析膜适应性
    血液透析膜内表面的处理,对于血液透析膜的生物适应性至关重要。Zeta电势的测试在提高血液透析膜的生物适应性上起到一定的协助作用,安东帕固体表面电位分析仪SurPASS已经在此领域取得成功应用,并给出了详实的实验证明。 就有一定病史或急性肾功能衰竭患者来说,体外血液透析是维系生命的唯一方式。血液透析可以替代肾脏,起到将血液中的有害物质排出体外的功能。这个过程中,广泛使用的是人造的、排放成捆的中空纤维聚砜超滤膜(PSU)。为了提高透析膜的生物适应性以及避免该膜与血液接触时发生并发症,需要对透析膜的内层表面进行改良处理。安东帕固体表面分析仪SurPASS的高灵敏度在此时显得尤其重要。 医学发展趋势显示PSU透析膜受到青睐。将具有活性的羧基(COOH)移植到聚砜表面上,这是一条能制备具有固定生物活性物质界面的有效途径。将未处理的和经改良处理的透析膜的zeta电势作对比,结果显示对透析膜进行改良处理是有效的。未处理的PSU膜的零电荷电势点(IEP,ζ = 0 mV 处的pH)为pH 5,而移植了羧基的处理膜为pH 3.5。 IEP的改变以及在高pH情况下流动电势的不同,这都说明了将羧基移植到血液透析膜内层表面是非常成功的一种处理方法。由于安东帕固体表面分析仪SurPASS采用全自动测量,集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和添加剂浓度,测量更方便,其结果也更为准确可靠。 在表面分析中,安东帕固体表面分析仪SurPASS 可测试基于流动电势和流动电流得到的宏观固体表面Zeta 电位。Zeta 电位与固体/液体界面的表面电荷有关,能够反映出表面化学(pH 滴定法)和液相吸附过程。SurPASS 有助于了解和改进表面性质,并开发出新的专业材料。 现代的固体表面分析仪 SurPASS高灵敏度能够检测出表面性质的最微小变化可以轻易获得表面电荷和相关性质的信息从小颗粒到大晶片适用于测试各种样品的测量池圆柱形样品池用于粉末 (最小的颗粒尺寸 25 μm) 、颗粒、纤维和纺织用品夹片样品池适用于平板状样品的无损测试可调间隙样品池适用于规则形状如矩形 和圆形的平面小样品和中空纤维样品停机时间短,可节省时间测量池的快速更换测量参数每秒更新一次具有直观可视化多功能特性的全新软件全自动测量自动测量过程几乎无需手动操作集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和特性物质及蛋白质等添加剂的浓度 更多产品信息,请登录:www.anton-paar.com 关于安东帕(中国)奥地利安东帕有限公司(ANTON PAARGMBH)是工业及科研专用高品质测量和分析仪器的全球领导厂商。公司成立于1922年,总部设在奥地利格拉茨,在全球12个国家和地区设有分公司直接提供销售和售后服务,并在其它主要地区设有代理销售、服务机构。作为世界上第一台数字式密度计的发明者,安东帕公司的产品占全球浓度、密度测量仪器仪表行业市场份额的70%。 安东帕公司的密度仪、黏度测量仪、流变仪、旋光仪、折光仪、固体表面Zeta电位分析仪、 SAXSess 小角X光散射仪、闪点与燃点测定仪、微波消解与合成设备等产品作为分析与质量检测工具,已广泛应用于啤酒饮料,石油,化工,商检,质检,药检等诸多领域和研究机构,并且已作为许多国家行业标准及计量校正仪器。我们的用户包括了一级方程式赛车队,炼油厂,和几乎所有的世界知名饮料制造商。
  • 布鲁克发布OPTIMUS? -革命性的扫描电镜透射菊池衍射解决方案
    p span style=" font-size: 16px "   布鲁克公司于2015年7月9日,在德国柏林发布了最新的 /span span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 112, 192) " a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/53.html" target=" _blank" title=" " 扫描电镜 /a /span span style=" font-size: 16px " 透射菊池衍射专用探头OPTIMUS? TKD。这一革命性的产品最大的特点是配置了可直接置于透射样品下面的水平式磷屏。OPTIMUS?可与布鲁克所有e-Flash 传统竖直磷屏EBSD探头互换,实现一个探头提供EBSD和TKD两种最优解决方案。 /span img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/noimg/993e07d1-544d-4e8c-8ed2-4bad42769f0c.jpg" style=" float:right " title=" OPTIMUS.jpg" / span style=" font-size: 16px " /span br/ /p p   OPTIMUS? TKD提供了TKD技术最优的几何结构。与采用传统竖直磷屏EBSD的TKD相比,具有两方面的优势,即,可从信号最强的地方采集Kikuchi花样 最大程度的消除花样畸变。一方面,由于OPTIMUS?采集信号的增强,与传统TKD相比,用户可在相同的扫描电镜束流条件下获得更快的采集速度或者采用更低的束流,以获得更好的空间分辨率。同样,由于低能电子更利于在晶格衍射,可通过降低扫描电镜加速电压分析更薄的样品。另一方面,Kikuchi花样畸变越小,越有利于花样探测和标定精度。 /p p   OPTIMUS? 还可以用于获得类似于透射电镜才能观察到的选区电子衍射花样(SAED)。然而,购买扫描电镜加上OPTIMUS?成本仅仅是购买透射电镜的一小部分。 /p p   布鲁克独有的ARGUS?成像系统与OPTIMUS?集成,可以成与透射电镜相似的明场像和暗场像,并能观察到纳米尺度的微观结构,甚至是变形材料内部的单一位错和位错墙。 /p p   OTPIMUS? TKD探头能够与所有的e-Flash EBSD探头兼容。布鲁克已有EBSD用户均可升级OTPIMUS?,用户经培训后可自行更换传统EBSD探头和OTPIMUS? TKD探头。取决于要分析的样品,用户可自由切换传统EBSD和OTPIMUS?。OTPIMUS?能够与布鲁克TKD样品台及所有布鲁克XFlash& amp #174 能谱探头联用。 /p p    strong 关于我们 /strong /p p   布鲁克公司是在纳斯达克上市(NASDAQ: BRKR)的世界著名的高科技分析仪器跨国企业,为分子和材料研究提供全面解决方案,了解更多行业及应用讯息,请访问www.bruker.com或联系: /p p   李慧 /p p   中国区销售经理 /p p   布鲁克纳米分析仪器部 /p p   电话:+86-21-5172 0800 /p p   邮箱:hui.li@bruker.com /p p br/ /p
  • 中科院物理所研制出原位透射电镜测量仪器
    最近,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室SF1组研制出新的原位透射电镜测量装置,实现了纳米管/纳米线场效应晶体管器件单元在透射电镜中的原位表征。在确定器件材料结构的同时,原位测量电输运性质。他们将这种方法运用到双壁碳纳米管研究上,在实验上直接获得了双壁碳纳米管电输运性质与手性指数的对应关系,相关结果发表在J. Am. Chem. Soc. 131, 62 (2009) 上,这项研究对双壁纳米管基本物性的理解和未来应用均具有重要意义。   双壁碳纳米管由两个单壁碳纳米管套构而成,为纳米光电功能复合材料提供了理想的结构组元,也是研究纳米管层间原子相互作用的最简单材料体系。纳米管的电子结构唯一地决定于表征其原子结构的手性指数(n, m),在实验上测量纳米管物理性质与手性指数的一对一关系,从本征结构出发理解碳纳米管的特殊性质是一个基本的科学问题。该研究小组的博士生刘开辉、副研究员王文龙、工程师许智、研究员白雪冬和王恩哥等人用微加工工艺制作特殊衬底并构造双壁纳米管场效应晶体管,做到器件电输运测量与透射电镜表征相兼容,成功测得了手性依赖的纳米管电输运性质。双壁碳纳米管每一层可能是金属性的(M),也可能是半导体性的(S),根据两者的组合方式有四种类型的双壁碳纳米管,即M/M, M/S, S/S和S/M。他们系统研究了四种组合情况下的双壁纳米管,实现纳米管输运性质与手性指数的直接对应。并且,通过对同一种类型纳米管(S/M)做大量器件样品的研究,证明了层间距是影响双壁纳米管输运性质的主要因素。他们还采用较大电流脉冲烧蚀纳米管的外壁,将探测深入到纳米管内壁,实现了双壁纳米管的逐层测量。实现单个纳米结构单元/材料微区的结构分析与原位性质测量,建立性质与结构的一对一关系,是纳米科学和低维材料物理研究的重要课题。   自2002年以来, SF1组与Q01组和美国佐治亚理工学院王中林教授合作,将扫描探针技术与透射电镜技术结合,研发原位透射电镜实验仪器,开展纳米操纵和纳米测量研究,在单根纳米管/纳米线的操纵和测量方面已经取得了系列进展(申请仪器和方法的发明专利5项,发表多篇论文如APL 87, 163106 (2005) APL 88, 133107 (2006) APL 89, 221908 (2006) APL 92, 213105 (2008) 等)。   该工作得到国家自然科学基金委、国家科技部和中科院的资助。
  • 光伏材料的角度分辨反射/透射分析
    光学镀膜材料在太阳能行业应用广泛:由化学气相沉降法生成的氧化锌涂层,自然形成金字塔形表面质地,在薄膜太阳能电池领域被用于散射太阳光。将不同折射系数的高分子材料排列组成的全息滤光镜,将太阳光在空间上分成不同颜色的色带(棱镜一样),将不同响应波长的光伏电池调到每个波长的焦距处,从而形成一种新型的多结太阳能电池。位于硅太阳能电池前部的纳米圆柱形硅涂层起米氏散射的作用,因此增加了在更宽入射角范围和偏振情况下的光被太阳能电池的吸收。曲面型光电模块的渲染和原理图。3M可见镜膜能够使模块在可见光区表现为镜像,而在近红外光区变为黑色。对于所有的光学涂层——特别是那些非垂直角度接收阳光或者阳光入射的涂层,表征波长、角度和偏振测定的反射和入射就尤为关键。PerkinElmer公司的自动化反射/透射附件ARTA,可以测定任何入射角度、检测角度、S和P偏振光在250-2500nm的范围内的谱图,从而告诉我们:所有的入射光都去哪儿啦?装备了ARTA的LAMBDA紫外/可见/近红外分光光度计样品3M可见光镜膜:吸收紫外光,反射可见光,透过红外光。仪器PerkinElmer公司的LAMBDA 1050+紫外/可见/近红外分光光度计。150mm积分球,Spectralon涂层积分球包含硅和InGaAs检测器,检测样品200-2500nm的范围内的总透射谱和总反射谱。装备了150mm积分球的LAMBDA紫外/可见/近红外分光光度计ARTA,配备PMT和InGaAs检测器的积分球(60mm),能在水平面上围绕样品旋转340°,进行角度分辨测量。3M薄膜固定在ARTA样品支架上的照片实验结果用150mm积分球附件测量的3M薄膜的总反射和总透射谱图。薄膜在750nm附近具有预期的突变,在此处有将近100%的可见光反射率和约90%的红外光透射率。3M薄膜对于s(左图)和p(右图)偏振光的角度分辨反射谱图。对于所有的偏振情况,直至50˚的范围内反射到透射的转变都很急剧,但是有轻微的蓝移。对于入射角在约50˚以上的情况,s偏振光的转换终止,并且薄膜开始失去对光谱的分光功能。这种情况的一个明显后果就是在冬天或者纬度高于30˚的区域的夏季月份,曲面型光电镜片的工作效率都很低。更多详情,请扫描二维码下载完整应用报告。
  • OPTON微观世界|第33期 扫描电镜新技术——同轴透射菊池衍射(TKD)技术的应用
    引 言扫描电镜中的被散射电子衍射技术(EBSD)在确定材料结构、晶粒尺寸、物相组成以及晶体取向甚至是应力状态标定都有一定的涉及。通过电子衍射技术的进一步发展,Keller与Geiss基于EBSD技术相同的硬件与软件,通过改变样品台的倾角,使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号,从而代替原先的背散射信号。这种新技术称为Transmission Kikuchi diffraction(TKD),由于它的信号接收方式特点也被称为t-EBSD。由于接收信号的方式由被散射电子信号转为透射电子信号,其分辨率得到了明显的提升,由原来的EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向,80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了TKD技术的10纳米。由于电子束与材料交互作用体积的减少,分辨率提高,使得分析超细晶材料以及其中的纳米颗粒的到了实现。为了改善电子衍射信号接收能力,一种新型的电子束-样品-接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计在法国洛林大学(Université de Lorraine)与布鲁克公司联合组装使用,这个新装置不仅可以接收菊池花样还可以接收衍射点的信息。虽然此时TKD的说法已经不能十分贴切的描述实际情况,应该改为扫描电镜中的透射衍射(Transmission Diffraction )更为合理。由于传统上TKD缩写已经被普遍接受,所以我们在本文中以共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)来表述此种新方法。这种新型的接受方法比传统的非共轴TKD(off-axis TKD)方法得到更高的信号强度。同时,共轴TKD方法由于其接收信号的对称性,可以使得原先非共轴TKD方法得到的扭曲的信号得以矫正。本文的主要目的是揭示透射衍射花样随着不同试验条件、样品参数(电子束入射强度、样品与探测器的距离、样品的厚度、样品的原子序数)的变化规律。帮助试验人员选择衍射花样中的合适的衍射数据(点、线、带),以及相应的设置电镜与样品的参数。最后在实际的纳米材料中采用TKD技术对样品进行纳米尺度的分析研究。试验方法所有的试验都是基于ZEISS Supra 40型号与ZEISS Gemini SEM进行的,配备的设备是Bruker e-Flash1000摄像机,对应的探测器型号是Bruker OPTIMUS。如图1所示,传统的TKD系统与on-asix TKD系统的探头接收方向并不相同。图2表示了FIB制样方法获得的楔形单晶Si薄片式样,样品厚度在25nm到1μm之间,用于后续的试验检测。图1 (a)同轴式透射菊池衍射(on-axis TKD);(b)传统非同轴透射菊池衍射(off-axis TKD);(c)电子背散射衍射(EBSD)图2 实验用的FIB砌削的楔形Si单晶样品的SEM图像电子束入射能量、样品厚度以及原子序数对TKD衬度的影响1衍射衬度的种类在同轴TKD技术中,收集到的衍射花样衬度不仅仅受到显微镜参数的影响,对于不同的观察样品其衍射花样衬度也会有所不同。目前,样品的厚度与入射电子的加速电压是日常应用过程中最基本的影响因素,样品的密度与原子序数也是重要的影响参数,但是目前无法对其进行系统的分析。同时,信号接受探测器的摆放角度、与样品的测试距离也是在实际操作中影响信号接受质量的因素之一。我们可以把衍射花样分为两类:衍射斑点与菊池花样。菊池花样有三种不同的衬度:线衬度、亮带衬度、暗带衬度。2菊池线与菊池带菊池线的形成原因在于,如果样品足够厚,那么将会产生大量以各种不同方向运动的散射电子;也就是说,电子与样品发生非相干散射。这些电子与晶体平面作用发生布拉格衍射。菊池线的形成有两个阶段,一是由于声子散射形成的点状的非连续的发射源,如图3(A)所示。第二是由于这些散射后的电子将相对于面hkl以θB运动(如图3B所示),从而与这些特定晶面发生布拉格衍射。因为散射电子沿各个方向运动,衍射书将位于两个圆锥中的一个内(如图3C)。换言之,因为入射k矢量有一定的范围,而不是单一确定的k矢量,所以观察到的衍射电子的圆锥而不是确定的衍射束。考虑与hkl晶面成θB角度方向的所有矢量所构成的圆锥,称之为Kossel圆锥,并且圆锥角(90-θB)非常小。由于荧光屏/探测器是平面并且几乎垂直于入射束,Kossel圆锥将以抛物线形式出现。如果考虑近光轴区域,这些抛物线看上去就像两条平行线。有时把这两条菊池线和他们之间的区域称为“菊池带”。图3(A)样品在某一点处所有电子散射的示意图(B)部分散射电子以布拉格角θB 入射特定hkl晶面而发生衍射(C)这些圆锥与Ewald球相交,由于θB很小,在衍射花样上产生了近似直线的抛物线。3布拉格衍射斑点与TEM中的衍射斑点形成原理相似,TKD中衍射斑点是由于低角弹性散射形成的,低角弹性散射是连续的,然而在高角范围内,随着与原子核的相互作用,散射分布并非连续,这也就解释了为何衍射斑点只能在低散射角度的区域才能够观察到。图4显示了单晶Si样品中,随着厚度变化引起的衍射信息变化,在样品较薄的区域我们可以看出衍射斑点的信息,随着样品厚度的增加,衍射斑点信息消失。菊池花样在样品时很薄的区域,衬度模糊,而在样品厚度很大时,衬度表现的较弱,其它阶段花样都比较清晰。图5中可以看出,随着入射电子能量的降低,衍射斑点也逐渐消失。由此,可以认为衍射斑点的强度在样品厚度一定的前提下,可以认为是入射电子能量的函数。图4 单晶Si在不同厚度下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 (a)43nm (b)45nm (c)48nm (d)52nm (e)65nm (f)100nm (g)200nm (h)300nm (i)1000nm 加速电压E=15keV,探测器样品距离DD=29.5mm,光阑尺寸60μm,束流强度2nA,图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images随着加速入射电子的加速电压的变化,透射菊池衍射花样的变化,可以看出,与图4中的变化规律相似。可以看出入射电子能量与样品厚度在对花样的衬度影响方面扮演着同样的角色。但是其原理并不完全一样,随着入射电子加速电压的降低,菊池带的宽度逐渐变窄。图6所示,基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下,样品厚度与电子入射能量的关系,可以看出入射电子的能量是产生电子衍射斑点的样品厚度的函数。图5 单晶Si在不同加速电压下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 加速电压(a)30keV (b) 25keV (c)20keV (d)15keV (e)10keV (f)7keV;样品厚度d=150nm,探测器样品距离DD=29.5mm,光阑尺寸60μm,束流强度2nA,图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images图6 Si、Ti两种材料随着电子入射能量以及样品厚度变化为变量的布拉格衍射斑点显示示意图实际样品测试纳米材料由于其优异的力学、光学以及催化性能,在材料研究领域中已经成为新的研究热点。其中纳米金属材料由于其优异的力学性能已经得到了广泛的研究,特别是纳米孪晶铜材料,是最早研究的纳米金属材料之一,但是由于其晶粒尺寸小于100nm,其孪晶片层只有十几个甚至几纳米(图7),使得以往的结构研究手段多采用透射电镜(TEM)的方法。但是由于TEM难以对大量晶粒的取向进行统计分析,这就需要用到扫描电镜的EBSD技术,介于传统的EBSD技术的分辨率的局限,一直少有纳米级别的分析。那么有了TKD的新型技术,就可以对纳米级别的材料进行细致的分析。图7 纳米孪晶铜的TEM观察由于纳米孪晶的制备方法多采用电沉积的方法,得到薄膜形式的材料。所以在生长厚度方向上由于厚度较薄(约20nm),本次实验是用金(Au)薄膜样品进行观察,采用的是场发射扫描电镜Zeiss Merlin Compact 以及Bruker OPTIMUS 同轴TKD探测器进行观察。结果如图8所示,可以看出片层结构的分布,经过进一步的分析,可以看出片层结构之间的界面角度为60度,可以确定为[111]112纳米孪晶,并且通过测量可以确定片层宽度仅有2nm。基于共轴TKD技术,让以往在SEM中难以完成的纳米结构的织构组织分析成为可能。并且对纳米尺度材料的性能提升提供了进一步的实验支持。图8 a)纳米金颗粒的孪晶结构PQ图与IPFZ叠加显示;(b)(a)图中线段处角度分布图小 结1.共轴式透射菊池衍射技术可以在衍射花样中获得更加广泛的衍射信息:布拉格衍射斑点、菊池线以及菊池带。2.随着样品厚度的增加,衍射斑点、菊池线、菊池带依次产生。在样品较薄的状态下,菊池带呈现明亮的带状,随着样品后的增加,深色衬度在在带中出现并缓缓变暗,直至带状衬度明锐显现。3.样品厚度与入射电子能量可以作为相关联的变量,影响着衍射信息的衬度;减小样品厚度相当于增加入射电子能量。也就是说要得到特定的衍射衬度,可以调整样品的厚度与调整入射电子束的能量这两种方法是等价的。4.基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下,样品厚度与电子入射能量的关系。可以看出这二者呈线性关系,且根据元素的不同样品厚度与入射电子能量的比值的常数也有所差别。5.采用共轴TKD技术测试了金纳米颗粒的纳米片层结构,并且分辨出了2nm尺度的孪晶片层结构。
  • iCEM 2016特邀报告:透射电镜制样技术
    p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 透射电镜制样技术 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp img title=" 鞠晶.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/2153692b-1eb1-4c81-904b-d9616cdf580e.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 鞠晶 高级工程师 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京大学化学学院 /strong /p p strong 报告摘要: /strong /p p   介绍透射电镜中常用的几种制样技术,如超薄切片技术,离子减薄技术等等。结合电镜拍摄的具体要求介绍各种制样技术的注意事项和操作细节。 /p p strong 报告人简介: /strong /p p   鞠晶,北京大学化学学院分析测试中心高级工程师。 /p p   教育背景 /p p   9/1999-7/2003 Ph.D., Chemistry, Peking University, Beijing, China /p p   9/1996-7/1999 M.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China /p p   9/1992-7/1996 B.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China /p p   职业经历 /p p   9/2003 – 4/2007 COE Fellow, Low Dimensional Quantum Physics Group, Department of Physics, Graduate School of Science, Tohoku University, Japan /p p   5/2007-10/2009 Assistant Professor, WPI, Tohoku University, Japan /p p   研究兴趣 /p p   涉足材料科学的多元交叉,包括无机固体材料和纳米孔道材料的设计和制备,并在其原有结构基础上进行化学修饰,探索其固体化学和固体物理方面的性质的改进,旨在更加深入地理解物质的结构与其物理性质之间的关系,进而最终设计出符合21 世纪技术要求的先进材料。 /p p   * 对新型过渡金属氧化物,硫属化合物,金属间化合物以及磷系化合物进行设计、合成、结构研究以及物理性质研究。 /p p   * 设计合成新型的超导体,磁性材料,透明电子导体,介电材料,热电材料,以及相关的具有新颖结构的电子体系。 /p p   * 纳米孔道材料的设计,合成,自组装和集成功能化。 /p p   * 在传感器,成像和药物输运方面进行新一代功能器件的创新。 /p p strong 报告时间: /strong 10月25日下午 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target=" _blank" img src=" http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width=" 600" height=" 152" / /a /p
  • FOSS增持透射光栅生产商Ibsen Photonics股份
    近日,FOSS公司增持了Ibsen Photonics公司股份,其对Ibsen Photonics的股票持有份额从12.5%增至85%。   Ibsen Photonics公司提供广泛用于电信、分析测试、传感器以及激光器等领域的全息熔融石英透射光栅(holographic,fused silica transmission gratings)以及光度计模块(spectrometer modules)。   FOSS公司创新与品质部(innovation&quality)执行副总裁兼Ibsen Photonics公司董事长Kim Vejlby Hansen 表示:“FOSS与IBsen Photonics合作已多年。我们发现该公司的光度计解决方案堪称业界一流,这部分取决于IBsen Photonics公司先进的光栅技术和光学设计技术,也取决于其通过与客户密切合作来寻求双赢解决方案的独特工作方式。”
  • 天美公司&日立高新——球差校正透射电镜HF5000新品发布会
    日立高新技术公司最新球差校正透射电子显微镜HF5000 2016年10月17日,天美科学仪器有限公司与日立高新技术公司联合主办的“球差校正透射电镜HF5000新品发布会”在北京北大博雅国际酒店召开。近四十名来自个科研院所、高校的专家学者出席了本次发布会。 日立高新北京分公司总经理加藤先生和天美中国副总裁赵薇女士分别致辞,感谢各位专家学者参加本次发布会,并表示HF5000是日立新研制的200kV球差校正透射电镜,具有优秀的性能和很多新颖实用的设计,是一款旗舰产品,欢迎大家交流讨论。日立高新北京分公司总经理加藤博司先生致辞天美公司副总裁赵薇女士致辞 中科院理化所公共仪器平台主任孟祥敏研究员为发布会致辞。孟祥敏研究员对日立电镜的品质给予了充分的肯定,并表示球差校正透射电镜是一个日益增长的市场,日立新发布的球差校正透射电镜HF5000使研究人员多了一个选择。同时,他提出球差透射电镜售后服务普遍不足的问题,并希望天美和日立在球差电镜产品上面能为用户提供更好的服务。最后,他祝愿日立和天美发展的越来越好。中科院理化所公共仪器平台主任孟祥敏研究员致辞 章效锋博士自2006年起受聘于日立高新,作为资深透射电镜专家,参与了HF5000的设计。本次发布会中,章博士为大家详细介绍了HF5000的技术特点。该机型采用新型高稳定冷场发射电子枪,内置日立高新的全自动球差校正器,可一键操作实现自动球差校正。HF5000具有TEM、STEM、SEM三位一体和电子衍射等多种图像观察模式,可同时获取样品内部结构和表面形貌。HAADF-STEM模式点分辨率可以达到0.78埃,二次电子像可达原子级分辨率。HF5000最多可配置两个无窗EDS探头,其固体角最大可达2.0sr,可实现快速、高效高灵敏的元素分析需求。非常适用于繁忙的分析测试中心和设备平台。同时章博士介绍了HF5000的应用实例,并回答了与会专家提出的问题。 随后,章效锋博士介绍了日立原位环境透射电镜H-9500 ETEM、HF-3300 ETEM/STEM/SEM(选配球差校正器)。环境透射电镜可以通过特制样品台施加外场刺激,实时观察样品的变化。章博士透露,国内H-9500的用户都在短时间内取得了非常好的研究成果。章效锋博详细介绍了日立最新球差透射电镜HF5000西安交大谢德刚博士做了名为“环境透射电镜在研究氢与金属交互作用中的应用”的报告 西安交大在2012年6月就与日立高新公司合作成立了西安交大-日立联合研发中心,中心拥有日立H-9500环境透射电子显微镜,日立SU6600可变气压场发射扫描电镜,单智伟教授任主任。研发中心副主任解德刚博士受邀参加了本次发布会,并报告了环境透射电镜在研究氢与金属交互作用中的应用,包括氢损伤和与氢脆、热处理对微纳尺度材料力学行为的影响、纳米金属材料的气相摧化、锂电池和钠电池等原位研究等成果。 会议在和谐的气氛中进行,现场讨论热烈,最后集体与会人员参加了合影。关于天美:  天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,加强了公司产品的多样化。  更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • Nature重磅:用透射电子显微镜追踪液体中单个吸附原子!
    表面上的单个原子或离子,影响从成核到电化学反应以及多相催化的多个过程。透射电子显微镜(TEM)是一种主要的方法,可用来可视化的各种衬底上的单个原子。它通常需要高真空条件,但已被开发用于液体和气体环境中的原位成像,其结合的空间和时间分辨率是任何其他方法所无法比拟的,尽管有电子束对样品的影响。当使用商业技术在液体中成像时,包裹样品的窗口和液体中的电子散射,通常将可达到的分辨率限制在几个纳米。另一方面,石墨烯液体电池,实现了液体中金属纳米颗粒的原子分辨率成像。在此,来自英国曼彻斯特大学的Roman Gorbachev&Sarah J. Haigh等研究者展示了一个双石墨烯液体电池,其由中心的二硫化钼单分子层组成,再用六方氮化硼间隔层与两个封闭的石墨烯窗口隔开,这使得在盐溶液中以原子分辨率监测单分子层上铂吸附原子的动力学成为可能。相关论文以题为“Tracking single adatoms in liquid in a Transmission Electron Microscope”于2022年07月27日发表在Nature上。石墨烯,具有极薄、高机械强度、低原子序数、化学惰性、不渗透性和清除侵略性自由基的能力,是原位TEM电池的理想窗口材料。初始的石墨烯液体电池(GLC)设计,依赖于两个石墨烯薄片之间液体囊的随机形成,因此,在长时间的电子暴露下,其产率较低,稳定性较差。更先进的设计,包括了SiNx或六方氮化硼(hBN)的图案间隔层来定义液体袋,从而改善了GLC几何形状和实验条件的控制。在此,研究者开发了一种双石墨烯液体电池(DGLC),用于在透射电镜中研究原子薄膜上单个溶剂化金属原子的运动。这是由于非原位STEM研究表明,液体环境的选择,可以改变金属原子从纳米团簇到单个原子的分布,但原位实验探测这种行为是不可行的,甚至在早期的研究中,单个原子在液体中的成像被证明是难以捉摸的。研究者的重点是MoS2上的Pt,已有的丰富数据使其成为探索原子分辨率液体电池显微镜的局限性和潜力的理想模型系统。DGLC如图1a所示,由两个hBN间隔层组成,每层数十纳米厚,中间夹有二硫化钼(MoS2)单层。两种hBN间隔都包含用电子束光刻和随后的反应离子蚀刻预图纹的空洞。利用堆栈顶部和底部的几层石墨烯(FLG)将液体样品困在空隙中。原子平面的hBN晶体与石墨烯和MoS2形成密封;如果电池局部破裂,这可以防止渗漏,单个细胞之间的液体转移和液体的完全损失。研究表明,通过对70000多个单吸附原子吸附位点的成像,研究者比较了吸附原子在完全水合和真空状态下的位置偏好和动态运动。研究发现,与真空相比,吸附原子在液相中的吸附位分布有所改变,扩散系数也有所提高。这种方法,为单原子精度的化学过程原位液相成像铺平了道路。图1. 双液电池的设计图2. 水溶液环境中单Pt吸附原子在MoS2上的吸附位点图3. 在液槽和真空中的首选吸附位点图4. 使用最近邻链接的单原子跟踪综上所述,尽管强调了理解电子束效应和对复杂水合体系中原子行为进行补充理论研究的重要性,但本文的结果表明了测量固液界面上吸附原子运动的能力。该实验技术广泛适用于不同的材料系统,并提供了一种在不同环境中获得以前无法获得的原子解析、动态、结构信息的途径,适用于物理科学中的许多不同系统。文献信息Clark, N., Kelly, D.J., Zhou, M. et al. Tracking single adatoms in liquid in a Transmission Electron Microscope. Nature (2022). https://doi.org/10.1038/s41586-022-05130-0
  • 原位液体环境透射电镜技术初相遇
    p   撰文:王文 /p p   在透射电子显微镜中,搭建nano-lab,原位观察纳米材料在外场,如力、热、光、电、磁等作用下的行为,对于纳米材料研究者已经并不陌生。目前,原位电镜研究进行地如火如荼,并取得了很多令人瞩目的成果。今天,就为大家简单介绍一下原位透射电镜技术中的一种——液体环境透射电镜(Liquid cell TEM)。 /p p    strong 一、为什么要研究液体环境透射电镜技术? /strong /p p   绝大多数的液体,包括水和其他有机溶剂,有着较大的饱和蒸气压,无法在透射电镜的高真空环境中存在,因此在研究液体环境中纳米材料的行为时,需要构建液体存放单元,将液体与电镜中高真空环境隔离开来,这就需要利用Liquid cell TEM。Liquid cell TEM实际上就是通过微纳加工,制作液体存放单元(Liquid cell),然后将它固定在普通样品杆或者专用液体样品杆头部,放入电镜进行观察。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ad89408b-a05e-4162-a393-3ace84a9b2e2.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center "   strong  图 1. Liquid Cell 结构示意图 /strong /p p    strong 二、原位液体透射电镜技术发展史 /strong /p p   In-situ Liquid cell TEM的雏形可以追溯到1934年,比利时布鲁塞尔自由大学的Morton,利用两片铝箔包裹样品的方法首次尝试活体生物样品的透射电子显微学研究,但是由于铝片及液体层较厚,其分辨率仅能达到微米量级。 /p p   近年来得益于微纳加工技术以及微流控技术的进步,Liquid cell的制备得到突破性进展。2003年F. M. Ross设计制作的原位电化学Liquid cell芯片,是近代Liquid cell制备的里程碑。其结构如图2所示,底层硅片沉积一层多晶金电极,与顶层硅片之间通过SiO2环垫片胶合形成电化学反应器,顶层硅片有两个容器,分别引出两个电极用来施加电偏压。使用时将液体注入,通过毛细作用流入观察窗口,然后将Liquid cell密封,放入电镜中观察。由于成像电子束需要透过100nm氮化硅薄膜窗口,以及接近1μm液体层空间分辨率仅为5nm。这种在两层硅片之间形成液体腔室,采用氮化硅薄膜做观测窗口的芯片,是后续很多改进Liquid cell的发展原型。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/472b1387-271a-44da-a837-6d00c56951ea.jpg" title=" 2.jpg" / /p p    strong 图2 (A). Liquid cell示意图,(B)二电极Liquid cell光学照片(Rosset al., Nat. Mater., 2003, 532)。 /strong /p p   目前Liquid cell制作方式主要有两种,一类是closed cell,另一类是包含液体流通管道的flow cell(见图3)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/f501f1c1-4897-4d45-a12b-57c2381ca6f6.jpg" title=" 3.jpg" / /p p    strong 图 3. A.closed cell 三维结构示意图,B. 沿A图中横线横断面结构图(Zhenget al., Science, 2009, 1309)C. flow cell结构示意图(de JongeN et al., PNAS, 2009, 106). /strong /p p   2009年郑海梅报道了一种超薄氮化硅窗口Liquid cell如图3A& amp B,其氮化硅薄膜厚度仅为25nm,上下层芯片之间用超薄铟垫片键合形成Liquid cell室,观测窗口内液体层厚度约为200nm。在此基础上,2014年Liao等人对超薄氮化硅窗口Liquid cell技术进行改进,将氮化硅薄薄膜度进一步减小为13nm,液体层厚度约为100nm,有效地将空间分辨率提高到原子级。 /p p   2009年Neils de Jonge等人设计了开放Liquid cell,如图3C,在无需冷冻和干燥的条件下,原位观察完整细胞中的单个分子。其液层厚度约为7μm,空间分辨率可以达到4 nm。 /p p   除了采用氮化硅薄膜作为观测窗口,2012年Jong Min Yuk首次提出利用石墨烯薄膜制备Liquid cell,并原位研究了钯纳米晶体的生长过程,如图4。利用石墨烯作为观察窗口材料,可以有效较少甚至忽略电子散射进而实现原子级分辨率。随后,利用石墨烯作为电子束透射窗口,衍生出了多种复杂的石墨烯Liquid cell结构。特别的,2014年JongMin Yuk利用Liquid cell观察了硅纳米颗粒表面各向异性锂化过程,使得利用石墨烯Liquid cell进行电化学研究成为可能。但由于石墨烯薄膜很薄,很难放置常规的电化学电极,石墨烯Liquid cell用来研究电化学过程仍然受到很大的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/d7943de3-4150-46a7-b462-f5f785b7233b.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 图 4 石墨烯 Liquid cell 示意图(Li et al.,Science 2010,330). /strong /p p   Liquid cell TEM不仅可以用来原位观察液体环境中纳米材料的行为,还可以在Liquid cell芯片和液体杆上集成加热、冷冻元件,用于纳米材料功能性测试,极大地拓宽了透射电镜的研究范围。如Haimei Zheng 课题组Kai-Yang Niu等利用可加热Liquid cell,原位研究了柯肯达尔作用下,氧化铋空心纳米颗粒的形成过程。K.Tai利用冷冻平台,研究了结晶期间冰中的相变,以及结晶前表面与金颗粒的动态相互作用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a142ae6e-5b9c-46c5-805d-1c81aab4e20f.jpg" title=" 5.jpg" / /p p    strong 图5. A.Hollownanoparticle growth dynamics via Kirkendall effect (Paul Alivisatoset al., Nano Lett,2013,13). B.The dynamic interactions of Aunanoparticles at the ice crystallization front (Dillon et al.,Microsc. Microanal, 2014, 330) /strong /p p   综上,目前Liquid cell芯片多是基于硅基衬底加工,窗口材料一般采用超薄氮化硅薄膜,Haimei Zheng课题组可以将氮化硅薄膜做到13nm左右,其他课题组以及商业化Liquid cell窗口材料一般做到30nm左右,窗口大小50*50μm。分辨率可以达到原子级,接近电镜固有分辨率。并且可以集成加热和冷冻功能,但对liquid cell稳定性要求较高,并不容易实现。 /p p   strong  三、原位液体透射电镜技术的应用 /strong /p p   利用In-situ Liquid cell TEM可以观察纳米颗粒成核和生长的过程,用实验证明一直存在争议的问题,例如纳米颗粒液相生长过程中主导机制是单体附加,还是颗粒融合。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/deb70f24-dd19-4eba-8290-004651bb1c0e.jpg" title=" 6.jpg" / /p p   strong  图 6. Video images showing simple growth by means of monomer addition (left column) or growth by means of coalescence (right column). (Zheng et al., Science, 2009, 1309) /strong /p p   可以研究异质纳米晶体生长过程 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 246px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/d3a4a6f9-e362-45d2-9efc-3eb88e58cc1c.jpg" title=" 7.jpg" height=" 246" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p    strong 图7. Comparison of Pdgrowth on 5 and 15 nm Au seeds. (a, d)Starting dark-field STEM images of a 5 nm(a) and a 15 nm (c) Au nanoparticles in 10 μM aqueous PdCl2 solution (samescale). (b,e) The same two particles after Pd deposition (84 s total beamexposure). (c, f) Schematic illustration of the Pd growth morphology for thetwo sizes of Au seed nanoparticles (E. A. Sutter et al., Nano Lett, 2013, 13) . /strong /p p   可以研究纳米颗粒自组装过程 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 409px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a1977cd7-4f4d-412b-a23d-ae50c19761d1.jpg" title=" 8.jpg" height=" 409" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p    strong 图8.TEM images of NPassembly formed under electron beam irradiation (a,b) and drop casting (c,d) onSiNx TEM grid. The scale bar is 100 nm (Jungwon Park et al., ACS NANO, 2012, 6) . /strong /p p   可以研究锂离子电池锂化过程。Huang 等人在开放 Liquid cell 中原位研究锂离子电池锂化过程中,氧化锌纳米线的膨胀、伸长和螺旋行为。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/965878a3-55a6-46c9-b846-05e5d30fc04a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p    strong 图 9. Schematic of the experimental setup(Li et al.,Science 2010,330). /strong /p p   还可以用来观察一些生物样品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a94ef351-8826-4e37-be8b-e3ff343c362c.jpg" title=" 10.jpg" / /p p    strong 图 10. Image of the edge of a fixed COS7 cell after 5-min incubation with EGF-Au(de Jonge N et al., PNAS, 2009, 106). /strong /p p   当然Liquid cell TEM的研究内容不仅局限于这些,感兴趣的可以阅读Hong gang Liao 2016年发表在Annu. Rev. Phys.Chem.的一篇综述文章Liquid Cell Transmission Electron Microscopy。 /p p   看到这里,估计有人会问,在研究过程怎么排除电子束对反应过程的影响呢?电子束的确是让人又爱又恨的存在,既需要利用它来成像,又不希望它与研究材料发生相互作用影响实验结果。不过,别担心,Liquid cell TEM领域大牛Ross已经为你提供了量化电子束影响的理论依据!说到这里,小编不禁要感叹,Ross是一位学术造诣很深又乐于分享的大牛。某次会议有幸向Ross当面请教,她非常nice地鼓励了我蹩脚的英语和并不成熟的想法,并且很耐心地给我讲解,我们刚入门的科研人需要这样优秀的偶像。 /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ef62778c-b47c-42b7-af9f-ca7df8f18d17.jpg" title=" 00.jpg" / /p p   strong  四、国内研究现状 /strong /p p   08年以来国内的透射电镜发展十分迅速,目前国内应该有超过60台带有球差校正的透射电镜,而且这一数字还在迅速增加。其中做Liquid cell TEM相关研究的课题组也有不少,并取得了不少重量级研究成果,鼓掌~~~~目前国内从事Liquid cell TEM研究的课题组主要有:浙江大学张泽院士、厦门大学廖洪刚教授、北京工业大学隋曼龄教授、上海交通大学邬剑波研究员、华东理工大学陈新教授,等。当然,还有弱弱的小编~(如有遗漏,恕小编才疏学浅)。 /p p   那么最后一个问题来了,想做in-situ Liquid cell TEM研究去哪里找芯片呢?目前Liquid cell芯片和液体样品杆已经部分商业化,如Hummingbird 和Protochip等,但其售价比较昂贵,适合土豪课题组。很多课题组仍然在使用自制液体芯片,或与其他国内微纳加工公司合作。 /p p   小编只是抛砖引玉,为大家做一下简单介绍一下,如有兴趣,可以先参阅Frances M. Ross, Honggang Liao, Xin Chen三位的综述文章。没错,其中有两位是中国人,而且目前在国内任职,小编是如此骄傲~~~ /p
  • 透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程
    透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说,样品的厚度控制在10~100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱,需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用,这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm,也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术,研究材料类、生物类样品的基本技术,尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位,目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(生物类)取材→清洗→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(材料类)生物样品超薄切片要求:(1)细胞的细微结构保存良好,没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应;(2)切片厚度50-100 nm为宜:太薄反差低;太厚反差好,但结构重叠,电子束不能穿透;(3)切片应耐电子束的强烈照射,不变形不升华;(4)切片能够适当被染色,保证一定的反差;(5)切片均匀,无皱褶、刀痕,无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求(1)新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液,避免细胞自溶和结构变化)(2)体积小。(厚度(3)机械损伤小。(动作轻巧,器械锋利,避免对组织的挤压和推拉,建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)(4)低温操作,器械、容器、固定液均需预冷(降低酶的活性,减少组织自溶)。(5)取材部位准确,且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求:终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内,并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏;将蛋白、离子等内容物保留在原位,以便后续的研究。固定液:固定剂+缓冲液(1)破坏细胞的酶活性系统(2)稳定细胞物质成分,并保存之(3)接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀(4)在组分的分子之间建立交联,提供骨架稳定细胞器的空间构型(5)提供一定的电子反差固定剂:戊二醛(C5H8O2):渗透性好,保存蛋白质、酶活性,稳定糖元,无电子染色作用,固定脂类和膜差。可长时固定(低温可达半年)。锇酸(OsO4):强氧化剂,固定脂类、膜结构,有电子染色作用;破坏酶活性。多聚甲醛:优良地保存酶活性,用于细胞化学。缓冲液:仿效细胞外液成分,对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值;提供适当的渗透压;提供适当的离子成分使样品不抽提,不沉淀。固定方法:常用双固定法,用戊二醛对样品前固定,漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素: 1.pH值:动物组织7.2-7.4,植物6.8-7.0,高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型:磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等,0.05-0.1 mol/L 3.渗透压:KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度:戊二醛2-6%,四氧化锇1-2% 5.材料大小:0.5-1 mm³ 操作步骤:戊二醛固定液:有细胞壁的样品5%,无细胞壁样品3%。加入缓冲体系,确保生物样本内外渗透压,避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织,置入预冷的戊二醛固定液(3-5%)中,4℃预固定20分钟后,捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上(已滴有预冷的固定液),在固定液中用将组织切成2-5 mm长, 2-3 mm宽, 1 mm厚的细条,移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中,4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气,往往使材料漂浮于固定液面之上,由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后,可用真空泵抽出组织内部的气体,使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材,可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品,轻微并短暂离心,倒净培养液后,加入预冷的固定液,4℃固定10 min后,低温6000 rpm/min离心5 min(离心力不可过大,离心时间不可过长,避免机械挤压),去上清,滴加新鲜固定液并重悬,4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分,使之能与包埋剂混合。要求:脱水要彻底;更换液体动作要迅速;脱水时间不宜过长;固定后的样品要充分漂洗。脱水剂:乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤:逐级梯度脱水30%→50%→70%→80%→90%→95%(以上步骤每次15-20 min)→100%(2-3次,每次15 min)→100%丙酮(20 min) 包埋1.渗透:用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂(或前介质),使细胞内外所有的空隙被渗透液填充,使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂:聚合有良好的切割性能,软硬度易调节粘度低,易渗透;溶于脱水剂;电子透明度好,并具有一定的反差,聚合要充分、均匀,聚合温度要尽可能低;本身无结构,热稳定性好,可耐电子束轰击;来源丰富,且各批号性能尽可能一致;切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤:逐级梯度渗透,脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋:将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中,灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合:加温聚合形成固体基质,牢固地支撑整个细胞结构或组织,制成适于机械切割的固体包埋块,利于切片。步骤:37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀:常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽,并注入槽液。槽液要求:不与材料发生化学反应,干净无杂质;液面与刀口基本平行;低粘度,蒸发量小;有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液:双蒸水、二甲基亚砜(DMSO)、甘油水溶液等。修块:除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分,以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面,便于连续切片。可手工、机械修块。切片:装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项:对刀是关键;槽液用新鲜溶液;温度20~25℃,相对湿度60%;室内无空气流动,清洁,防止震动;刀槽密封,否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂(铅、铀)与细胞某些微细结构或成分结合,以增加样品局部的电子散射能力,提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度,电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰,无彩色。常用染色剂:醋酸铀:主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光,有微弱的放射性柠檬酸铅:主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀,染色中应避免。步骤:单染:铅盐单染,铀盐单染。双染色:醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面,直接包埋(渗透、包埋、聚合),超薄切片、电子染色(锇酸熏染)。
  • 科学家利用透射电镜研究量子点附近的声学行为
    随着电子、热电和计算机技术被微型化到纳米级,科学家们们面临着研究所涉及材料的基本特性的挑战:在许多情况下,这些目标太小,无法用光学仪器观察到。美国两家大学的一个研究小组利用尖端电子显微镜和新技术,找到了一种以原子分辨率绘制声子(晶格中的振动)的方法,从而能够更深入地了解热通过量子点的传播方式,量子点是电子元件中的工程纳米结构。为了研究声子是如何被晶体中的缺陷和界面散射的,科学家们在一个透射电子显微镜中使用振动电子能量损失谱仪,研究了硅锗单量子点附近声子的动力学行为。“我们开发了一种新技术,用原子分辨率差分映射声子动量,这使我们能够观察到仅存在于界面附近的非平衡声子。”科学家们解释说:“这项工作标志着该领域取得了重大进展,因为这是我们首次能够提供直接证据,证明扩散反射和镜面反射之间的相互作用在很大程度上取决于原子结构。”根据这位科学家解释的,在原子尺度上,热量在固体材料中以原子波的形式传输,当热量离开热源时,原子波从平衡位置位移。在具有有序原子结构的晶体中,这些波被称为声子。利用硅和锗的合金,联合科学团队能够研究声子在量子点无序环境中、量子点与周围硅的界面中以及量子点纳米结构本身圆顶状结构的行为。另一位科学家说:“我们发现SiGe合金呈现出一种成分无序的结构,阻碍了声子的有效传播,由于硅原子在各自的纯结构中比锗原子靠得更近,合金使硅原子略微拉伸。另外我们发现,由于纳米结构中的应变和合金化效应,量子点中的声子正在软化。软化后的声子能量更少,这意味着每个声子携带的热量更少,从而降低了导热性,振动的软化是热电装置阻碍热量流动的众多机制之一。”大家看到这里可能很懵,这说了半天到底什么意思。总的来说,该项目的关键成果之一是开发了一种新技术,可以用于绘制材料中热载体的方向。“这类似于计算有多少声子在上升或下降,并计算差异,表明它们的主要传播方向,这项技术使我们能够映射界面上声子的反射。”科学家们解释说。电子工程师们已经成功地将电子技术中的结构和组件微型化到了这样的程度,现在它们的尺寸已经降到了十亿分之一米左右,远小于可见光的波长,因此这些结构对于光学技术来说是看不见的。“纳米工程的进步已经超过了电子显微镜和光谱学的进步,但通过这项研究,我们正在开始赶超的过程。”一位研究生参与者表示。从这项研究中受益的一个领域是热电材料系统——将热量转化为电能的材料系统。“热电技术领域的科学家致力于设计阻碍热传输或促进电荷流动的材料,而原子水平上关于热如何通过嵌入有缺陷、缺陷和瑕疵的固体传递的知识将有助于这一探索。”本次科学研究的负责人表示。
  • MARS!世界第一台无磁场球差校正透射电镜诞生
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2019年5月24日,英国Nature Communications在线杂志正式介绍了由东京大学大学院工学系研究科附属综合研究机构柴田直哉与日本电子子株式会社合作开发的,无磁场球差校正扫描透射电镜MARS机型Magnetic-field-free Atomic Resolution STEM)的开发理念与部分实验结果。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 462px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/f191488a-c234-40a9-9a86-d9ee1b30ad90.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" width=" 300" height=" 462" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   1931年,鲁斯卡和诺尔研制成了世界上第一台透射电镜(TEM),自此以后,研究人员一直在追求提高TEM的空间分辨率。由于电子是带电粒子,研究人员一直在遵循布施(Busch)于1926年的发现:使用轴对称的磁场和静电场来控制电子束。88年来,使用高稳定性和易操控性的高磁场镜被认为是TEM的最佳选择。理论上TEM的空间分辨率受制于和入射电子束能量以及磁透镜的能力,通过各级透镜放大,TEM可以形成各种初级图像和衍射盘,最后的图像质量被各级透镜的综合性能差影响。为了获得更好的分辨率,现代TEM的发展与如何设计出低差系数透镜(如球差、色差)紧密结合在了一起。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2b3ee416-49ec-47f5-99ce-66857fcfd993.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 300" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 安装在英国钻石光源的JEOLJEM-ARM300F(GrandARM) /span /p p   1995年,Haider教授设计出了划时代的球差校正器,使得TEM(STEM)的分辨率首次达到了亚埃及尺度。最新的记录2018年,JEOL独立开发的最新差校正器使得商业化300kV球差电镜达到了40.5pm的分辨率。现在,各种单原子图像表征已经变得较为容易,单原子的电场结构也有了相关报道。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 339px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ad3e5a56-57f9-4919-9811-53cb550ac456.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 450" height=" 339" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   但是,上述方法需要将样品放入2~3T的超高磁场环境以减少焦距。这种高磁场环境使得磁性材料的物理结构发生非常大的变化。因此洛伦茨模式(或者洛伦茨透镜),一种完全关闭物镜磁场以牺牲分辨率的方法被广泛用来观察磁性材料。现在,东京大学与日本电子株式会社联合研发了一种相反极性的前后反对称透镜设计,配合最新的五阶自动调整新型球差矫正器,使得样品可以处在完全无磁场的环境中,电镜仍然保证原子级的分辨率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 201px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/7ee1e85e-68d0-40b1-97d5-9873bdc5d661.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 450" height=" 201" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 全新的物镜设计 /span /p p   配有该球差矫正器的机型目前定名为MARS。目前实验数据来看,MARS测角台内800μm× 800μm× 200μm空间磁场分布可被观察到,这一大小完全覆盖球差透射电镜观察的样品自身(一般大小在100nm× 100nm× 50nm)。通过测量,样品上的残余磁场小于0.2mT,比普通球差电镜低10000倍。一般情况下,磁性样品的拍摄存在两个难点:1)自身结构会被电镜的强磁场坏境破坏,2)由于样品自身磁场的影响,使得完全消除物镜残存象散非常困难。但是使用MARS机型,可以直接观察软磁性硅钢样品(Fe-3wt%Si),得到了143pm的分辨率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 190px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/60d624f6-b48a-47b8-ab69-7bb0456cab3f.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 450" height=" 190" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   MARS机型还可以搭载如电子全息、差分衬度STEM探测器(SAAF)、叠层衍射成像探测器(4D Canvas)、能量损失谱(EELS)以及大固体角EDS。这种多用途设计,使得该设备将拥有巨大的应用前景。 /p
  • 厦门大学5525万招标采购质谱、透射电镜等5台仪器设备
    仪器信息网讯 近日,厦门大学在5日内发布五项仪器招标公告,采购串联三重四级杆质谱、电化学球差原位透射电镜、超高分辨质谱仪等5台/套仪器设备。公告显示,招标预算总金额达5525.2万元,五项招标项目将于2月下旬陆续开标。  招标项目明细及采购仪器要求如下两个表格及附件所示。仪器招标项目明细采购仪器明细 附件1: 串联三重四级杆质谱  一、主要技术参数:  1 液相色谱部分:  1.1 二元高压泵系统  1.1.1 流速范围:0.001-5.0 mL/min,0.001 mL/min步进  1.1.2 流速精度:≤ 0.070%  1.1.3 操作压力:0-18000 psi  1.1.4 流速准确度:± 1.0%  1.1.5 梯度准确度:± 0.4%  1.1.6 梯度精确度:± 0.2%  1.2 自动进样器  1.2.1 样品数量:≥ 100瓶  1.2.2 进样精度:≤ 0.5% RSD  1.2.3 进样线性度:0.999  1.2.4 交叉污染:0.005%  1.3 智能化半导体控温柱温箱  1.3.1 柱温范围:室温以下10℃~80℃  1.3.2 温度稳定性:± 0.1℃  2 质谱仪部分:三重四极杆质谱仪  2.1 质谱仪包括以下完整组件:ESI,APCI离子源、离子导入系统、三重四极杆质量-线性离子阱分析器、电子倍增器检测器系统、数据采集处理系统各一套。  2.2 质量范围(m/z):5-2000amu  2.3 灵敏度:ESI正离子灵敏度:1pg 利血平柱上上样, MRM分析测量m/z195(子离子)、m/z609(母离子), 信噪比≥ 510000:1 ,C.V.5%  2.4 正负离子切换速率:≤ 5ms  2.5 质量稳定性:≤ 0.1amu (48hr)  2.6 离子驻留时间:≤ 1ms  2.7 电喷雾离子源:流速 5uL/min—3000uL/min以上 APCI 大气压化学离子源流速范围:流速 50uL/min-3000uL/min以上。  2.8 同时具备串联四极杆、线性离子阱扫描模式及MRM3扫描功能  2.9 半峰宽0.7amu下,线性离子阱扫描速度:≥ 20000 amu/s  2.10 线性离子阱分辨率:≥ 10000(在250amu/s)  2.12 具有以下扫描模式:全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描(SIM)、选择反应扫描(SRM)、多反应监测扫描(MRM)、混合扫描(Mixed Scan Mode) 、增强全扫描(EMS)、增强子离子扫描(EPI)、增强多电荷扫描(EMC)、增强分辨率扫描(ER)、时间延迟碎裂功能(TDF)。  2.13 线性离子阱MS/MS 全扫描灵敏度 1pg 利血平直接进样,信噪比100:1(峰峰比)  二、售后服务  1.设备安装调试:仪器到货后,买方负责提供必要的实验室条件,卖方在接到买方通知的7个工作日内派人前往负责该设备的安装、调试和操作培训,直至达到各项验收指标合格。  2.提供全套完整的技术资料,包括说明书、用户手册、装箱单、仪器使用维护手册等   3.技术培训:仪器安装验收后,立刻提供不少于一个月的操作使用培训,并确保购买方能熟练使用该仪器。  4. 原厂家在福建省内有制造厂商产品应用技术人员及硬件维修人员,提供本地化的应用支持及硬件维护服务,一旦仪器发生故障,能够24小时内响应,48小时内维修工程师到达现场。商家应保证配件供应,一个月内无法修好仪器,应提供样机供用户免费使用,或联系厦门地区其他单位的同档次仪器供用户使用,并承担由此产生的所有费用。  5.保修期:质保期至少为36个月原厂质保,自与最终用户签署验收合格单之日起算。质保期内发生任何设备损坏,所需要的维修费用(包括零部件费用、维修费用)均由卖方承担(若人为操作不当造成的损坏,不在此例),产品终身维修。  6.供应商需提供相关配件,例如UPS/ 2小时、相关代谢组学软件和数据库。  附件2: 分析型流式细胞仪  一、技术参数  1. 光学系统:整合了最新的激光和光学技术,最多可配置5根激光器,检测20个参数变化,进行18色分析,且具备升级更多激光器空间。  1.1 配置5根固体激光器的型号及功率:355nm: 15mW, 405nm: 50mW, 488nm: 50mW, 561nm: 50mW,640nm: 40mW 激光功率损失低于20%。  1.2 检测器:18个荧光检测器,1个前向散射角检测器,1个侧向散射角检测器。  1.3 所有光学通道配插拔式滤光片,每个光学通道组可自由升级或更换接收器及滤光片。使用者可自行更换滤片,更换滤片后无需任何光路校准或校正。  1.4 光路激发系统:包括一个激光阵列,由多达五种固定波长的激光、光束形成器和单个独立小孔共同组成,可形成空间上隔离的独立的光斑,避免不同激光器之间的干扰。激光光束与样本在石英杯流动室准确聚焦,产生荧光信号。  1.5 光路收集系统:采用专利的光胶耦合石英流动池(光圈≥ 1.2NA)以及多角形光路收集系统,连续八角形全反射接收光路能够最大化地收集检测信号,其中PMT通过前置带通滤片收集特定波长范围的荧光。这种构造可以使得光路系统中滤光片与光镜能够根据需要轻易更换而无需额外调整光路。  1.6 荧光检测灵敏度:FITC≤ 80MESF, PE≤ 30MESF。  1.7 荧光检测分辨率 PI染色CEN样本,G0/G1期全峰宽PI-Area CV 3.0% (488 nm) 2um的荧光小球散射光全峰宽CV 2.0%。  2. 液流系统:采用保持真正固定角度的石英杯流动室的设计。  2.1 液流系统由气压泵正压力驱动。通过流体动力学聚焦,使样本通过石英杯流动室,并在流动室被激光照射。流动室与激光成固定角度并与收集光路胶耦合。这种设计确保激光器精准聚焦在样本流上,同时能够最大程度减少启动时间,优化不同实验间数据重现性并能够实现日常自动质控。  2.2 外置鞘液桶(8升)与废液桶(10升)可置于地面,方便使用。  2.3 液流传感器维持恒压,当鞘液不足、用尽或废液桶满时,液流监测系统都会发出警报。  2.4 样品分析速度可连续调节,并预设低速(12μ L/min),中速(35μ L /min),高速(60μ L /min)。  2.5 样品最大分析速度可达40,000细胞/秒。  3. 数据获取、分析:软件能够高效设置、获取并分析流式细胞实验数据。本软件集成了强大的功能,如快速分层设门、多种图形格式及批处理。  4. 仪器性能质控:仪器全息跟踪(CS&T)全自动质控系统能够建立设定基线并调整仪器变量。CS&T最大程度的减小了操作误差,并通过设定多个激光器信号时间延迟和最优化PMT电压确保结果的一致性。保证每一个数据的准确性。  5. 脉冲处理信号:可同时分析脉冲高度、宽度、面积和时间4种参数。  6. 荧光补偿:18*18全矩阵荧光补偿,可脱机补偿,离线分析。  7. 电脑工作站:Intel Xeon E3-1240v3 CPU 3.4GHz,内存4G,硬盘≥ 1TB,独立显卡1G,2个21寸LCD,DVD/RW,Windows 7操作系统 彩色激光打印机一台 5Kv稳压电源一台。  二、售后服务  1.设备安装调试:仪器到货后,买方负责提供必要的实验室条件,卖方在接到买方通知的7个工作日内派人前往负责该设备的安装、调试和操作培训,直至达到各项验收指标合格。  2.提供全套完整的技术资料,包括说明书、用户手册、装箱单、仪器使用维护手册等   3.技术培训:仪器安装验收后,立刻提供不少于一个月的操作使用培训,并确保购买方能熟练使用该仪器。  4. 原厂家在福建省内有制造厂商产品应用技术人员及硬件维修人员,提供本地化的应用支持及硬件维护服务,一旦仪器发生故障,能够24小时内响应,48小时内维修工程师到达现场。商家应保证配件供应,一个月内无法修好仪器,应提供样机供用户免费使用,或联系厦门地区其他单位的同档次仪器供用户使用,并承担由此产生的所有费用。  5.保修期:质保期至少为24个月,自与最终用户签署验收合格单之日起算。质保期内发生任何设备损坏,所需要的维修费用(包括零部件费用、维修费用)均由卖方承担(若人为操作不当造成的损坏,不在此例),产品终身维修。  附件3: 高端分选型流式细胞仪  整体要求:全新原装产品,模块化设计,全自动设置时间延迟,在任意数量的荧光和补偿下达到≥ 70,000细胞/秒的高速分选功能。  一、光路系统  1. 激光器配置:5根激光器,不少与5个Pinhole,可激发≥ 15色荧光:高功率355nm固体激光器,高功率405nm 固体激光器,高功率488nm 固体激光器,高功率561nm 固体激光器,高功率640nm 固体激光器。  2. 系统具备≥ 7个独立光斑,采用独立光纤引导,不同波长的激光光路相互独立,对样品进行激发  3. 检测通道:≥ 15个荧光通道,≥ 2个散色光通道,包括前向角和侧向角,PMT检测器不少于17个。  4. 配置≥ 1个前向PMT检测器,前向散射光可以配备≥ 3种不同的Masks,可以检测200nm和区分100nm差异的颗粒。配置≥ 1个侧向PMT检测器,并且任意≥ 405nm激光器都可选装侧向散射光   5. 激光光路固化,无需荧光微球反复调试,开机即可使用。  6. 升级能力:开放光学平台,7个Pinhole,最高可升级至7根激光,并可同时激发。  7. 激发方式:合理的激发模式,保障高回收率和细胞活性。  二、液流及分析系统  1. 系统压力:4-100 PSI ,可调。保证系统的高速分选和稳定。  2. 液滴振荡频率:≥ 200KHz(每秒20万颗液滴/秒)   3. 检测速度:≥ 100,000个细胞/秒   4. 检测灵敏度:FITC≤ 125MESF,PE≤ 125MESF   5. 可在同一时间检测并分析小至200nm至30um的三个数量级以上的生物样本   6. 鞘液桶、废液桶、喷嘴可高压灭菌 液流管道及喷嘴可更换:完全消除不同样本间的交叉污染,适应干细胞检测、干细胞分选、细胞治疗或酵母等高污染样本等等特殊应用的实现   三、分选性能  1. 分选速度:≥ 70,000个细胞/秒   2. 分选纯度:≥ 99%,在≥ 70,000个细胞/秒分选速度下   3. 分选设置:配备全自动智能分选设置,自动设置液体延迟,无需微球设置分选条件   4. 分选收集通道:能进行≥ 4路分选,能够进行单细胞分选、自定义分选和玻片分选 分选模式:可实现2路、4路等多路细胞分选及成份分选,单克隆分选,以及成份分选、定位分选 可选择纯度模式、富集模式、混合模式,并可将三种模式在一份样本中同时使用   5.支持“无电”式分选方法,最大限度保证样本细胞活性   6. 智能进样系统:可使用如下规格样本管:0.5ml,1.0ml,1.5ml,5ml,7ml,15ml,50ml,可进行自动混匀振荡、排气泡、反冲、自动清洗等功能   7. 标准喷嘴规格:70um、100um。并可根据需求添置喷嘴   8. 可快速连同喷嘴及流动室一起更换,不影响光路,节省操作时间   9. 无菌保障:分选收集仓内置紫外灯,保证收集细胞无菌性   四、数字化信息处理系统  1. 数字化脉冲原始信息量:≥ 32bit   2. 数字化信号采集频率:≥ 100 MHz   3. 单次检测细胞数收集能力:≥ 10亿   4. ≥ 4,294,967,296 通道   五、软件以及控制系统  1. 分选控制系统:触屏式控制软件系统,能对所有分选分析结果进行统计   2. 数据获取和分析软件,无加密限制,可方便用户安装于多台电脑,便于数据分析,具备数据叠加等功能   3. 颜色补偿:支持全矩阵补偿,支持脱机补偿,自动补偿   4. 支持在分选期间可阻止电脑进入睡眠状态,可阻止电脑自动重启   二、售后服务  1.设备安装调试:仪器到货后,买方负责提供必要的实验室条件,卖方在接到买方通知的7个工作日内派人前往负责该设备的安装、调试和操作培训,直至达到各项验收指标合格。  2.提供全套完整的技术资料,包括说明书、用户手册、装箱单、仪器使用维护手册等   3.技术培训:仪器安装验收后,立刻提供不少于一个月的操作使用培训,并确保购买方能熟练使用该仪器。  4. 原厂家在福建省内有制造厂商产品应用技术人员及硬件维修人员,提供本地化的应用支持及硬件维护服务,一旦仪器发生故障,能够24小时内响应,48小时内维修工程师到达现场。商家应保证配件供应,一个月内无法修好仪器,应提供样机供用户免费使用,或联系厦门地区其他单位的同档次仪器供用户使用,并承担由此产生的所有费用。  5.保修期:质保期至少为24个月,自与最终用户签署验收合格单之日起算。质保期内发生任何设备损坏,所需要的维修费用(包括零部件费用、维修费用)均由卖方承担(若人为操作不当造成的损坏,不在此例),产品终身维修。  附件4: 超高分辨质谱仪  一、主要技术参数:  1 工作条件:  1.1. 工作电压:230V± 10%,15Amps,50Hz  1.2. 温度:16-260C  1.3. 湿度:50-80%  1.4. 长时间连续运行  2 功能要求:  2.1 蛋白质组学:蛋白质组学研究中的蛋白质鉴定、翻译后修饰、生物大分子相互作用、多肽和蛋白质的定量分析。  2.2 药物代谢:新药研发,代谢物鉴定,研究与疾病有关的标记物和代谢组学、脂质组学,小分子和生物大分子的相互作用。  2.3 食品安全、环境分析、毒理及临床研究:高通量农药、兽药、毒物及非法添加物等目标化合物和未知物的筛选、定量、确证。  2.4 操作过程由计算机控制。  3 技术要求:  3.1超高压纳流液相  3.1.1 压力范围:0~ 1200 Bar  3.1.2不分流一体化设计和防脉冲泵,能实现智能流速控制及上样和柱平衡,确保梯度的重现性。  3.1.3 防脉冲泵:使用蓝宝石活塞的单作用式注射无脉冲泵保证密封圈和阀门更换频率最低化。  3.1.4 内置自动化的维护步骤,具有定期提醒功能,可进行自动检漏测试,系统反压测试。可实现进样前流路自动气泡检测。  3.1.5 内置式电脑设计,可通过触摸屏直接控制,使得系统设置,方法配置和日常维护最简单。  3.1.6 梯度流速:20-2,000 nL/min 推荐流速:100-1,000 nL/min,实现稳定的、无脉冲梯度  3.1.7 上样和再平衡速度:最快25µL/min.(反压限制)  3.1.8 保留时间重现性:典型 0.1- 0.4% RSD (在推荐流速下)  3.1.9 样品瓶位数:48位HPLC进样小瓶,兼容96孔板384孔板。  3.1.10样品室控温:最低5℃。  3.1.11进样范围:0.1-18µL (20µL 进样环),0.01µL递增  3.1.12 进样重现性:≤ 0.2% RSD at 5µL ≤ 3.0% RSD at 100Nl  3.1.13 上样速度:0~40µL/min  3.1.14 梯度延迟体积:1µL  3.1.15可定制特定清洗程序,可设置三路不同溶剂清洗,交叉污染:0.05%(咖啡因)  3.1.16阀:4个6通阀(免维护),3个位置微量阀  3.1.17 上样环体积标配20µL,可选5µL和50µL.  3.1.18 上样线性:BSA 0.999 at 0.5-10µL(进样体积) Caffeine 0.999 at 0.3-1.6µL (进样体积)  3.1.19 可与纳喷源和质谱的无缝连接,集成化单一LC-MS软件控制,具有远程诊断功能。  3.1.20 可实现进样前流路自动气泡检测  3.2 四极杆-线性离子阱-高分辨轨道阱三合一质谱:四极杆-双压线性离子阱-静电场轨道阱傅里叶转换三合一超高分辨质谱  3.2.1 硬件部分:  3.2.1.1 离子源:  3.2.1.1.1 简便新一代离子源可使所有气体和电路连接自动安装 增强型的排气口能够除去更多的雾化溶剂,进而降低基线噪音,吹扫气设计降低化学噪音,延长仪器运行时间  3.2.1.1.2 加热的电喷雾离子源,流速:1-2000ul/min(不分流)  3.2.1.2 纳喷源:适合所有Nano流速,蛋白质组学用  3.2.1.3 离子光学部分:  3.2.1.3.1 高容量离子传输管:增加更多的离子流进入真空系统,从而提高灵敏度 无须卸真空就可维护。  3.2.1.3.2电动离子漏斗:高效捕获离子传输管中存在的每个离子,并将其有效转移到主动离子束传导组件,从而提高灵敏度  3.2.1.3.2 主动离子束传导组件:具有轴向场的主动离子束传导组件阻挡了中性粒子和高速簇粒子进入四极杆,从而降低噪音  3.2.1.3.3 尖端四极杆质量过滤器:分段四极杆设计,用于母离子选择,能够使离子阱和Orbitrap质量分析器并列运行。在最低可达0.4 amu的选择窗口下具有高效的离子传输能力,提高了灵敏度和选择性。  3.2.1.3.4 多极离子通道:实现高能碰撞裂解(HCD) 同时由动态扫描管理控制的多极离子通道,使离子阱和轨道阱质量分析器的有效扫描速率得到提高、易于实现并列检测 用于母离子选择,能够使离子阱和轨道阱质量分析器并列运行。  3.2.1.3.5 轨道阱质量分析器:≥ 500,000FWHM的分辨率第二代超高场轨道阱,大大提高对同重干扰物的分离效果 扫描速率≥ 20HZ。  3.2.1.3.6 双压线性离子阱质量分析器:双压结构可使扫描速率最高达20 Hz。在诸如基于MS3的多通道肽段定量实验中,同步母离子选择(Synchronous Precursor Selection, SPS)提高了信噪比,在最低可达0.2 amu。双打拿极大表面积的检测器,具有宽线性范围,并延长了寿命和抗污染性  3.2.1.4 真空系统:差分泵,真空2 × 10-10 Torr  3.2.2 性能指标:  3.2.2.1 质量范围:50-6000 m/z  3.2.2.2 最大分辨率: ≥ 500,000 FWHM (at m/z200)  3.2.2.3 扫描速率:轨道阱MSn ≥ 20Hz 离子阱MSn ≥ 20Hz  3.2.2.4 质量准确度(MS和MS/MS):1ppm(内标) 3ppm(外标)  3.2.2.5 离子阱灵敏度:ESI:100 fg利血平,MS/MS 信噪比200:1  3.2.2.6 线性动态范围:5000:1  3.2.2.7 自动MS/MS(MSn)级数:n=1-10级  3.2.2.8 同步母离子选择: 基于MS3的多通道分析,一次MS2扫描可以选择20个母离子  3.2.2.9 使用多极离子通道并列运行:利用四极杆质量过滤器,一次扫描可以选择10个母离子  3.2.2.10 正负离子切换速度:1.1秒(完成1次正离子模式全扫描和1次负离子模式全扫描,分辨率30000)  3.2.2.11 多种碰撞模式:具有高能碰撞裂解(HCD)、脉冲Q值诱导解析(PQD)、碰撞诱导解析(CID),去除1/3低质量数Cut Off效应  3.2.2.12 电子转移解离(Electron Transfer Dissociation)  ETD效率:1pmol/ul 血管紧缩素以3ul/min流速直接进样,能保证ETD碎裂效率 15%  3.2.3 傅里叶转换FT类质谱,但无需液氦和液氮的消耗,维护容易并且成本低廉。尤其高分辨质谱不需要额外检测器,轨道阱本身即是分析器又是检测器。  3.3 软件系统:  3.3.1 仪器自动操作软件,自动调节记录仪器参数,数据采集和处理软件,控制液相色谱进样。  3.3.2 蛋白质组学应用软件:用于蛋白定性定量分析  3.4 计算机 (Computer):  3.4.1 硬件:不低于:Intel酷睿i7 CPU 3.4G Hz以上,16G内存,2T 硬盘,22〞液晶显示器  3.4.2 Windows 7 操作系统  4. 仪器配置要求  4.1四极杆-双压线性离子阱-静电场轨道阱傅里叶转换三合一质谱仪主机  4.2加热的电喷雾源(H-ESI)和纳喷源  4.3 ETD装置  4.4 超高压纳流液相色谱仪  4.5 仪器控制和数据处理  4.5 蛋白质组学应用软件  4.6 计算机、10KV不间断电源(1H)和氮气钢瓶及减压阀等辅助设备  4.7 肽分析柱3根和预柱3根 离子源喷针12根 备用泵油一瓶等耗材一批。  二、售后服务  1.设备安装调试:仪器到货后,买方负责提供必要的实验室条件,卖方在接到买方通知的7个工作日内派人前往负责该设备的安装、调试和操作培训,直至达到各项验收指标合格。  2.提供全套完整的技术资料,包括说明书、用户手册、装箱单、仪器使用维护手册等   3.技术培训:仪器安装验收后,立刻提供不少于一个月的操作使用培训,并确保购买方能熟练使用该仪器。  4. 原厂家在福建省内有制造厂商产品应用技术人员及硬件维修人员,提供本地化的应用支持及硬件维护服务,一旦仪器发生故障,能够24小时内响应,48小时内维修工程师到达现场。商家应保证配件供应,一个月内无法修好仪器,应提供样机供用户免费使用,或联系厦门地区其他单位的同档次仪器供用户使用,并承担由此产生的所有费用。  5.保修期:质保期至少为24个月,自与最终用户签署验收合格单之日起算。质保期内发生任何设备损坏,所需要的维修费用(包括零部件费用、维修费用)均由卖方承担(若人为操作不当造成的损坏,不在此例),产品终身维修。  附件5:电化学球差原位透射电镜技术指标及配置要求  一、 整套设备配置要求:  1. 双球差透射电镜1台  2. 场发射透射电镜 1台  3. 等离子清洗机 1台  4. 聚焦离子束双束电子显微镜 1台(选配,投标人需单独列明价格,以及技术参数等,用户有权选择采购或不采购配置)  二、各部分具体参数要求:  1. 电子光学系统  1.1. 加速电压:30kV – 300kV(or 200kV)   1.2. 合轴文件:30kV(or 40kV),60kV,80kV,120kv,300kV(or 200kV)   1.3. 加速电压稳定度:≤ 0.8 ppm/10min   1.4. 物镜电流稳定度: 0.2 ppm/min   1.5. 束斑漂移 Maximum spot drift: ≤ 0.5nm/min   1.6. 束流/束斑尺寸:≥ 2.5nA @ 1nm, ≥ 0.25nA @ 0.2nm (all @ 300 kV)   2. 分辨率  2.1. *TEM信息分辨率:≤ 60pm@300kV (or 200kV) ≤ 100pm@60kV (or 40kV)   2.2. *STEM分辨率:≤ 60pm@300kV (or 200 kV) ≤ 100pm@60kV (or 40kV)   3. 物镜  3.1. *物镜极靴间距 (Pole Piece Gap) :≥ 4 mm   4. Image球差矫正器,Probe球差矫正器  5. *CMOS相机(16M)+直接电子相机  5.1. 像素≥ 4096 x 4096   5.2. 高速拍照:CMOS≥ 25 fps 直接电子相机(4096 x 4096≥ 300fps)  6. *能谱仪技术要求  高灵敏快速能谱技术   7. *EELS-GIF  7.1. 一体化EELS-GIF   GIF System (Model 965),dualEELS,能量分辨率 0.1eV  7.2. GIF合轴文件:60kV,80kV,120kV,200kV(or 300kV)   7.3. 束斑漂移:≤ 1nm/min   7.4. 在同一用户界面下,能谱、EELS可以和STEM配合工作,同时连续采集数据,快速完成线扫描、面扫描和定性/定量分析   8. *原位样品台及附件  8.1三维移动+加热+电场+微环境控制(可分别组合)  8.2真空度检测,渗漏检测  9. 等离子清洗装置:  9.1. 配备等离子清洗装置,用于清洁样品和样品杆   9.2. 配备样品杆真空存放装置   10. 远程控制软件和控制面板  10.1. 远程控制软件   10.2. 在同一用户界面下,能谱、EELS可以和STEM配合工作,同时连续采集数据,完成线扫描、面扫描和定性/定量分析   11. *TEM备用场发射灯丝   12.* 场发射透射电镜  12.1. *加速电压:30kV – 300kV(or 200kV)   12.2. 合轴文件:30kV(or 40kV),60kV,120kV,300kV(or 200kV)   12.3. *物镜极靴间距 (Pole Piece Gap) :≥ 4 mm   12.4. 高速CMOS相机,(4096 x 4096≥ 25fps)  12.5. 高灵敏快速能谱技术  12.6.备用场发射灯丝   13. 聚焦离子束双束电子显微镜(FIB-SEM)性能指标(选配优先)  13.1. 离子束系统:  离子源种类:液态Ga离子源 离子源分辨率:≤ 5.0nm@30kV 加速电压:0.5kV - 30 kV 束流强度:0.6pA - 65nA (15孔光阑条) 离子源寿命:不低于1000小时   13.2. 辅助气体注入系统:  拥有独立的分离式气体注入系统,可重新配置 具备金属沉积系统,可在离子束、电子束诱导下进行Pt、C等沉积 可增加至4种气体注入系统,拥有10种以上备选过程方案 每种气体配备独立的气体注入器,防止不同气体交叉污染   14. *投标产品必需在国内有应用实例(提供中标通知书或合同复印件,原件备查),产品性能经过广泛验证,稳定可靠。  15、技术文件  15.1 设备制造厂商提供销售、售后服务授权书、质量认证书,有完善的售后服务团队和零配件仓库。(提供相关认证资格证书复印件)  15.2 提供中文版和英文版的仪器设备样本简介、产品技术性能说明,以及系统软件操作简介。  15.3 仪器设备详细清单、各项技术参数,以及具体参数的测试条件。  15.4 仪器硬件操作手册和软件使用手册,系统各种设备的维修、保养手册。  15.5 仪器验收标准。  15.6 技术服务条款、技术培训条款,以及售后服务承诺。  15.7 仪器设备装箱清单。  16、技术服务条款  16.1开箱验收:供方应在合同生效后30天内向用户提供详细的安装准备条件及安装计划。仪器到达用户所在地后, 在接到用户通知后1周内,由设备管理部门,合同购置单位,销售单位共同进行开箱验收,检查设备在运输过程中有无损坏、丢失,附件、随机备件、专用工具、技术资料等是否与合同、装箱单相符,并填写设备开箱验收单,存入设备档案,若有缺损及不合格现象应立即向有关单位交涉处理,索取或索赔。  16.2 设备安装调试:透射电镜室外部整体环境改造,由供应方在设备到达前完成,设备开箱验收后执行安装调试直至达到验收指标(该指标应不低于招标标书所要求的指标)。任何虚假指标响应一经发现即作废标,投标商必须承担由此给用户带来的一切经济损失和其它相关责任。透射电镜室外部环境改造,  16.3 安装调试及应用培训:由专业工程师负责安装、调试。培训内容包括:基本原理、结构、操作、软件使用、数据处理、维护保养及简单故障排除等。仪器正常使用一年后再免费培训一次。即卖方为用户提供两次免费(每次不低于2人)国内技术培训,对于设备使用,直到教会为止。  16.4 保修期:至少提供三年全机免费保修,保修期自验收合格,双方签字之日起计算。在保修期内属产品质量问题所发生的一切费用由供方负担。保修期满前1个月内供方应负责对用户的仪器进行一次免费的,全面的检查,并写出正式报告,如发现问题或潜在问题,应在保修期内将问题解决。保修期内出现因质量故障而导致仪器停用的时间应从保修期内扣除。所有修理或更换的部件均顺延享受两年保修期。在质量保修期外,免费提供技术支持 如果设备需要返厂修理或校准,保证在3个月内返回。  16.5 维修响应时间:针对设备故障,接到用户通知后4小时内响应,确定解决方案后,48小时内到现场维修。重大问题或其它无法迅速解决的问题应在一周内解决或提出明确解决方案,得到用户的认可后,在预定的期限内解决问题。否则,供方应赔偿由此而造成的损失。终生免费技术服务咨询。  16.6 软、硬件升级:供方应负责仪器操作软件终身免费升级,并优惠提供与之相关的硬件升级。  17. 以上标注“*”条款为强制性要求,投标供应商必须达到这些要求,否则将被视为未实质性响应招标文件要求,为无效投标。
  • 2019扫描透射电子显微镜及相关分析技术研讨会开幕
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 5月16日,由天津理工大学电子显微镜中心、天津理工大学新能源材料与低碳技术研究院、天津理工大学材料科学与工程学院主办的“2019年扫描透射电子显微镜及相关分析技术研讨会”在滨海之城天津顺利召开。 br/ /p p   本次研讨会共进行3天(5月16日-18日),有42位电子显微学及其应用专家应邀作特邀报告,同时有120余位相关领域的专家学者和学生参加本次会议。会议着重探讨了扫描透射电子显微学技术和方法的最新进展、电子显微镜学技术在物质科学领域的前沿成果、以及电镜相关软硬件和方法的最新发展与前沿思考,并促进国内外电子显微学实验室的设备共享、科研合作和学术交流。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 581px height: 371px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7ceb8980-aafb-4ca2-b0c6-e1cc13694738.jpg" title=" IMG_1696_meitu_2.jpg" alt=" IMG_1696_meitu_2.jpg" width=" 581" height=" 371" / /p p style=" text-align: center "    strong 2019扫描透射电子显微镜及相关分析技术研讨会顺利召开 /strong /p p   16日的研讨会由天津理工大学电子显微镜中心主任罗俊教授、天津大学/天津电镜学会姚琲教授、上海科技大学于奕博士、武汉理工大学胡执一博士联合主持,共有15个专家进行了报告。天津理工大学党委书记刘东志教授首先为大会作了开幕致辞:初夏时节,天津迎来了2019扫描透射电子显微镜及相关分析技术研讨会,刘教授代表天津理工大学对各位专家学者及学生的到来表示热烈的欢迎,感谢各位专家朋友多年来的支持与帮助。同时刘教授表示天津理工大学作为一个年轻的大学,今年将迎来它的40岁生日,理工大学一直以来秉承多学科发展模式,现今拥有本硕博学生20000余人,形成以院士、杰青、科技部引进人才、青千、优青、天津市特聘教授等一大批人才为核心的研究团队。借此研讨会,希望更多人才来到这里发展。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 306px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e0ef9068-ed23-4606-81a9-d7657d4050f8.jpg" title=" 1_meitu_3.jpg" alt=" 1_meitu_3.jpg" width=" 450" height=" 306" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 刘东志书记作大会开幕致辞 /strong /p p   中科院金属所固体原子像研究部主任、中国电子显微学会副理事长马秀良教授首先作了“异质界面及其物理特性”的主题报告。马教授详细介绍了周期性晶体及八面体结构单元,对PbTiO3、BiFeO3铁电材料的研究成果进行了电子显微学的讲解。他通过实施应变调控制备得到具有四方相的PbTiO3铁电结构,利用球差校正电子显微技术、观察到铁电极化的现象,并且在环形明场成像与高角环形暗场成像下看到了O和Ti的位移特征、证实了PbTiO3铁电极化的现象。在研究中,他还发现了铁电材料的通量全闭合畴结构,并且通过调控异质界面、成功构建具有巨大的线性应变梯度的氧化物纳米结构。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/17eaacb2-922d-4ee6-b963-652189a83e77.jpg" title=" 2_meitu_4.jpg" alt=" 2_meitu_4.jpg" width=" 450" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 马秀良教授作会议特邀报告 /strong /p p   湖南大学陈江华教授作了题为“透射电镜先进定量化原子成像和分析系统及其在物理冶金方面的应用”的主题报告。陈教授主要介绍了在基金委资助下自主研制的定量化原子成像与分析平台及其应用,通过铝铜合金原位加热而发现的纳米析出及其成像、高锰TRIP/TWIP钢的原位拉伸等实验案例对平台进行了介绍。并从物镜像差测量系统、波函数重构与STEM三维重构、以及TEM和STEM衍射与成像精确模拟这三个方面对平台的主要功能和分系统完成情况进行详细讲解。该平台拥有三个物镜像差测量系统,自主设计的波函数重构与STEM三维重构可以在亚像素尺度上精确找回和校准所有图像的漂移,从而保证像平面波函数的精确重构,其GPU加速的三维重构算法也极大地提高了成像速度。该报告还结合自身研究成果介绍了定量电子显微技术的2维图像的3维重构。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 304px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e62b49-571a-4ecd-bfb6-75904dd240ca.jpg" title=" 3_meitu_5.jpg" alt=" 3_meitu_5.jpg" width=" 450" height=" 304" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 陈江华教授作会议特邀报告 /strong /p p   清华大学魏飞教授作了题为“分子筛限域下单分子成像及碳催化行为”的主题报告,将电子显微技术应用到化工生产中。我国每年的乙烯等化工产品的消费量在上千亿元,而我国的石油储量并不多,因此用煤来代替石油生产乙烯等化工产品成为必经之路,在此过程中比较关键的一环是用于催化的分子筛。魏教授从sp2碳性质与碳催化过程、STEM-iDPC对分子筛的表征、以及碳催化高效合成烯烃和芳烃这三个方面对近些年的工作进行介绍。其中,配有iDPC的双球差校正透射电镜对ZSM-5、SAPO34/18分子筛的轨道分布、动态变化、分子筛中有机小分子的成像、单分子指针下的限域反应、分子占位下分子筛的形变进行了全面的解析。并探讨了分子筛孔的取向与堵塞的选择性影响、定向控制的分子筛对丙烯酸的选择性影响,且实现了限域分子调控、得到高选择性的丙烯提纯。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/8f3cadcc-33f7-4de7-9e1b-358d06258d29.jpg" title=" 4_meitu_6.jpg" alt=" 4_meitu_6.jpg" width=" 450" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "   strong  魏飞教授作会议特邀报告 /strong /p p   北京工业大学隋曼龄教授作了“功能金属氧化物原位电镜研究的电子计量率控制”的主题报告。隋教授认为目前功能氧化物材料的电子束损伤是原位电镜技术最大的问题。通过研究电子束辐照下CeO/Fe2O3/CuO金属氧化物在水中的溶解、利用电子束辐照控制绝缘金属体转变、TiO2的原位电镜现象阐释了金属氧化物的电子剂量率控制。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 305px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/63098b97-7019-4d53-a45b-0474707fb358.jpg" title=" 5_meitu_7.jpg" alt=" 5_meitu_7.jpg" width=" 450" height=" 305" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 隋曼龄教授作会议特邀报告 /strong /p p   天津大学教授、天津电镜学会理事长姚琲老师作了“STEM功能扩展接口的开发”的主题报告。姚教授认为完整优良的STEM分析系统应该包括高亮度的电子枪、高汇聚能力的聚光镜、高灵敏度的TED、多探头EDS等部分。并从场发射电子源、EELS结构探讨未来STEM的发展方向。详细介绍了Ni1/3Co2/3(OH)2/RGO超级电容器复合材料、Ni1/3Co2/3(OH)2/CNT超级电容器复合材料、多孔硅与钯负载氧化钨纳米线复合材料-电阻型氨气传感器的STEM高分辨像、成分及化学分析。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 330px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/af8a3a4a-6202-4f4f-948d-c1c14c6c1465.jpg" title=" 6_meitu_8.jpg" alt=" 6_meitu_8.jpg" width=" 450" height=" 330" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 姚琲教授作会议特邀报告 /strong /p p   中科院物理所白雪冬教授作了“原位TEM技术及其物理研究应用”的主题报告,并对光、电、力、温度等外场调控自由度耦合及新生物理特性的产生与测量、超快光谱技术、球差校正电镜技术进行了详细的介绍。通过以LaCoO3相变与氧空位序动力学行为、BiFeO3薄膜铁电的电转变、PbTiO3/ SrTiO3超晶格涡旋畴的机械转变为例介绍了原位电镜光电力对材料物性的调控。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 436px height: 330px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/3fbe265a-dc6c-4c9e-9635-7ae2e0f7dcd7.jpg" title=" IMG_2168_meitu_19.jpg" alt=" IMG_2168_meitu_19.jpg" width=" 436" height=" 330" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 白雪冬教授作会议特邀报告 /strong /p p   中科院金属所杜奎教授作了“亚稳beta型钛合金中的可逆相变”的主题报告,通过透射电镜、STEM技术来解析一些传统的结构材料的力学性能与内部结构转换之间的关系,并对钛合金Ti-24Nb-4Zr-8Sn表现出来的伪弹性及(110)β、(113)β的取向进行了电镜测量分析。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 360px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/a0370e6a-e8a8-4809-a1a5-732681f54c6e.jpg" title=" 8_meitu_10.jpg" alt=" 8_meitu_10.jpg" width=" 450" height=" 360" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 杜奎教授作会议特邀报告 /strong /p p   南方科技大学何佳清教授作了“Advanced Electron Microscopy for Thermoeletric Materials”的主题报告,主要介绍了透射电镜在热电材料领域的应用。热电材料是将电和热进行相互转换,可以应用到发电、汽车尾气处理、智能材料等领域。何教授通过GeTe、Bi2Ti3- GeTe、Sb2Ti3-(GeTe)17三个热电材料分享了透射电镜在热电领域中的应用。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/194969e6-0d4f-490e-98c4-be59311db934.jpg" title=" 9_meitu_9.jpg" alt=" 9_meitu_9.jpg" width=" 450" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 何佳清教授作会议特邀报告 /strong /p p   华东师范大学黄荣教授作了“原子分辨能谱在先进材料研究中的应用”的主题报告。报告指出在特定的成分下才能有效地得到具有特定形貌、缺陷、界面、化学键的材料。而扫描透射电子显微镜的优点之一是在提供结构信息的同时能提供成分信息。黄教授通过Zn掺杂Cu2SnS3陶瓷中的阳离子有序与热导率、STO-LAO薄膜的原子尺度成分梯度及其压电效应、Ge2Sb2Te5立方-六方相变中的离子迁移三个案例介绍了原子分辨能谱在其中的应用。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 319px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5f28dd19-903b-45f8-acc0-67569e3b1552.jpg" title=" 10_meitu_11.jpg" alt=" 10_meitu_11.jpg" width=" 450" height=" 319" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 黄荣教授作会议特邀报告 /strong /p p   天津大学凌涛教授作了“氧化物电催化剂表面原子结构调控和性能研究”的主题报告。报告中指出,发展新型的催化材料是解决目前面临的能源、环境问题的关键。纳米技术的发展、无论从理论计算角度还是实验角度都揭示了提高催化活性的关键点在于调控其原子结构,目前存在的一个挑战是非贵金属催化剂表面原子结构的精确调控。凌教授利用离子交换的方法调控氧化物催化剂表面原子结构,通过动力学控制得到具有表面缺陷及应力可控的新型材料,并对CoO、Ni/Zn掺杂CoO纳米线、Pt/ CoO催化材料的原子结构调控和性能研究进行了详细介绍。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 442px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/25b3a88e-2090-408a-ae97-4ededd0c0a41.jpg" title=" 11_meitu_12.jpg" alt=" 11_meitu_12.jpg" width=" 442" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 凌涛教授作了会议特邀报告 /strong /p p   天津大学罗浪里教授作了“原子尺度气-固界面相互作用的环境透射电镜研究”的主题报告。报告中指出气体与固体表面的相互作用在气液催化、纳米材料生长、金属氧化腐蚀方面有着重要的影响,而一些传统手段在分析反应前后的表征时不能很好地发现其生长及反应的机制,利用环境透射电镜(ETEM)分析技术则能揭示反应的原子机理。罗教授通过在H2O及O2环境下表面氧化机理及生长机制的ETEM表征,展示了新一代ETEM的强大功能及前沿成果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6b7e45ee-7128-45b5-88f4-23872d365587.jpg" title=" 12_meitu_13.jpg" alt=" 12_meitu_13.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 罗浪里教授作会议特邀报告 /strong /p p   南方科技大学林君浩教授作了“结合透射电子显微镜与第一性原理计算探索二维材料的缺陷动态演变行为”的主题报告。林教授运用一种加盐的方法合成不同的单层材料,然后通过定量衬度分析技术确定化学成分,再建立原子模型进行运算,从而解释其新奇的物理特性。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f68bd5da-b087-47a6-b2f0-d73655df9342.jpg" title=" 13_meitu_14.jpg" alt=" 13_meitu_14.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 林君浩教授作会议特邀报告 /strong /p p   兰州大学张宏老师代表其所在课题组作了“Atomic Observations of Crystal Structures of Low-Dimensional Magnetic Materials and Correlated Magnetism Origins”的主题报告。磁性材料已经广泛应用于日常生活、工业应用等领域,张宏老师所在课题组对CoFe2O4、Au-Fe3O4与La-doped SrFe12O19这三种磁性材料的磁性特征做了详细的电镜研究。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/962b43aa-55a4-4705-91cc-1defe69c38d1.jpg" title=" 14_meitu_15.jpg" alt=" 14_meitu_15.jpg" width=" 450" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 张宏博士作会议特邀报告 /strong /p p   对于材料的显微研究,新技术的发展很重要,此次研讨会中赛默飞公司和Gatan公司分别对其产品进行了深入的介绍。其中,赛默飞对Monochromated STEM、iDPC及S-CORR技术进行了介绍,Gatan公司主要介绍了产品在硬件和软件方面的升级、以及升级带来的新应用和更高质量的数据。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 445px height: 340px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/064ad8ec-34ef-4dc8-a59e-9b73d7288397.jpg" title=" 15_meitu_16.jpg" alt=" 15_meitu_16.jpg" width=" 445" height=" 340" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "    strong 赛默飞杨光博士作会议报告 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 333px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/05650a71-d91f-4d96-b347-d7f0d6f40bbc.jpg" title=" 16_meitu_17.jpg" alt=" 16_meitu_17.jpg" width=" 450" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center "    strong Gatan袁昊博士作会议报告 /strong /p p   以上是会议第一天的内容。在各特邀报告开始之前,各位专家和所有参会人员进行了合影留念。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 576px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/a724edef-6b42-43c2-905c-531d76bff6f5.jpg" title=" 17_meitu_18.jpg" alt=" 17_meitu_18.jpg" width=" 576" height=" 295" / /p p style=" text-align: center "    strong 参会人员合影留念 /strong /p p    strong 关于天津理工大学电镜中心 /strong /p p   天津理工大学电镜中心依托于天津理工大学材料科学与工程学院和新能源材料与低碳技术研究院而建,致力通过先进电子显微技术在原子分辨的水平上表征材料的原子结构和化学信息及其在服役期间的演变,以揭示材料性能的根源、为设计新型高性能的材料提供科学建议。自2016年10月15日正式成立以来,该中心立足于以高水平的科研能力提供高水平的科研测试服务,不仅自己进行高水平的科研工作,也先后为国内外的400多个课题组和企业提供优质的测试服务。这些工作已在国内外学术期刊上发表多篇论文,包括至少14篇发表在Nature/Science系列、至少20篇发表在Adv. Mater. / JACS / Angew. Chem. Int. Ed.上。 /p p br/ /p
  • 【TRS100隆重登陆中国上海】透射拉曼翻开制药行业新篇章!
    近日,英国Cobalt公司TRS100透射拉曼光谱仪首次隆重登陆中国上海,上海凯来作为英国Cobalt公司TRS100产品中国区总代理,为国内制药业界朋友准备了一场绝无仅有的透射拉曼光谱盛宴。英国Cobalt公司TRS100透射拉曼光谱应用工程师Julia Griffen也首次来访中国,就TRS100透射拉曼的技术及应用,与业界朋友进行了为期一周的透射拉曼技术及应用交流。Julia GriffenChemistry PhD, Application Scientist, Raman Spectroscopy, Multivariate Data Analysis.Specialist areas include organic synthesis, green-sustainable technologies, spectroscopy, multivariate data analysis with specific application to pharmaceutical industries.拉曼光谱技术是一种非接触,无损的快速检测技术,能方便地给出物质的结构、组分等指纹信息,并且能从分子层面上识别各类物质及晶型结构,非常适合用于制药过程及药品检测。透射拉曼光谱,由于其卓越的穿透性、样品代表性和重复性等特点,现已在制药行业某些特定领域拥有很成熟的应用。TRS100透射拉曼光谱仪,由于其高通量、快速、灵敏度高、重复性及稳定性好、可实现真正的“无需准备样品”等特点,在拉曼技术的应用中先拔头筹,是目前全球最成熟的透射拉曼光谱技术分析仪器。TRS100在含量均匀度CU/混合均匀度BU分析方面的应用,近几年来,引起全球瞩目。TRS100透射拉曼结合化学计量学的运用,其在CU/BU分析方面的应用已经非常成熟,可以精准定量不同剂型中的活性成分,在晶型药物的分析与定量方面,表现更为突出。LOD/LOQ 可达 0.1 ~1%。英国Actavis制药公司已有两个品种使用TRS100透射拉曼做含量均匀度分析,用于药品的放行(替代HPLC),并已通过英国药监机构MHRA认可。全球知名Top20的制药企业中,已有80%以上都在使用TRS100。对于全球销售型的Global制药企业和专注出口销售的本地制药企业来讲,TRS100具有非常高的投资回报率。由于其可以替代液相的卓越表现,TRS100透射拉曼光谱仪,在CU/BU分析的过程中,大大缩减了时间、人力、试剂耗材等成本,在各个环节减少了由于人为因素而带来的安全风险。不少制药企业纷纷闻讯而来,来到位于上海浦东高科技园区的上海凯来总部实验室,来深入了解这一项神器的技术。经过Dr Julia应用工程师深入浅出的介绍,透射拉曼这种貌似神秘,但却十分简单而强大的技术,现已深入人心,着实可以为制药企业解决现实的问题,特别是在微量多组分活性成分精准定量方面,TRS100透射拉曼具有压倒性的优势,令人称赞!随着人们对透射拉曼技术的深入了解和国外成熟技术的引进,相信透射拉曼技术将会为“制药人”开启一页新的篇章,以助制药行业一臂之力!【预约做样演示请联系上海凯来 400-033-5217】上海凯来为英国Cobalt产品中国总代理【TRS100透射拉曼光谱仪】TRS100透射拉曼是新一代实时、非破坏性的药物拉曼测试系统。操作简单,TRS100的自动分析技术代替了固体制剂费力的液相检测方法,可以快速、*的完成片剂、胶囊、粉剂和其它剂型的定量分析而无需样品制备。将完整的片剂或胶囊置于样品盘上,每个样品的扫描可在1s或者更短时间内完成。特点 Features分析快速 1s定量精准 LOD/LOQ~0.1% APIs无需制样/耗材 应用 Applications含量均匀度CU分析(法规认可,替代HPLC)生产过程控制,药品实时/在线检测晶型/多晶型分析R&D 药物发现/高通量筛选细分市场的隐形冠军——上海凯来实验设备有限公司上海凯来实验设备有限公司成立于2004年,专业代理国际先进分析仪器,聚焦细分市场。总部位于上海张江高科技园区,在北京,广州,成都,杭州,南京,青岛等地设有办事处。公司成立十多年来,一直保持着稳健的业务增长,目前已经成为多个细分市场的领导者。凯来定位明确,专注服务细分高端市场,提倡精英文化,“只有精英才能生存”是公司的基本理念。 目前公司立足于3个细分市场,并都已成为各细分市场的行业领导者。无机元素分析技术配套产品:& 美国NewWave/esi激光剥蚀系列固体直接分析技术产品& 美国TSI ChemReveal激光诱导击穿光谱仪& 美国Elemental Scientific ICP/ICPMS液体进样技术系列解决方案& 澳大利亚XRF Scientific X荧光分析前处理熔样分析技术解决方案 制药行业细分市场产品:& 英国Cobalt Light 空间位移拉曼及透射拉曼& 美国pion药物溶解/通透性分析解决方案& 德国Hosokawa Alpine气流喷射筛分仪 消费品行业细分市场产品:& 美国TSI PolyMax塑料专用分析仪& 美国Agilent 4500 增塑剂检测专用分析仪更多信息请登录凯来官方网站:www.chemlabcorp.com扫一扫,关注凯来官方微信:SHChemLab
  • 物理所发展原位透射电镜技术表征离子输运动力学过程
    离子输运是物理、化学和生命科学研究的一个基本过程,其性质对储能、催化和阻变存储等器件性能有重要的影响。在实验上高分辨表征离子输运过程和表界面电化学反应对揭示器件工作机理和开发新型器件具有重要的意义。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室(筹)表面物理国家重点实验室多年来致力于原位透射电镜-扫描探针联合技术的开发与纳米表征研究。利用原位透射电镜(in-situ TEM)方法可以将纳米器件置入电镜内对器件工作的动态过程进行原位高分辨观测表征,研究器件的工作机理。最近,他们通过优化扫描探针的机械和电子学设计方案,改善仪器的性能,提高了观测的稳定性和分辨率,在离子输运动力学及其相关的阻变存储器机理研究方面取得新进展。   阻变存储器(RRAM)因其具有低功耗、高集成度、低写入电压、可3D集成等诸多优点,有潜力成为下一代非易失性存储器。它主要是利用某些薄膜材料在电激励的作用下会出现不同电阻状态(高、低阻态)的转变现象来进行数据的存储。RRAM器件一般具有&ldquo 金属&mdash 介质&mdash 金属&rdquo 的三明治结构。这种三明治结构的绝缘介质层可以是二元或者多元的金属氧化物,或者是硫属化合物,以及有机化合物等。根据在绝缘体层传导的离子不同,又常将RRAM分成阳离子型存储器与阴离子型存储器。离子传输引起导电物质迁移从而形成导电通道,这是被广泛接受的模型,但是对于离子输运和导电通道形成的动力学过程目前仍然缺少直接的实验证据。   在过去的几年里,研究人员利用原位透射电镜方法研究了金属氧化物和硫化物中氧离子、金属离子的电迁移和电极界面氧化还原反应过程,以及这些过程导致的阻变效应【JACS 132, 4197 (2010) ACS Nano 4, 2515 (2010) APL 99, 113506 (2011) JAP 111, 114506 (2012), etc.】,这些工作是阻变存储器机理研究的有益探索。最近,他们开展了Ag/SiO2/p-Si体系的阻变机理研究,在透射电镜内原位观测Ag纳米颗粒的生长、迁移的动力过程及其伴随的电致阻变效应。针对一个独立的SiO2中包埋的Ag颗粒进行观察,在电场下银颗粒逐渐收缩,沿电场前方有小颗粒析出并逐渐长大,同时刚生长的颗粒前方又开始有新的小颗粒析出。该颗粒充当&ldquo 中继站&rdquo 的作用,其后方的颗粒物质传递过来,同时又输送给前方颗粒使其逐渐长大,沿着电场方向依次进行,递推前移。其物理过程是,银颗粒表面在电场下产生极化,沿电场方向的两侧表面分别呈现正和负极性,即一个金属颗粒表现为双极性,当极化强度足够大时,在正负电极处发生氧化还原反应,即正极一侧氧化生成银离子,电场驱动其迁移,负极一侧又将传输过来的银离子还原。银离子在电化学势作用下发生迁移,并和氧化还原反应同时进行,形成了边消耗边生长的逐步移动过程。从能带的角度给出了离子输运动力学过程的物理图像,还进行了有限元方法模拟计算,指出这些银颗粒作为双极性电极需要满足的临界尺寸,与实验结果一致。这项研究应用自行研制的原位透射电镜仪器表征了固体介质中金属离子输运及其伴随的电化学传质过程,对深入理解离子型阻变存储器机理具有重要意义。该工作是由博士生田学增、副研究员许智、研究员王文龙和白雪冬等完成的,相关结果发表在近期的Advanced Materials 26, 3649 (2014)上。   这项工作得到了国家自然科学基金委、科技部和中科院的资助。  图1. 实验测试示意图和Ag颗粒电迁移过程的原位TEM图像,Scale bar: 10 nm   图2. 包埋在SiO2中的Ag颗粒及其双极性极化示意图   图3. 纳米Ag颗粒电化学传质过程的高分辨成像   图4. Ag离子输运及其伴随的电化学传质过程的物理模型
  • iCEM 2017特邀报告:透射电镜材料样品的制备
    p style=" text-align: center " strong 第三届电镜网络会议(iCEM 2017)特邀报告 /strong /p p style=" text-align: center " strong 透射电镜材料样品的制备 /strong /p p style=" text-align: center " strong img title=" 鞠晶.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471da8fd-64bb-40f1-a0a4-20a148fce602.jpg" / & nbsp /strong /p p style=" text-align: center " strong 鞠晶 高级工程师 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京大学化学学院 /strong /p p strong   报告摘要: /strong /p p   为了得到高质量的电镜数据,电镜前期制样非常重要。样品表面平整干净,20nm以下的薄区足够大,在很大程度上决定了电镜实验的成败。本文根据不同材料的特点和测试要求,分别介绍几种常规的制样方法,并对方法进行评价。 /p p strong   报告人简介: /strong /p p   鞠晶,北京大学化学学院分析测试中心高级工程师。 /p p   教育背景 /p p   9/1999-7/2003 Ph.D., Chemistry, Peking University, Beijing, China /p p   9/1996-7/1999 M.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China /p p   9/1992-7/1996 B.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China /p p   职业经历 /p p   9/2003 – 4/2007 COE Fellow, Low Dimensional Quantum Physics Group, Department of Physics, Graduate School of Science, Tohoku University, Japan /p p   5/2007-10/2009 Assistant Professor, WPI, Tohoku University, Japan /p p   研究兴趣 /p p   涉足材料科学的多元交叉,包括无机固体材料和纳米孔道材料的设计和制备,并在其原有结构基础上进行化学修饰,探索其固体化学和固体物理方面的性质的改进,旨在更加深入地理解物质的结构与其物理性质之间的关系,进而最终设计出符合21 世纪技术要求的先进材料。 /p p   * 对新型过渡金属氧化物,硫属化合物,金属间化合物以及磷系化合物进行设计、合成、结构研究以及物理性质研究。 /p p   * 设计合成新型的超导体,磁性材料,透明电子导体,介电材料,热电材料,以及相关的具有新颖结构的电子体系。 /p p   * 纳米孔道材料的设计,合成,自组装和集成功能化。 /p p   * 在传感器,成像和药物输运方面进行新一代功能器件的创新。 /p p    strong 报告时间:2017年6月21日下午 /strong /p p   strong  立即免费报名: a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _blank" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/ /a /strong br/ /p p style=" text-align: center " & nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _self" img title=" 点击免费报名参会.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg" / /a /p
  • 以“太行”之名,挺起透射电镜产业的中华脊梁——我国首台国产商业场发射透射电镜诞生
    1月20日,由生物岛实验室领衔研制,拥有自主知识产权的首台国产商业场发射透射电子显微镜TH-F120“太行”在广州发布。这标志着我国已掌握透射电镜用的电子枪等核心技术,并具备量产透射电镜整机产品的能力。  透射电镜技术跨越多个学科、工程技术复杂、攻关难度大。经过三年多努力,中国科学家们完成了我国首台100%自主知识产权的120千伏场发射透射电镜的整机研制,实现了0.2nm分辨率的成像能力,达到了产品化的水平。  “这对于我国摆脱进口依赖、实现高水平科技自立自强具有重大意义。”中国科学院院士、生物岛实验室主任徐涛介绍,这将打破国内透射电镜100%依赖进口的局面,场发射透射电子显微镜将为我国在材料科学、生命科学、半导体工业等前沿科学及工业领域的高质量发展提供有力支撑。  以“太行”之名,挺起透射电镜产业的中华脊梁  如果说光学显微镜揭开了细胞的秘密,那么透射电子显微镜则把纳米级的微观世界展示在人类眼前。1933年,世界上第一台透射电镜诞生,为科学研究提供更强有力的武器,也因此被誉为高端科学仪器皇冠上的“明珠”。  透射电镜具有极高的行业垄断性与技术门槛。行业数据显示,此前,我国透射电镜100%依赖进口,国产化尚属空白。2022年,我国进口透射电镜约300台,进口总额超30亿元,预计2022年至2028年期间,年复合增长率超5.8%。  生物岛实验室生物电子显微镜技术研发创新中心研究员孙飞早在2016年便带领团队联合中国科学院生物物理研究所启动了预研工作。  “我们通过广泛交流,集合了有志于从事国产电镜自主研制的科学家和工程师,涵盖了电子光学、机械、自动化控制、软件等相关领域。”孙飞介绍,其中既有来自国内外学界的科研人才,也有在产业界深耕扫描电子显微镜多年的领军人物,“大家都抱有同样的愿景,就是造出我们国家自己的透射电镜。”  2020年,这支来自全国各地甚至海外的队伍集结在广州的生物岛实验室组展开技术攻关。团队成立三年多以来,在国家自然科学基金委、科技部、广东省科技厅、广州市科技局的大力支持下,相关研发工作接连取得重大突破——先后成功研制120千伏场发射电子枪、120千伏低纹波高压电源、400万像素和1600万像素棱镜耦合CMOS电子探测相机、100万杂合像素直接电子探测相机等透射电镜核心关键部件。  据悉,电子枪是透射电镜的“光源”,其作用是发射高能电子束照射到样品上,是透射电镜最为核心的部件之一。“将原有的30千伏场发射电子枪提升为120千伏,要解决电子源发射稳定性、高压真空打火等问题。经过不断的摸索,我们突破国外相关技术壁垒,去年成功实现120kV场发射电子枪的稳定量产。”孙飞说到。如今,生物岛实验室是我国唯一有能力量产该透射电镜核心部件的单位。  孙飞直言,更大的困难在于如何将各个研制成功的部件组合起来实现联调,真正拿到高分辨率图像。“拿到分辨率优于0.2nm图像的那天,我们非常激动,我国终于突破这一关键技术。”  为了进一步推动透射电镜的产业化,生物岛实验室与国内领先的科学仪器公司国仪量子联合成立了广州慧炬科技有限公司,致力于将透射电镜技术商业化应用。  “我们成功走到今天,得益于生物岛实验室作为新型研发机构的特殊体制机制,保证了研发队伍的稳定。同体制内外并行发力,与产业界的紧密合作。同时,国家部委项目的支持,保证了项目研制的可持续性。”孙飞说。  此次广州慧炬科技有限公司推出的首款透射电镜新品TH-F120,取名源自中华名山“太行”,寓意TH-F120将如太行山一样成为中国透射电镜产业的脊梁。  向“珠穆朗玛”进发,将推出更高千伏电镜透视更厚材料  广州慧炬科技有限公司总经理曹峰正在推进“太行”的商业化应用。他介绍,场发射透射电镜在高端科研、产业发展应用广泛、意义重大。在生命科学研究领域,它可以看到蛋白质的生物结构;用在集成电路领域,可以实现半导体的缺陷检测;用在新材料领域,可开展锂电池的研发等等。  曹峰表示,“太行”是拥有原子级分辨率的显微放大设备,信息分辨率达0.2nm,可以呈现大多数晶体的排列结构。广州日报记者现场看到,“太行”能清晰呈现小鼠大脑中的髓鞘组织、小鼠肝脏细胞的里的线粒体。“它是多个技术的复合体。我们必须在每个环节都做到极致,才能保证设备整体达到超高分辨率。”曹峰说。  尽管“太行”是该公司推出的“入门级”产品,现已具备多项先进性能——一是自主研制的高亮度场发射电子枪,相比于同级进口产品的热发射电子枪,亮度更高,发射稳定性和相干性更优,匹配自主研制的电磁透镜系统,针对120kV成像平台特别优化电子光学设计,可为用户带来更佳的图像衬度和分辨率;二是自主研制的高稳定性低纹波高压电源,实现了高压自动控制,保证电子枪稳定发射;三是标配自主研制的高像素CMOS相机,在低电子剂量的工况下仍可呈现丰富的样品细节;四是以人机分离为设计理念,匹配高度自动化的控制系统,使图像采集工作更加舒适高效;五是预设充足的拓展接口和整机升级空间,满足用户需求迭代,有效延长整机使用年限。  曹峰透露,团队明年计划研制出200千伏场发射透射电镜。“电压虽然看起来只是增加了80千伏,但研制难度却是指数级增加,设备的稳定性、防护性都需要进一步探索。”  曹峰表示,电压越高意味着电子能量越高,就越能穿透更厚的样品。目前120千伏的电镜,可以穿透大约50纳米厚度的材料。但是对于常见的100纳米的材料,还需要200甚至300千伏的电镜。  在未来数年,该公司计划推出场发射透射电镜系列EM -F200“峨眉”、KL -F300“昆仑”,冷冻透射电镜系列YL -F100C“玉龙”、TGL -F200C“唐古拉”、 ZMLM -F300C“珠穆朗玛”,热发射透射电镜系列QL -T120“秦岭”、DX -LaB120“丹霞”。“我们的透射电镜产品取名均源自中华名山,代表慧炬立足中国、放眼世界,助力科研工作者勇攀高峰、不断突破。”曹峰说。  此次“太行”的发布,是生物岛实验室“二次创业”,向成果转化专业机构成功转型的缩影。作为广州市首批省实验室之一,生物岛实验室不断培养高价值专利,与本地头部企业共建联合实验室、技术产业转化中心,累计孵化企业12家,其中4家估值已经超亿元。通过技术作价、配比投入等方式撬动社会资本近1.5亿元,助力科研成果高效率转化,赋能产业科技创新,为广州高质量发展作出突出贡献。
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