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固定容量分液器

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  • 199万!福鼎市疾病预防控制中心计划采购大容量离心机、自动拧盖机等仪器设备
    一、项目基本情况项目编号:[350982]FJZCZB[GK]2023001-1项目名称:福鼎市疾病预防控制中心2022年疾病预防控制机构能力建设仪器设备货物类采购项目(二次)采购方式:公开招标预算金额:1,997,000.00元采购包1(医疗设备采购):采购包预算金额:1,304,000.00元采购包最高限价: 1,304,000.00元投标保证金: 26,080.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02329900-其他医疗设备大容量离心机1(台)否一、仪器特点: 1、微机控制,交流变频电机,高精度,低噪音。 2、触控大彩屏显示,转速,离心力,运行时间,故障显示。 3、适配器多层独特设 计,可同时满足 100mm 和 75mm 采血管分离,自动脱帽提高实验工作效 率。 4、静音技术,噪音低于行业标准 15 分贝。 5、门盖机身采用双层密封圈。 6、设有电子门锁,超速,不平衡检测保护,故障报警等功能、确保人生安全。 7、内置高效生物无气溶胶过滤系统,及时过滤离心后产生的生物气溶胶,确保生物安全。 8、触摸面板,可编程操作,转速离心力自动转换。 二、技术参数: 1、最高转速≥ 5500rpm 2、最大离心力≥5470×g 3、定时范围 ≥0~59h99min 4、转速控制精度±20rpm 5、整机噪音 <58dB 6、电 源 AC220V 50hz 10A 7、重 量 ≥50kg 8、外型尺寸 ≥600×470×370mm(L×W×H) 9、配置: 2 号水平转子 80×5 ml /2ml 转速 4000r/min 离心力 3520×g20,000.001-2A02329900-其他医疗设备自动拧盖机1(台)否1、快速开盖、闭盖,可连续批量操作,运行稳定 2、结构紧凑,占用空间小,可置于安全柜内使用,有效 3、避免实验:室污染和样本间污染 4、计数显示,辅助记录实验样品数量 5、具备清零、设置按钮,可进行计数清零和仪器功能设置 6、应用领域,户外或室内采样点,各类医疗及公共卫生单位的采样科室、检验室、实验室。 7、运行高效 8、快速旋盖,耗时不高于 4s 9、通用性强 10、可适配市面上各种螺口 11、不同型号的病毒采样管(-拖 1~-拖 20 皆可)15,000.001-3A02329900-其他医疗设备瓶口分液器2(台)否一、产品优势 1、具有极强的化学耐受性 2、可高温消毒灭菌 3、≥4 种型号满足和覆盖了 0.5-50ml 容量范围 4、方便的设 计,保证了对分液器进行简单和经济的清洁和保养 5、采用 PTFE、FEP、BSG、 PP 等材料制成 6、最大耐压≥500mbar,最大耐粘性≥500mm2/s,最大耐液体温度为 40℃, 7、最大耐液体密度 2.2g/cm3 瓶口分液器6,000.001-4A02329900-其他医疗设备光能电子滴定器1(台)否一、特点优势 1、全数字化操作; 2、工作范围:0.01ml-99.99ml 3、单次最大移液量为 10ml,最小为 10μl 4、电子控制系统,使滴定过程稳定准确 5、人性化的大尺寸液晶显示参数设置交互面板 6、支持数据存储和传输 7、外置磁力搅拌器,应使整个滴定过程稳定精确 8、可通过 USB 接口连接电脑实现远程操控并保存数据。 二、技术参数 1、工作范围 0.01mL~99.99mL,单次最大移液量为 10mL,最小为 10μL 2、工作精准度 R=0.2% CV=0.07% 3、速率调节范围 升降速各 8 档 4、工作温度范围 ≥10℃~30℃ 5、质量标准 DIN EN ISO 8655 6、部件组成 外置控制器,外置磁力搅拌器15,000.001-5A02329900-其他医疗设备全自动移液工作站1(台)否1、环境温度:5℃-40℃; - 3 - 2、相对湿度:≤85%; 3、适用电源:100-240VAC,50/60HZ; ▲4、至少具有 96 通道设备提供多种可选核心:0.5~20 μL、5~200 μL、50~1250 μL 具有 准确性和重复性。 ▲5、采用高精度移液头,可一次性完成 1/8/16/24/48/96 孔板移液操作。其适用的移液量广 泛,低至 0.5 μL,高达 1250 μL。且能使≥ 96 通道的移液头来对微孔板中的任何一行进行 移液工作而不须另外购置专用的移液头。 ▲6、多通道,每个量程核心都可以自由更换,一台设备完成 0.5-1250uL 体积的移液,一分钟 即可完成核心更换。 7、全自动移液系统,预编程序导入设备,一键启动可以自动的进行梯度稀释、连续分液、变 量分液等功能,同时可实现自动的试管/离心管/孔板之间互相转移液体。 8、高精密的制造工艺,使≥ 96 个的活塞同步移动,每个通道都是单独的,以排除任何跨通 道影响,通道间一致性提供高质量的分析数据,采用 20 μL 移液核心进行小体积移液时,其 精度可达准确度±1.5%、精密度≤1.0%,最小工作体积为 0.5 μL,最小增量为 0.01 μL。 9、触控大屏≥10.1 英寸操作,图形化的操作界面,具有程序存储、孔板记忆等功能,最多可 以储存 999 个程序,每个程序最多可以有 99 步操作,确保具有可重复性、可再现性。。 10、软件具有灵活的调度功能,可以控制移液操作的每个细节,如:加卸载吸头、加样、分样、 混匀、吹样、排空等的细节参数修改功能;有针对性控制体积校准因子、移液速度等功能,对 普通液体和粘稠性液体进行精确的移液和分液;软件需有密度调节功能,可根据液体特性进行 设置提高移液精度。 11、有针对性的功能可以对普通液体和粘稠性液体进行精确的移液和分液;软件有密度调节功 能,可根据液体特性进行设置提高移液精度,根据不同需求能对移液和混合速度可调。 12、电动装/卸吸头设 计,确保每个吸头正确安装,并在同一水平线上;采用了弹性加载系统, 装枪头时,枪头会牢牢锁定在移液头上,这保证它们永远不会意外脱落。 13、设备需采用了多腔一体式双重密封腔体结构,具有很安全的密封结构,保证每个吸头安装 牢固,不会漏气漏液;密封的同时亦不会相互干扰,且可适配通用枪头。 14、兼容大部分符合 S240,000.001-6A02329900-其他医疗设备智能机器人分析系统(耗氧量、总硬度、碘盐)1(台)否(一)设备要求: 适用于饮用水、地表水、水源水等样品高锰酸盐指数项目的自动测定分析。 (二)技术要求: 2.1 整机要求: 2.1.1 设备要求符合 GB/T11892 水质高锰酸盐指数的测定方法,要求恒温滴定与沸水浴消解在 并排一侧的结构模式,不接受组合或拼凑的设备,人机对话,可以升级自动定量取样分析,配 套 12 通道沸水浴消解,3 通道样品滴定、独立通道试剂混匀、独立排废通道、移动的广角滴 定传感器,实现各类样品无人值守自动测定分析。 2.1.2 要求多种滴定模式,满足耗氧量、总硬度、盐碘等不同项目的自动滴定分析,需提供软 件实物图作为佐证。 2.2 样品盘单元要求: 2.2.1 不少于 36 位样品通道,可独立取放的样品通道盘,要求样品盘托架非固定模式,不接 受分体占空间结构模式。 2.2.2 要求自适应电驱动力机器人手臂,实现样品分析转移等国标分析步骤。不接受占空间噪 音大的空压机气驱动抓取方式,避免管路漏气,样品转移过程中样品杯掉落影响,稳定的自适 应抓力运行模式。 2.2.3 要求具备独立的试剂混运通道,实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水 浴消解,保证试剂与样品充分混合。 2.3 消解系统要求: 2.3.1 样品消解不少于 12 个有效运行的沸水浴通道,满足 12 个样品同时消解,样品循环消解 处理,需提供软件实物图或者相关证明材料作为佐证。 3.3.2 要求国标沸水浴消解方式,开机可选择单独开启预热,样品循环计时消解,水浴消解能 够自动计时,水源低位预警保护,并自动补水,消解结束自动停止水浴加热。 - 6 - 2.3.3 要求沸水浴液位采用光纤传感器可调高度控制,非接触沸水浴检测液位损耗,减少机械 浮子传感器长期高温水浴影响寿命,需提供软件实物图作为佐证。 2.4 滴定系统要求: 2.4.1 不少于 3 个独立的滴定通道,至少满足 3 个以上样品滴定分析,样品消解结束后恒温滴 定,减少分析过程温度变化影响实验结果,确保实验数据准确稳定。 ▲2.4.2 要求颜色移动判断滴定终点,非单一固定侦测模式,全色域多角度移动识别样品滴定 终点,多角度观察颜色变化,不接触样品方式,免维护自动校准,需提供软件实物图或者相关 证明材料作为佐证。 2.4.3 要求至少具有两组独立运行的试剂手臂,实现试剂添加和样品滴定独立运行。 2.5 数据工作站系统要求:300,000.001-7A02329900-其他医疗设备气相分析仪(带 FID 带自动进样器)1(套)否一、快速加热和冷却的柱温箱 1 最大柱箱温度:≥450℃; 2 程序升温:≥20阶21平台; ★3 最大升温速率:可设定最高升温速度≥250℃/min; 4 温度设定精度:≤0.1℃; 5 控温精度:≤0.01℃; 6 温度稳 定性:周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃; 7 具有柱温箱温度的自动保护功能; 8 最大运行时间:≥9999.99分钟; ▲9 需具有“双喷射冷却系统”,需在空气入口处增加了冷却风扇,降温时通过优化空气循环 以实现快速冷却,提高分析效率,从450降到50℃≤3.5min; 二、进样单元 最多可同时安装≥三个独立控温的进样单元,由电子流量控制系统控制; 1. 分流/不分流进样口 1.1 最高温度:≥450℃; ▲1.2 需配备全自动电子流量控制系统,具备室温补偿和自动环境补偿功能,支持恒流,恒压, 程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及恒线速度控制功能; 1.3 标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量 1.4 最大压力设定:≥1015 kPa 1.5 压力程序比率设定范围:-400 ~ 400 kPa/min 1.6 压力程序:≥7阶 1.7 最大分流比设定范围:≥9000:1 1.8 最大流量设定:≥1250mL/min 1.9 压力设定精度:≤0.001Psi 三、检测器单元 可同时安装≥四个独立控温的检测器,检测器的气体由先进的压力控制系统控制,检测器的数 据采集速率是≥250Hz。 2. 氢火焰离子化检测器(FID) 2.1 最高使用温度:≥450℃ 2.2 自动点火功能 2.3 检测限:≤1.5×10 -12g/s ( 十二烷 ) 2.4 动态范围:≥10 7 2.5 需具备在氢火焰意外熄灭时,供气气压降至0水平的安全反馈功能; 四、其他 1. 色谱柱和流路系统 1.1 可安装并使用包括内径≥0.53mm在内的各规格毛细柱; 1.2 支持双柱双流路系统,且两根色谱柱长度不受限制; 1.3 两个柱流量控制系统均采用流量控制单元 1.4 支持三柱三FID同时分析组成气相色谱方法优化系统 1.5 可通过切割少许长度来延长色谱柱使用寿命,污染后无需即刻整体更换 1.6 具有恒定的载气线速度控制功能 2. 面板键盘 2.1 操作面板需可以完全控制及显示所有温度区域和载气流量 2.2 操作面板需可以完全控制所有检测器功能和218,000.001-8A02329900-其他医疗设备石墨炉原子吸收1(台)否一、适用领域: 食品、土壤、水等样品中的如金、银、铜、铅、锌、锰、钾、钠、钙、镁、铁、镉等 元素的测定。 二、技术指标: 3.1、波长范围:190—900nm 3.2、波长准确度:±0.2nm 3.3、静态基线稳 定性:≤±0.003A/30min 3.4、检出限(Cd):≤0.5pg 3.5、精密度(Cd):RSD≤2% 3.6、温控范围:室温~3000℃ 3.7、升温速度:≥2000℃/秒 3.8、全波段扣除背景 三、技术参数: 3.1、石墨炉电源、原子吸收主机位于同一台仪器内,节省仪器空间,缩短了电缆长度,减少了石 墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。(提供仪器实物照片并标注相关位置进 行佐证) 3.2、石墨炉供电采用内置石墨炉电源设 计,电源和仪器主机无裸露外接电源线仪器使用更加 安全。 3.3、仪器长度小于 1m,能够节约实验室空间 3.4、八灯自动转塔,可同时预热八只元素灯,提高仪器分析速度和使用效率(提供仪器软件 截屏及灯位照片作为佐证) 3.5、元素灯塔可以 360 度无限制旋转,不会出现绞线的故障,自动精确定位。 3.6、采用高强度浮动光学平台,减少震动影响、仪器环境适应性强。 3.7、波长自动扫描,实现波长精确定位。 3.8、光谱带宽自动切换,至少具有 0.2,0.4,1.0,2.0nm 四档可选。 3.9、自动增益,自动灯电流,能量自动平衡。 3.10、Czerny-turner 型光路设 计,焦距≤270mm,光程短,减少光的衰减,能量强。 3.11、采用至少 1800 条刻线/mm 全息平面光栅,分辨率高。 3.12、石墨炉采用纵向加热直流塞曼扣背景。 3.13、最大 10 阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式,升温速度:≥2000℃/秒。 3.14、带有气压检测、水压检测、炉温保护、管断报警等多种防护措施。 3.15、采用塞曼背景校正技术、实现全波段背景扣除,横向塞曼、恒定磁场,背景校正稳定。 3.16、采用恒定磁场,无需采用额外的电路系统来产生磁场,更加节能及稳定。(提供磁钢照 片作为佐证) 3.17、磁钢具有高温自动报警装置。 3.18、进样器位数≥60 位,样品泵和清洗泵均采用高精度注射泵;采用垂直进样方式,便于 调节进样针的滴液位置。(提供进样器实物照片作为佐证) 3.19、适用于 Windows10/9/8/7/250,000.001-9A02329900-其他医疗设备大容量刀式研磨仪1(台)否一、技术指标: 1、仪器系统:刀式研磨仪是一款专门进行粉碎和均质化处理的仪器,能在数十秒钟内将样品粉碎至分析细 度,并且粉碎结果均质化程度高,可满足实验室操作和分析过程所提出的各种专业要求; 2.、应用范围:刀式研磨仪适用于对软性、中硬性、脆性及纤维性等样品的粉碎研磨,尤其适合对含水、 含油、含脂肪及纤维性物料的研磨及均质化处理;且能够处理大量样品,如:鸡骨、鲜鱼、海鲜、榛子等 样品。 3、进样尺寸:小于 130mm,最终出样尺寸:小于 300μm; 4、样品处理量:<4L; 5、电机转速:500-4000rpm,数字显示,连续可调; 6、研磨时间设置:00:00-99:59(分/秒),数字显示,连续可调; 7、转刀:采用双层 4 片直刀设 计,研磨效率更高; 8、研磨套件类型及材质:转刀有不锈钢制、全不锈钢制、镀钛制两种材质以及不锈钢制锯齿形转刀;研磨 容器—耐压热塑料制(5L 通明、防划)、不锈钢制(5L),顶盖—标准顶盖、重力顶盖、带溢流渠的重力顶 盖; 9、≥5 英寸 LED 触摸显示屏,操作方便简单; 10、存储模式:程序可存储至少 10 组常用参数,方便快速调取使用; 11、仪器具有电磁锁,在研磨过程中机盖无法打开或者机盖正常锁紧前仪器无法开启,最大限度的保证了 操作的安全性; 12、具有间歇、正转及反转模式, 均可在控制面板上直接操作; 13、仪器配件均可进行高温高压灭菌或者防重金属污染; - 13 - 14、电机功率≥1500W,大功率无刷电机,动力强劲; 二、标准配置 1、刀式研磨仪主机:1 台; 2、5 升耐压热塑料容器:1 个 3、5 升不锈钢研磨容器: 1 个 4、标准顶盖:2 个; 5、转刀:不锈钢制,1 个; 6、转刀:镀钛、用于防重金属污染,1 个; 7、重力顶盖,pp 材质:1 个;120,000.001-10A02329900-其他医疗设备实验室空气消毒设备1(台)否一、用途:设备主要用于封闭空间内,空气及物表的终末消毒或灭菌。 1. 工作条件:环境温度:≥5°C,相对湿度:≤95%,气压:70-106 kPa 2. 工作电压: 220V 50Hz 3. 输入功率:≤900W 4. 适用范围:≤150 m 3 5. 工作方式: 消毒剂能够从机身向周围 360°无死角喷出后,快速均匀扩散并完成消毒(非 单一方向的喷射消毒方式) 6. 消毒效果: 实验空间白色葡萄球菌杀灭率≥99.9%,H1N1 病毒杀灭率≥99.9%,150 m 3自 然菌消亡率>90% ▲7.物表模拟消毒试验:金黄色葡萄球菌杀灭对数值均>3,大肠杆菌杀灭对数值均>3 物表 模拟消毒试验(实验舱 150 m 3):枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭对数值均>3,嗜热脂肪肝菌芽 孢杀灭对数值均>3 设备适用 H2O2溶液浓度: 6-8%浓度下,设备对空气消毒和物表消毒的消 毒效果报告。 7. 溶液存储量:≥3L 8. 单次工作消毒剂用量 3 ~13mL/m 3 9. 设备可自动计算消毒液用量,只需输入消毒体积和单位体积用量,设备即可启动消毒 10. 设备雾化颗粒≤1 um,且有三种大小不同的消毒剂颗粒,可满足空间内不同远近高低的所 有位置的全方位彻底消毒 - 14 - 11. 具备过氧化氢解析功能,残留物少,过氧化氢最终分解产物为水蒸气与氧气,没有毒副产 品 12. 声光报警提示:消毒剂余量提醒,工作状态异常提醒 13. 工作记录查询、灭菌报告查询,可存储大于 10000 条相关数据 14. 操控显示方式:操作界面采用 7 寸全触摸式液晶显示屏,可查看历史消毒数据和相关技术 参数;配遥控器,在室外进行无线遥控。 15. 产品外观:手持式设 计,设备轻便易转移,外壳采用耐腐蚀材质,方便清洁灭菌120,000.00本采购包不接受联合体投标合同履行期限:具体详见招标文件采购包2(实验室检验检测信息管理系统服务):采购包预算金额:350,000.00元采购包最高限价: 350,000.00元投标保证金: 7,000.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02329900-其他医疗设备实验室检验检 测信息管理系 统服务(含三年 维保)1(套)否建设目标 本项目建设系统平台是一个综合性的业务应用系统,覆盖福鼎市疾控中心各实验室的业务工作,同时 包含对外提供的各类卫生技术服务工作。包括实验室信息化管理系统、实验室检测资源信息化管理、质量 管理、查询统计等模块,平台的建成有利于提高福鼎市疾病预防控制中心实验室管理水平,将传统的纸质 业务流转流程提升至信息化、流程化的实验室管理,提高样品、检验信息及评价报告在不同科室之间流转 的效率,全面把握整个实验过程,实现实验查询、数据统计、同类实验的数据对比、数据查询、实验室质 量控制、实验过程状态监控等功能: 1、实验室管理系统( LIMS 系统)符合实验室计量认证( CMA)、ISO/IEC 17025 和 CNAS 有关应用说明 要求,符合 CMA 认证的要求,提供产品与 ISO IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》条款、CMA 认证条款对应匹配结构图。 2、业务流程全程跟踪管理:满足实验室任务承接,将指令项目和委托项目形成明确、清晰的任务单, 实现主业务流程工作记录无纸化操作。样品交接过程应准确、快速,系统主要工作流程与本实验室现行工 作流程基本一致。 3、分析数据和报告在各自的生命周期内进行全程记录,每步操作形成完整的后台记录,最大限度地保 证其可溯源性。 4、系统应实现对机构运作所涉及到的所有文件管理、内审评审管理进行全面管理及调度,保障日常工 作的顺利、可靠运行。 5、提供完整、可追溯的记录方式并长期保存原始记录,满足国家实验室计量认证( CMA)及国家实验 室认可( CNAS)的要求。 6、实现全方位预警及提醒,待办任务提醒、标准物质有效期提醒、试剂耗材过期提醒、仪器设备的检 定校准到期提醒、审核退回提醒等,同时可通过短信、邮件、等多种方式进行预警或提醒。 7、通过系统建设,减少人为传递过程中产生的差错率,提高数据的准确度。实现检验分析数据的统计 分析及再利用,进行各种周期的分析,有效地指导业务管理。 8、支持手机原生 APP 移动端申请、审批及查询,提高运作效率。 9、统计报表管理,为客户提供大数据增值服务。 建设原则 本次管理平台建设,遵循已有的国际标准、国内标准、行业标准和地方标准体系,制定统一的接口标- 15 - 准、数据交换标准、协议标准、平台标准以及统一的编码体系。通过平台实现350,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:具体详见招标文件采购包3(理化实验室和寄生虫实验室改造工程):采购包预算金额:343,000.00元采购包最高限价: 343,000.00元投标保证金: 6,860.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02329900-其他医疗设备理化实验室和寄生虫实验室 改造工程1(项)否一、项目概况 工程范围:本工程室位于该综合楼第二、三层。改造范围包括二层理化实验室、三层寄生虫实验室等 区域装修改造及相关设备采购安装。 工程面积:面积共计 76 ㎡。其中理化实验室面积:38 ㎡;寄生虫实验室面积:38 ㎡ 。 二、技术服务要求 (一)主要设备参数及要求 序号 名 称 主要技术参数- 23 - 1 中空玻镁彩钢板 1、采用≥50mm 厚中空玻镁彩钢板,钢板厚度≥0.426mm,含专用配套铝 型材。 2、防火性能高、不易燃、材质坚硬,不容易变形,有一定保温性能的材 料。参照 GB/T9978.1—2008《建筑构件耐火极限检测方法第 1 部分:通 用要求》和 GB/T9978.8—2008《建筑构件耐火极限检测方法第 8 部分: 非承重垂直分隔构件的特殊要求》检验,在墙厚 50mm 耐火性能不低于 60min。标准要求:【丧失完整性:背火面出t:inherit line-height:inherit font-family:"五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2023-03-09 08:30:00(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日)地点:福建省宁德市福鼎市玉龙北路199号第2开标室(福鼎市公共资源交易中心)六、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜/八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。福建省卓诚招投标代理有限责任公司2023年02月15日
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 赛多利斯(Sartorius)高端瓶口分液器和数字滴定仪全新上市
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  • 高效微量分液利器——865型微量连续分液器
    在液体操作中,大于1000uL的称为大量液体操作,10uL-1000uL 称为微量液体操作,小于10uL的称为超微量液体操作。微量液体操作是最为常用的液体操作范围。 使用普通的移液器做一次液体操作,要经过连接吸头——按压活塞排气——将吸头插入液面下约2mm左右——吸入液体——转移到目的容器——打出液体——推掉吸头。一般熟练程度操作人员,完成整个过程用时约为10秒左右。 需要将同一种液体加入到多个样品管或容器中时,普通单道移液器只能单个孔加液。使用八道或十二道移液器,多道移液器受到孔间距的限制,只能用于SBS标准板。对于高通量操作,使用普通移液器的操作时间相对较长。常规单道移液器加液 微量连续分液器,采用自动进样,将整个液体操作过程缩短到一步,每次只需要按下推杆,液体就会打出设定体积,活塞自动弹起复位时,液体通过单向阀自动进入储液腔中,按压推杆液体打出,如此往复循环。液体是通过直接挤压的方式进行进液和分液,操作效率要明显优于带有空气垫普通移液器。达到了准确性和高效率的完美结合。经过试验,使用865连续微量分液器的效率是普通移液器8-10倍。865微量连续分液器和供液配件 微量连续分液器的供液源,可以采用软管连接试剂瓶/储液瓶/注射管等。对于微升级分液来说,试剂瓶或者储液瓶等供液源可以提供长时间的持续操作。四通道,八通道分液头 多通道分液配件,为4通道和8通道分液,增加了更多应用便利性。 瑞士SOCOREX865系列微量连续分液器,适用于同一种液体做微量连续加样。该型分液器与普通移液器相比,分液速度快,效率高,准确度好。因为采用液体直接挤压的分配方式,相比较普通空气垫分液器可以分配的液体类型更广,尤其对有一定粘度液体,分配效果更好。 865系列微量连续分液器,使用不锈钢分液头。特殊的分液孔径设计,完美的平衡了虹吸和滴液问题。同时也减少了大量塑料吸头耗材的消耗,倡导绿色环境,绿色工作。
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  • 大龙发布瓶口分液器 DispensMate-Pro / DispensMate-S新品
    DispensMate-Pro / DispensMate-S 瓶口分液器产品优势• 具有极强的化学耐受性;• 整支高温消毒灭菌;• 回流阀设计,减少试剂的浪费,并在非工作状态下,防滴漏;• “嵌入式锁定方式”,保护了快速、可靠与高重现性的容积设定;• 人性化设计,易于拆卸清洗,大大降低了维护成本;• 6种规格适配器,涵盖了0.5-100mL容量范围,满足不同用户需求;• 最大耐压500mbar,最大耐粘性500mm2/s,最大耐液体温度为40℃,最大耐 液体密度2.2g/cm3;• 伸缩吸液管,可适配不同规格的试剂瓶。技术参数量程范围刻度 mlA≤±CV≤%μl%μl0.5-50.10.5250.2101.0-10.00.20.5500.2202.5-25.00.50.51250.2505.0-501.00.52500.210010-1002.00.55000.2200DispensMate-S货号规格 ml703221200510-100ml70322120045.0-50ml70322120032.5-25ml70322120021.0-10ml70322120010.5-5mlDispensMate-Pro货号规格 703211100510-100ml70321110045.0-50ml70321110032.5-25ml70321110021.0-10ml70321110010.5-5ml更多详情请见:http://www.dlabsci.cn/cplb/ytydcp/pkfyq/2020/0608/685.html 创新点:新增大容量,5款量程可选 • DispenMate-Pro无密封圈设计,流畅、低阻力操作,并具 有极强的化学耐受性; • DispensMate-S采用防腐密封圈,具有极强的化学耐受性。 瓶口分液器 DispensMate-Pro / DispensMate-S
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    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 客户通过仪器信息网成功订购上海远慕戊二醛固定液(2.5%,电竞专用),下面是跟客户的聊天记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 生态环境新标准!事关固定污染源废气测定!
    近日,生态环境部发布2021年第80号公告,推出两项生态环境标准,并准予发布。其中《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》(HJ1240-2021)将于2022年6月1日起实施。谱育科技研制的EXPEC 1680便携式傅立叶红外分析仪参与了上海市环境监测中心组织的标准方法验证工作。EXPEC 1680便携式傅立叶红外分析仪+产品介绍EXPEC 1680是基于不同气体在红外光谱范围内不同特征吸收的特性,采用傅立叶红外分光原理和多元分辨校正方法,实现气体的定性、定量测量。仪器可用于燃煤/燃气电厂、垃圾焚烧厂以及钢铁厂等固定污染源烟气监测,也可用于环境空气中无机气体、部分有机气体的现场快速应急监测。高性能具有仪器便携性的同时,拥有高分辨率,波长范围宽的特点,其结构紧凑、可靠,适用于现场监测。高可靠性充分考虑实际使用工况,拥有更宽的温度、湿度的适用范围,保证户外现场的正常使用。高集成度仪器内置采样系统,实现自动温控,实现远程控制、连锁保护。自带北斗+GPS双定位系统,自动记录数据采集点信息,可溯源。高交互性仪器拥有8.4寸可视化触摸系统,仪器状态一目了然。内部集成了WIFI模块,极大地增强了仪器的通讯功能,实现了较远距离的通讯能力。全程伴热系统样品从采样系统至仪器内部气体室,全程均匀保温,温度可测、可控。防止冷凝水的产生,避免了气体成分在监测过程中的损失。多组分分析快速扫描得到全谱吸收光谱,可同时获取无机气体,有机气体的吸收峰,进行定性定量。EXPEC 1630在线式傅立叶红外分析仪+产品介绍EXPEC 1630是傅立叶红外分析仪的在线型仪器,采用高温伴热工作模式和长光程耐腐蚀气体池,用于超低排放、温室气体监测、危废/垃圾焚烧等固定污染源废气排放CEMS系统。具有数据高保真、设备低维护的特点。应用场景(1)危废/垃圾焚烧烟气排放监测,可测HCl、HF等多个因子;(2)污染源温室气体(CO2、CH4、N
  • 环保部征求固定污染源废气、水质相关国标意见
    关于征求《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等三项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究提出书面意见,并于2010年7月30日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   附件:1.征求意见单位名单   2.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(征求意见稿)   3.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外法》(征求意见稿)编制说明   4.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)   5.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明   6.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)   7.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明   二○一○年六月二十一日
  • 《固定污染源废气 气态污染物的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》国标来了
    生态环境部近日发布了《环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法》(HJ 653—2021)《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》(HJ 1240-2021)两项 国家生态环境标准,自2022年6月1日起实施。关于发布《环境空气颗粒物(PM 10 和PM 2.5 )连续自动监测系统技术要求及检测方法》等两项国家生态环境标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,现批准《环境空气颗粒物(PM 10 和PM 2.5 )连续自动监测系统技术要求及检测方法》等两项标准为国家生态环境标准,并予发布。标准名称、编号如下。一、《环境空气颗粒物(PM 10 和PM 2.5 )连续自动监测系统技术要求及检测方法》(HJ 653-2021)二、《固定污染源废气 气态污染物(SO 2 、NO、NO 2 、CO、CO 2 )的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》(HJ 1240-2021)以上标准自2022年6月1日起实施。标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。生态环境部2021年12月30日生态环境部办公厅2021年12月30日印发《固定污染源废气 气态污染物的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》.pdf
  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中,每一步反应都有其独特性。对应于其独特性,化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数,实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作,实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量,在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而,在釜式工艺放大的过程中,特别是在硝化和氢化的步骤中,安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成,涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ,如图2所示,两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程:原料STM1先硝化后得到中间体11,中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13,中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化,釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂,反应时间50−90分钟。但当温度升高,会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大,步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3),中间体11和中间体12的分解能量非常的高, (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C),如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计,使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸(HNO3)和冰醋酸(AcOH)作为硝化剂,对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为:温度为35~45℃,停留时间30S,流速范围为1-6mL/min,反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比:连续流微反应反应时间大大缩短(由釜式50−90分钟缩短到30秒);连续流无低温操作,节省能耗(微反应可以在35~45℃下进行,釜式在-65°C下进行);反应可控性好,易于放大;消除了二硝的产生,生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程,作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂,在固定化床式加氢反应器中进行反应,通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且,作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时,为了减少单元操作和溶剂置换工序,作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现,使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率,而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联,实现连续化生产。多步反应全连续,溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式,经过溶剂筛选、工艺条件优化,将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联,中间不经过分离,实现了多步反应的全连续(图6)。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤,而且生产效率大幅度提高。串联后,实验室规模稳定运行5小时,并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率,有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性,可以更好地实现自动化和智能化,有助于提高研发效率和快速转化,从而获得更好的技术优势;微通道连续流技术,由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力,对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应,例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应,具有较好的优势;此外,连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具,可以更快地应对市场变化,节省中试放大成本,提升企业的竞争力。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口,非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术,可以帮助客户实现更高效的工业化生产,尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中,康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺,帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造,取得了非常好的社会效应和经济效应。
  • 中铁一局污水厂使用格雷斯普品牌固定冷藏式自动水质采样器
    2015-08-22中铁一局污水厂使用格雷斯普品牌固定冷藏式自动水质采样器 中铁一局下属污水厂,2013年9月采购了一批北京市格雷斯普科技开发公司生产的固定冷藏式全自动水质采样器,(也称之为:等比例采样器)用于中铁威特水务经开区污水厂以及马沟污水厂的进出水口采样,一天24小时,每两个小时采集140ml水样,至今在良好运行。 北京市格雷斯普科技开发公司总经理赵亚旗先生对用户进行了现场走访,了解用户的使用情况,以及对水质采样器进一步的使用需求。同行的有一位卖过多个公司水质采样器的经销商说:“一般固定冷藏式的采样器用半年之后,都会出现管路堵塞,压缩机不制冷,仪器下半部分腐蚀生锈,我专门趴下面看了看,格雷斯普生产的采样器统统没有这些问题,在每天都使用,并连续用了2年,能保持这个状态,不简单“。以下是使用现场:出水口采样现场进水口采样现场进水口采样管安装位置实验室用便携式水质采样器--BC-2300型 做为国内第一台全自动水质采样器的生产厂家,至今格雷斯普公司专注水质采样器系列产品的研发、生产、销售已有23年的时间,时间让格雷斯普公司在产品的技术,质量以及售后上有很多的成长和沉淀。因为专注,所以专业。选水质采样器,请指定“格雷斯普”公司,一定让您用的顺心,放心,安心。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器
  • 德国赫施曼发布德国赫施曼ceramus® classic 固定型瓶口分配器新品
    赫施曼ceramus® classic 固定型瓶口分配器,是德国赫施曼全能型的瓶口分配器,带固定刻度设置。有conformity,资格认证,并附质量证书。作为全球卓越的全能型瓶口分液器!赫斯曼ceramus classic瓶口分配器能同时适用于各种强酸、强碱、盐和几乎所有有机溶剂,不用再为选择试剂范围犯愁。主要特点:● 与液体接触部分都采用耐磨耐化学腐蚀材料,由99.7% 的高纯陶瓷制成的活塞,光滑、耐高温、耐化学腐蚀、耐磨损,终生不用校准!而传统的瓶口分配器一般采用PTFE、PFA 、玻璃等作为套筒的材料,PTFE 材料不耐磨,且不光滑;PFA 遇浓硝酸,浓盐酸会膨胀变形;而玻璃不能耐碱性液体,且不耐磨,不适应盐类液体。● A32的底座,可直接兼容国产化学试剂瓶,并带 A 45, S 40等转换接头,兼容各种尺寸试剂瓶。● 整机可121℃高温高压灭菌,并保持精度和外形不变。创新点:(1)与液体接触部分都采用耐磨耐化学腐蚀材料,由99.7% 的高纯陶瓷制成的活塞,光滑、耐高温、耐化学腐蚀、耐磨损,终生不用校准! 德国赫施曼ceramus® classic 固定型瓶口分配器
  • 汗诺分液漏斗振荡器新款上市
    汗诺分液漏斗振荡器新款上市 欢迎致电咨询 薄工:18621653239 产品说明: HN-LZ6型分液漏斗振荡器(垂直振荡器),可适合多种规格的分液漏斗,能大幅度提高工作效率,减轻工作强度。产品使用灵活,操作方便,满足多种场合的应用。 用途: 1、 环境分析前处理的提取操作 2、 食品、油脂天然物的提取 3、 农药残留提取 4、 土壤中有害物质的提取 5、 水质污染检测的提取 主要特点: 【1】可选择倾斜振荡和垂直振荡两种振荡方式,可以得到更大的混合力。 【2】振荡频率数字显示,开机后可显示上次关机前的振荡次数。可以切换定时振荡和连续振荡。 【3】振荡频率为无级变速,倾斜时振荡频率可达20~250次/min,垂直时振荡频率可达20~300次/min。 【4】启动缓冲和停机缓冲技能,启动及停止缓慢进行,减少对分液漏斗的冲击。 【5】振荡时,运行声音在55分贝以下,无噪音,非常安静。 【6】使用直流马达,可长时间保持稳定的振荡频率。 【7】分液漏斗夹具使用方便,安装或取下分液漏斗十分方便。 技术参数: ◆振荡方式:垂直或倾斜振荡 ◆倾斜角度:0~22º 可调 ◆振荡速度:10~300次/分钟 ◆振荡幅度:45mm ◆最大负荷:约7Kg× 2(含夹具) ◆分液漏斗夹具适用范围:(1)标准型夹具:50~1000mL(2)大型夹具:50~3000mL 标准配置: 振荡器主机:1台,标准夹具:6个 价格:29800元
  • imec集成薄膜固定光电二极管以实现卓越的短波红外成像传感器
    2023年8月14日在比利时鲁汶,imec作为纳米电子学和数字技术领域的全球研发和创新中心宣布成功集成了固定光电二极管结构到薄膜图像传感器中。通过添加固定光电栅和传输栅,薄膜成像器超过一微米波长的吸收质量终于可以被利用,以一种成本效益的方式解锁感知可见光之外光线的潜力。检测可见光范围之外的波长,例如红外光,具有明显的优势。应用包括自动驾驶汽车上的摄像头,以“看穿"烟雾或雾霭,以及用于通过面部识别解锁智能手机的摄像头。虽然可见光可以通过基于硅的成像器检测,但需要其他半导体材料来检测更长的波长,比如短波红外线(SWIR)。使用III-V材料可以克服这一检测局限。然而,制造这些吸收体的成本非常高,限制了它们的使用。相比之下,使用薄膜吸收体(如量子点)的传感器最近出现为一个有前景的替代方案。它们具有良好的吸收特性和与传统CMOS读出电路集成的潜力。尽管如此,这种红外线传感器的噪声性能较差,导致图像质量较差。早在20世纪80年代,固定光电二极管(PPD)结构就在硅CMOS图像传感器中引入。该结构引入了一个额外的晶体管栅极和一个特殊的光检测器结构,通过该结构, charges可以在积分开始前全部排空(允许在没有kTC噪声或前一帧影响的情况下复位)。因此,由于噪声更小、功耗性能更好,PPD主导了基于硅的图像传感器的消费者市场。 在硅成像之外,至今还不可能集成此结构,因为难以混合两种不同的半导体系统。现在,imec在薄膜图像传感器的读出电路中成功集成了PPD结构。 一种SWIR量子点光电检波器与一种氧化铟镓锌(IGZO)薄膜晶体管单片集成成PPD像素。 随后,该阵列被进一步处理在CMOS读出电路上以形成一个完整的薄膜SWIR图像传感器。 imec的“薄膜固定光电二极管"项目负责人Nikolas Papadopoulos 表示:“配备4T像素的原型传感器表现出显着低的读出噪声6.1e-,相比之下,传统的3T传感器超过100e-,证明了其良好的噪声性能。" 因此,红外图像的拍摄噪声、失真或干扰更小,准确性和细节更高。imec像素创新项目经理Pawel Malinowski补充说:“在imec,我们正在红外线和成像器的交汇处处于地位,这要归功于我们在薄膜光电二极管、IGZO、图像传感器和薄膜晶体管方面的综合专业知识。通过实现这一里程碑,我们克服了当前像素架构的局限性,并展示了一种将性能最佳的量子点SWIR像素与经济实用的制造方法相结合的方法。下一步包括优化这项技术在各种类型的薄膜光电二极管中的应用,以及扩大其在硅成像之外的传感器中的应用。我们期待通过与行业伙伴的合作进一步推进这些创新。“研究结果发表在2023年8月《自然电子学》杂志"具有固定光电二极管结构的薄膜图像传感器"。初步结果在2023年国际图像传感器研讨会上呈现。原文: J. Lee et al. Thin-film image sensors with a pinned photodiode structure, Nature Electronics 2023.摘要使用硅互补金属氧化物半导体技术制造的图像传感器广泛应用于各种电子设备,通常依赖固定光电二极管结构。 基于薄膜的光电二极管可以具有比硅器件更高的吸收系数和更宽的波长范围。 但是,它们在图像传感器中的使用受到高kTC噪声、暗电流和图像滞后等因素的限制。 在这里,我们展示了具有固定光电二极管结构的基于薄膜的图像传感器可以具有与硅固定光电二极管像素相当的噪声性能。 我们将一种可见近红外有机光电二极管或短波红外量子点光电二极管与薄膜晶体管和硅读出电路集成在一起。 薄膜固定光电二极管结构表现出低kTC噪声、抑制暗电流、高满量容和高电子电压转换增益,并保留了薄膜材料的优点。 基于有机吸收体的图像传感器在940 nm处的量子效率为54%,读出噪声为6.1e–。
  • 青岛众瑞-固定污染源超低排放解决方案
    政策背景为了控制燃煤火电污染,国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月,国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》,提出到2020年,东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求,烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3,完成超低排放改造。与此同时,多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准,无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计,目前公布大气污染地方标准的省份有5个,分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外,也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量,采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器,操作简便,装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵,可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题,配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管(钛合金材质),可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪,采用紫外光谱差分吸收技术(DOAS)测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度,测量精度高,不受烟气中水蒸气影响,特别适合高湿低硫工况,配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用,可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中,众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器,配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞:ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样,取样管线的温度维持在120℃以上,以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱(三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶)。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集,气态二价汞被前三个吸收瓶捕集,气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定,吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞:ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器,从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气,使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积,计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置,内置罗茨流量计,流量直读,一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。
  • 能谱测油仪:HJ 1077-2019 固定污染源废气 油烟和油雾的测定
    警告:实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害,样品前处理过程应在通风橱中进行, 并按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L(标准状态),萃取液体积为 25 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3,测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准(试行) GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程(如机械加工、金属材料热处理等工艺)中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动) 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷(C16H34)。5.2 异辛烷(C8H18)。5.3 苯(C6H6)。5.4 四氯乙烯(C2Cl、2960 cm-1 和 3030 cm-1
  • 固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的研究现状
    中药资源丰富,历史悠久,在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而,中药的化学成分多种多样,作用机制更是复杂多样,如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明,人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关,如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且,中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色,如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟,从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6];绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此,基于酶在疾病发生发展的重要性,以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径,而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的,该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性,并降低成本,是目前广泛使用的技术[8]。此外,相比于游离酶,固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化,在pH耐受性,底物选择性,热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同,将酶进行固定时,要使载体材料与酶的非活性部位结合,才可以保留酶的活性,因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料(表1)为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶(α-glucosidase,α-Glu)、脂肪酶等] 筛选中的研究现状,希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11],通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹,从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成,便于固定化酶的分离和收集,并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离,且固定化方法简单,能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此,通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰,在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质,提高对不同类型目标物的特异性,从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前,磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料,也叫做磁性纳米粒子,包括氧化铁(Fe3O4和γFe2O3)、合金(CoPt3和FePt)等。其中,Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点,被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主,壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等,是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15],可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低,利于降低反应中的传质阻力,提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点,在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时,磁珠的修饰位置不同,所固定的位点也不同。因此,在实验中,往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力,利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离,然后洗去与酶不相互作用的化合物,随后可得到酶固定化磁珠配体配合物,最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中,潜在的配体与酶相互作用,生成酶配体配合物,这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中,磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34],此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中,室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate,TEOS)溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球,并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,ATPES)对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选,最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法(也称水热法或水热合成法)制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子,并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征,以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂,获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物,其中1种化合物(山柰酚)的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂,利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定,筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质,其中,迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先,用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4,然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中,搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球(mSiO2@SiO2@Fe3O4),将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS,产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中,有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前,用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺(polyamidoamine,PAMAM)[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础,建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先,采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后,通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应,制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后,通过GA的交联,成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明,没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器,并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定,发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当,证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上,构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后,将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)和微注射泵2端的管中,形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象,对该在线筛选方法进行验证,利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂(儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯)。与传统方法相比,该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来,可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好,磁分离速度快,酶结合量大,酶活性高,是固定化酶的理想载体,现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上,可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定,非特异性结合率低。因此,酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳(capillary electrophoresis
  • 《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》发布
    p   非甲烷总烃是目前固定汚染源挥发性有机物监测的主要指标之一。为规范非甲烷总烃的监测,生态环境部已发布多项标准:《HJ1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》等。 /p p   为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号)要求,规范污染源挥发性有机物自动监控设施安装、运行维护管理工作,生态环境部组织制定了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》,并与近日印发。 /p p   《技术指南》主要规范的是采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测的系统,值得注意的是,若采用氢气钢瓶作为工作气源的,则应在监测站房内安装氢气报警器。 /p p   全文如下: /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南( 试 行 ) /strong /p p   为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统 /span 的建设、运行和管理,制定本指南。 /p p    strong 一、安装建设要求 /strong /p p   (一)系统组成 /p p   固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等),同时计算废气中污染物排放速率和排放量 /span ,显示(可支持打印)和记录各种数据和参数,形成相关图表,并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。 /p p   进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置,需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气,还应实现同时测量含氧量的要求。含氧量参与污染物折算浓度计算的,应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的,烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。 /p p   (二)技术性能要求 /p p   满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。 /p p   (三)监测站房要求 /p p   满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 若采用氢气钢瓶作为工作气源的,则应在监测站房内安装氢气报警器, /span 站房外张贴显著的防火标识,同时应按照《爆炸性环境 第1部分:设备 通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。 /p p   (四)安装位置要求 /p p   满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。 /p p   设置采样或监测平台时,应易于人员和监测仪器到达,当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时,应有通往平台的斜梯,宽度应≥0.9m,有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。 /p p   (五)安装施工要求 /p p   满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。 /p p   固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时,样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。室外部件的外壳或外罩还应至少达到《外壳防护等级(IP代码)》(GB/T 4208)中IP55防护等级要求。样品传输管线应具备稳定、均匀加热和保温的功能,其加热温度应符合有关规定,加热温度值应能够在机柜或系统软件中显示查询。 /p p    strong 二、运行管理 /strong /p p   (一)运维人员 /p p   NMHC-CEMS运维单位应根据NMHC-CEMS使用说明书和技术要求编制仪器运行管理规程,确定系统运行操作人员和管理维护人员的工作职责。运维人员应当熟练掌握NMHC-CEMS的原理、使用和维护方法。 /p p   (二)巡检和维护 /p p   NMHC-CEMS日常运行管理应包括日常巡检和日常维护保养,应满足HJ 75中日常巡检和日常维护保养的相关要求,运维人员应对NMHC-CEMS开展定期维护,保证其正常运行。 /p p   按照HJ 75附录G中表格形式做定期维护记录。定期维护应做到: /p p   1.对于使用氢气钢瓶的,每周巡检钢瓶气的压力并记录,有条件的应做到一用一备 /p p   2.至少每月检查一次氢气发生器变色硅胶的变色情况,超过2/3变色更换变色硅胶 /p p   3.对于使用氢气发生器的,应按其说明书规定,定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等,根据使用情况及时更换,定期添加纯净水 /p p   4.至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上 /p p   5.至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求 /p p   6.至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性,NMHC-CEMS 的过滤器、采样管路的结灰情况,若发现数据异常应及时维护 /p p   7.至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和一氧化氮氧化剂,根据使用情况进行更换 /p p   8.使用催化氧化装置的NMHC-CEMS 每年用丙烷标气检验一次转化效率,保证丙烷转化效率在90%以上,否则需更换催化氧化装置 /p p   9.更换主要部件如色谱柱、定量环时,应对分析仪进行多点校准,并记录校准数据和过程,校准数据符合技术要求并且稳定后才可投入运行。 /p p   (三)定期校准 /p p   定期校准应满足HJ 75中定期校准的相关要求。按照HJ 75附录G中表格形式填写定期校准记录。 /p p   (四)质量保证 /p p   日常运行质量保证是保障NMHC-CEMS正常稳定运行、持续提供有质量保证监测数据的必要手段。当NMHC-CEMS不能满足技术指标而失控时,应及时采取纠正措施,并应缩短下一次校准、维护和校验的间隔时间。 /p p   (五)其他 /p p   考虑到涉及非甲烷总烃排放现场易燃易爆情况较多,日常运行管理中应遵照安全生产有关要求。 /p p   常见故障分析及排除应满足HJ 75中常见故障分析及排除的相关要求。 /p p    strong 三、数据审核和处理 /strong /p p   (一)数据审核 /p p   参照HJ 75中烟气排放连续监测系统(即CEMS)数据审核相关要求开展数据审核,并按照CEMS数据无效时间段相关要求进行无效时间段的数据处理。 /p p   (二)数据记录与报表 /p p   参照HJ 75附录D、HJ 1013附录A等表格形式记录监测结果,按照相关管理要求,定期将NMHC-CEMS监测数据,上报重点污染源自动监控与基础数据库系统,报表中应给出最大值、最小值、平均值、累计排放量、参与统计的样本数等相关信息。 /p p    strong 四、其他 /strong /p p   采用其他方式进行测量的系统可参照本技术指南执行。有关技术性能、监测站房、系统安装和校准维护等方面的具体指标要求,将在相关标准规范中予以详细规定。 /p
  • 《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》征求意见
    氨法脱硫、氨法脱硝是废气企业去除二氧化硫、氮氧化物的主要方式之一,但采用该方法会造成不同程度的氨逃逸,而空气中的氨是二次颗粒物的前体物,因此废气中氨排放也是影响 PM2.5的重要原因。基于此,河南、山东、河北三省率先出台了地方性氨逃逸排放限制要求。2019年3月,河南省发布的《2019年大气污染防治攻坚战实施方案》中规定,2019年年底前,水泥窑废气在基准氧含量10%的条件下,氨逃逸不得高于8mg/m3。这是自超低排放概念在水泥行业推出后,地方首次将氨逃逸问题列入监测要求 同样在2019年3月,山东省发布《火电厂大气污染物排放标准DB 37/664-2019》,增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求;2020年3月,河北印发《水泥工业大气污染物超低排放标准》、《平板玻璃工业大气污染物超低排放标准》和《锅炉大气污染物排放标准》三项地方标准,均在严格了烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放限制的基础上,增加了氨逃逸控制指标。但目前尚未出台废气氨排放连续监测技术规范,如果仅仅列出了排放限制,并未规定具体的、经过验证的检测方法,相关标准的颁布恐会流于形式,而无法对氨逃逸控制起到有效帮助。中国环境监测总站在“征集2021年生态环境监测类标准制修订立项建议”中征集“固定污染源和环境空气氨监测相关的技术方法”,说明行业性的非为氨排放连续监测技术规范已受到重视。日前,河南省发布了《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》(征求意见稿),规定了固定污染源废气排放连续监测系统中的氨排放和有关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行管理、日常运行质量保证以及数据审核和处理的有关要求。据了解,河南省目前已安装联网489套氨排放在线监控设施,涉及289家企业489个排放口,行业分布和设备型号分布如下。征求意见稿见附件:《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》(征求意见稿)CEMS是大气质量控制中关键的设备之一,为了解CEMS的使用情况,仪器信息网发起了CEMS有奖调研。点击链接参与调研:https://www.wjx.top/vj/wCA4U4O.aspx调研时间:即日起至5月24日 活动对象:CEMS相关用户及厂商 活动主办方:仪器信息网奖励方式:第一重奖励:活动期间,认真、如实填写完成调研问卷的相关用户,均将获得20元话费奖励,总共300份,先到先得。 第二重奖励:活动期间参与完成问卷,初步确定为有效问卷并获得电话调研资格的用户,将在电话调研后确定为有效问卷的情况下,继续获得10元话费奖励。 注:活动期间参与完成问卷,未被确认为有效问卷,但获得电话调研资格的用户,将在电话调研后确定为有效问卷的情况下,获得20元话费奖励。(活动结束后统一发放)
  • Mantis 纳升级分液系统 —— 样品分液的精准度,您大可放心!
    MANTIS® 是一台可编程、纳升级别微量移液、低死体积、非接触式自动分液设备;它可以稳定的分液各种液体,包括一些高黏度液体,例如微珠、细胞、蛋白、酶、引物底物和Master Mix。新款 Mantis 配备了质量控制 (QC) 液滴检测站,优化了用户的工作流程并确保获得可靠的分液结果。QC 站通过使用 LED 和光学传感器来检测分配滴液的存在,从而确认芯片功能的正常运行。这项技术使得 Mantis 能够在每次运行的开始和结束时自动验证滴液是否正确分配,从而提供更高的分配质量以及分液的可追溯性。点击此处,了解更多产品信息!
  • 2项固定污染源废气原子吸收检测标准征求意见
    关于征求《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年4月15日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   联系人:环境保护部环境标准研究所 武婷 王宗爽   联系电话:(010)84924935   附件:1.征求意见单位名单      2.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)      3.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明      4.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)      5.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明   二○一一年三月二十四日
  • 固定污染源废气VOCs重大专项开题会在雪迪龙召开
    2014年4月15日,由北京雪迪龙科技股份有限公司牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项“固定污染源废气 VOCs在线/便携监测设备开发和应用”项目开题会议在北京顺利召开。环保部科技标准司熊跃辉司长、科技部科研条件与财务司孙增奇处长、中国环境监测总站陈斌书记等领导、项目专家组成员以及合作单位相关负责人近40余人出席会议。会议现场 项目负责人公司董事长敖小强主持会议并致欢迎辞,科技部孙增奇处长代表重大专项启动部门就专项的战略意义、项目实施过程中几点要求及评价体系等方面发表重要讲话,环保部熊跃辉司长代表重大专项组织部门就环境类重大专项对中国环境监测技术水平提升作用、如何进一步有效组织与支持、项目任务目标及实施过程几点注意事项等方面发表重要讲话。 雪迪龙公司总工程师郜武代表项目牵头单位向各位领导及专家组就项目总体情况进行了介绍,本专项重点研制具有自主知识产权、达到国际一流水平的固定污染源废气VOCs在线/便携监测设备,在此基础上进行工程化、产业化,同时建立起一套固定污染源废气VOCs监测的质量控制体系框架,为VOCs进一步减排防控提供重要的数据支撑和科学依据。 随后,各仪器开发单位分别就各承担任务的总体目标、工作难点、技术路线、实施计划等方面进行了专题汇报,经过专家组多次提问及内部讨论,形成了专家意见,为项目的顺利实施奠定了坚实的基础。
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p   日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下: /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p   前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。 /p p   本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p   本标准起草单位:重庆市环境监测中心。 /p p   本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。 /p p   本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p   警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。 /p p   1 适用范围 /p p   本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。 /p p   2 规范性引用文件 /p p   本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p   3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。 /p p   4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p   4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p   4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p   4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p   4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p   4.6 液氮。 /p p   4.7 甲醇:农残级或者等效级。 /p p   5 仪器和设备 /p p   5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p   5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。 /p p   5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。 /p p   5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。 /p p   5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p   5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。 /p p   5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p   5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。 /p p   5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。 /p p   5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。 /p p   5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。 /p p   5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。 /p p   5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。 /p p   6 样品 /p p   6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。 /p p   6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p   6.3 采样 /p p   6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" /   /p p & nbsp /p p   6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p   6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。 /p p   6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p   6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p   6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p   6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。 /p p   7 分析 /p p   7.1 仪器参考条件 /p p   7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。 /p p   7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p   7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" /    /p p   7.3 校准 /p p   7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p   7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p   7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" /    /p p & nbsp /p p   7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" /    /p p   7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。 /p p   7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p   8 结果计算与表示 /p p   8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" /    /p p   8.2 定量 /p p   8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" /    /p p & nbsp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" /    /p p   8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。 /p p   9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。 /p p   10 质量保证和质量控制 /p p   10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。 /p p   10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。 /p p   10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。 /p p   11 注意事项 /p p   11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p   11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p   11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。 /p p   11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p   11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。 /p p   11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p
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    p   生态环境部发布消息称,为打好污染防治攻坚战,推动解决日益突出的氮磷污染问题,生态环境部近日印发了《关于加强固定污染源氮磷污染防治的通知》(以下简称《通知》)。 /p p   《通知》要求,各地要以重点行业企业、污水集中处理设施、规模化畜禽养殖场氮磷达标排放整治为突破口,强化固定污染源氮磷污染防治 重点流域要以实施排污许可制为契机和抓手,严格控制并逐步削减重点行业氮磷排放总量,推动流域水质改善。到2019年底前,基本完成氮磷排放重点行业企业超标整治工作。 /p p   《通知》明确,将肥料制造、污水集中处理、规模化畜禽养殖等18个行业作为氮磷污染防治的重点行业,要求全面推进氮磷达标排放。地方各级环境保护主管部门应依托排污许可证核发管理逐行业掌握氮磷排放重点行业企业信息,督促重点行业企业建立氮磷排放管理台账,摸清行业排放底数。各地环境保护主管部门应督促指导相关工矿企业、污水集中处理设施优化升级生产治理设施并强化运行管理,提高脱氮除磷能力和效率。重点开展磷化工和磷矿采选企业生产工艺及污水处理设施建设改造,推进磷石膏无害化处理和资源化利用。氮磷排放重点行业的重点排污单位应于2018年6月底前安装含总氮和(或)总磷指标的自动在线监控设备并与环境保护主管部门联网。 /p p   《通知》明确,实施重点流域重点行业氮磷排放总量控制。生态环境部将研究确定实施氮磷排放总量控制的流域控制单元及对应行政区域,根据排污许可证氮磷许可排放量信息确定相关流域控制单元的行业总量控制指标,实施行业总量控制。对于氮磷超标的流域控制单元内新、改、扩建项目,实施氮磷排放总量指标减量替代并严格落实到许可证上,严控氮磷新增排放。 /p p   《通知》强调,市、县两级人民政府在制定实施工业污染源全面达标排放工作方案中应强化氮磷排放达标管理,建立整改企业台账,对重大问题实行挂牌督办,跟踪整改销号。生态环境部优先将工作成效显著地区的氮磷减排工程纳入水污染防治中央项目储备库,对工作任务不落实、工作目标未完成的地区采取挂牌督办、约谈、限批等措施,将氮磷污染防治工作问题突出的纳入中央环保督察。 /p
  • Eppendorf电子版移液器和分液器质检证书开放下载
    您是否为了遗失移液器或分液器的原版质检证书而发愁?现在Eppendorf推出网上便捷服务,直接登陆Eppendorf官方网站下载相应的质检证书。只需以下步骤操作:输入移液器上的产品序列号,并进行产品的 网上注册 即可。直接点击以下网址:http://www.eppendorf.com/pipette-certificates,或者通过主页左侧&ldquo Support &epServices Certificates&rdquo 版块进入(如下图)。此外,您还可以通过登陆 http://www.eppendorf.com/certificates 查看公司所有产品的相关证书。 官方微博:http://weibo.com/eppendorfchina 中文官网:http://www.eppendorf.cn 关于艾本德(Eppendorf) 德国艾本德股份公司于1945年在德国汉堡成立,是一家领先的生命科学公司,专注于研发和销售实验室的液体处理、样品处理和细胞处理的仪器、耗材和服务。主要产品包括移液器、自动分液系统、分液器、离心机、混匀器和光度计、DNA扩增仪,以及超低温冰箱、发酵罐、生物反应器、CO2 培养箱、生物摇床和细胞显微操作系统。相关耗材产品如移液吸头、离心管、微量反应板和一次性生物反应器,配合Eppendorf仪器的使用,确保为客户提供高质量的整体解决方案。 关于艾本德中国(Eppendorf China Ltd.) 2003年Eppendorf正式进入中国,分别在北京、广州设立分公司,启动直销的经营模式,为中国客户提供更便捷的技术售后服务。目前全国雇员数量近200名,产品销售覆盖各大中型城市,是Eppendorf全球发展最快的子公司。
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    2013-09-28漯河污水厂采购我司FC-9624YL型固定冷藏式自动水质采样器(分采型) 漯河污水厂在这次项目中,使用的是格雷斯普品牌FC-9624YL型固定冷藏式自动水质采样器,本采样器的采样垂直高度是:8m,并且是使用了目前国际上非常先进的ARM嵌入式系统,高速、稳定、多功能,采用的是2.8TFT的真彩液晶显示屏,海尔特别定制的黑色、中空玻璃出口型冷柜。 本仪器采样速度快,操作简单,对用户的需求更加有针对性,功能强大。FC-9624YL型固定冷藏式自动水质采样器非常适合污水处理厂水质监测采样,以及环监站需要的对水质时时监测采样的需求。 格雷斯普FC-9624YL型固定冷藏式自动水质采样器,用户可选择远程控制,也可跟在线COD,氨氮等水质分析仪器连接,实现水质超标留样。更多仪器详情,您可拨打我司全国统一服务热线:40000-52198,我们会有专业的团队为您服务。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器
  • 【MH3300】固定污染源超净排放综合解决方案从未如此简单
    导读:“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”集烟尘直读、烟尘采样、烟气直读、烟气采样四大功能于一体。一台主机,多重功能,助您高效完成固定污染源废气监测任务! 攀爬烟囱的过程中,您还在为携带笨重的设备而烦恼吗?执行监测任务的过程中,您还在为繁杂的管路连接而烦恼吗?站在采样断面上,您有没有想过用一台主机完成多项监测任务?您的烦恼,我们来解决!“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”集烟尘直读、烟尘采样、烟气直读、烟气采样四大功能于一体。一台主机即可完成多项监测任务! 作为新一代固定污染源超净排放综合解决方案,明华MH3300采用高度集成化设计思想,烟尘烟气可同步采样或测量,可选配多种采样管,实现一机多用的目的。针对污染源烟尘颗粒物,本设备可实现重量法采样及β射线吸收法颗粒物浓度直读两种功能。针对污染源烟气污染物,本设备可完成基于电化学测量法、溶液吸收法的多种污染物的浓度测量。一、烟尘直读(β射线法):1、选配: MH3091型 烟尘采样测试探头2、执行标准: 山东省地方标准《固定污染源废气 颗粒物的测定 β射线法》征求意见稿3、产品特点: 1)采用β射线吸收法质量测量原理,测量结果不受颗粒物形状、颜色、燃料性质等特性影响; 2)适用于颗粒物浓度低于5mg/m3超低排放检测标准;满足颗粒物浓度低于1mg/m3的超净排放检测要求; 3)钛合金采样管全程加热,重量轻,耐腐蚀,可拆卸设计,携带方便; 4)具有自主知识产权的滤带传动检测技术,一卷滤膜可满足几十次测量; 5)采用安全、稳定的C14放射源,满足*豁免标准。二、烟尘采样(重量法):1、选配: MH3090T型 低浓度烟尘采样管2、执行标准: HJ 836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》3、产品特点: 1)采用高负载、大流量烟尘采样泵,流量范围(10~100)L/min; 2)可以满足颗粒物浓度低于5mg/m3的超低排放检测要求; 3)钛合金智能采样管,重量轻、耐腐蚀、自损耗低、性能稳定,加热温度可自动调节。三、烟气直读(电化学法)1、执行标准: HJ 57-2017 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》 HJ 973-2018《固定污染源废气 CO的测定 定电位电解法》2、产品特点: 1)气体交叉干扰修正算法,具有CO对SO2的自动修正功能; 2)配置抗H2干扰的CO传感器,数据更精确。四、烟气采样(溶液吸收法)1、选配: 3011型 烟气采样管2、执行标准: HJ 75-2017《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》 GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》3、产品特点: 1)皮托管平行法,可自动测量、跟踪烟气流速,流量范围(0.1~2.0)L/min; 2)采样管具有加热、除尘、过滤等功能。 目前,“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”已在国内多个典型固定污染源废气监测现场完成现场验证,因其携带方便,一机多用,性能稳定,测量结果准确等特点得到客户一致好评。如果您还想了解更多,请点击查看明华“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”产品详情。
  • 生态环境部:进一步加强固定污染源监测监督管理
    固定污染源监测监督管理是深入打好污染防治攻坚战的基石,是精准治污、科学治污、依法治污的重要抓手,是排污许可制度的重要支撑。党的十八大以来,党中央、国务院高度重视生态环境监测工作,将生态环境监测纳入生态文明建设大局统筹推进,取得了前所未有的显著成效。当前,我国进入深入打好污染防治攻坚战、推进美丽中国建设的关键期,环境管理要求固定污染源监测提供更加精细化、科学化的硬核服务支撑。《“十四五”生态环境监测规划》也明确提出要坚持国家指导、省级统筹、市县承担,深入推进执法监测机制优化增效。然而,随着经济社会的不断发展、监测制度改革不断深入、污染治理措施不断加强,固定污染源监测面临新形势、新要求,目前排污企业和管理部门仍存在一些亟需解决的问题。一方面,部分排污单位不规范开展自行监测,不如实公开监测结果,另一方面,由于相关法律法规不完善、相关标准规范滞后,导致监测监管机制不健全等各方面问题,影响和制约了固定污染源监测支撑作用的进一步发挥,也造成了管理工作的被动。日前,生态环境部印发了《关于进一步加强固定污染源监测监督管理的通知》(以下简称《通知》),从压实生态环境部门执法监测责任、强化环境监测和执法联动两个方面对固定污染源执法监测工作提出了具体要求,擘画了固定污染源执法监测的蓝图,为进一步规范和强化执法监测明确了方向,为深入打好污染防治攻坚战提供了坚实保障。《通知》确定了2023年、2025年阶段性目标:到2023年年底,排污许可日常管理、环境监测、环境执法有效联动,以排污许可制为核心的固定污染源监测监督管理机制基本形成。到2025年年底,固定污染源监测监督管理机制顺畅高效,排污单位自行监测规范性显著增强,执法监测能力明显提升。《通知》结合环保垂改实施情况,进一步明确和压实国家、省和市级生态环境部门执法监测责任,提出强化环境监测和执法联动的有关要求,鼓励各地制定环境监测与执法联动相关管理制度。《通知》规定了各级生态环境部门的自行监测监管责任,明确了环境监测部门、排污许可审批部门、环境执法部门联动监管机制。同时,《通知》还明确了排污单位应当于监测工作完成后5个工作日内,经全国排污许可证管理信息平台公开手工监测数据;进一步明确“未保证大气或水污染物排放自动监测设备正常运行”“以逃避监管方式排放污染物”2种违法行为认定情形。在强化平台支撑方面,《通知》明确所有自行监测的手工监测数据,实现排污单位在全国排污许可证管理信息平台“一口”登录、监测数据“一网”填报、排污信息“一窗”公开。各级生态环境部门不得要求排污单位重复填报监测信息,国家将排污单位填报的监测信息经省级生态环境部门实现各级共享。在强化队伍建设方面,《通知》分别对生态环境部和各级生态环境部门提出强化队伍建设要求。生态环境部建立专家委员会,于2023年年底前完成45个自行监测技术指南配套教材编制;各级生态环境部门要针对性培养专业技术人才,加强业务培训。在鼓励公众参与方面,《通知》提出要充分发挥社会团体和公众,在排污单位自行监测开展、信息公开等方面的监督作用。《通知》要求各级生态环境部门要搭建公众参与和沟通平台,拓宽意见交流和投诉渠道,并积极调查处理反馈意见。接下来,《通知》还将加强技术帮扶指导和业务培训、推动污染源监测信息综合分析应用、加强智能化污染源监测技术研发应用,其中包括持续推进以执法监测需求为导向的快速、便携、智能监测仪器研发和方法的标准化,包括颗粒物、VOCs和烟气参数等,加大便携、智能化现场监测设备配置应用。推动基于仪器物联化的质控体系建立,实现现场质控全留痕、保存形成完整证据链,保证数据质量以满足执法监测需求。强化智能化自行监测检查技术研究,提升自行监测数据质量和管理效能。以有力推动《通知》的高效实施。《通知》的印发,有利于落实自行监测数据质量责任和监管责任,推动固定污染源监测与排污许可、行政执法等环境管理工作紧密融合;有利于贯彻精准治污、科学治污、依法治污理念,优化执法监测管理机制;有利于加快推进固定污染源监测体系和监测能力现代化,实现对生态环境精准管理、科学决策、高效服务的强力支撑。
  • Eppendorf推出限量版Multipette分液器
    为了纪念 Multipette分液器30周年庆,Eppendorf 公司特向客户推出Kary Mullis 签名的限量版电动分液器 Xstream。   该款分液器具有炫酷黑色外壳,并附有诺贝尔奖获得者 Kary B. Mullis 博士(1993 年因发明PCR而获得诺贝尔奖)的银质签名 附送的 Multipette 支座也具有 Mullis 博士的签名,因而该款分液器非常适合收藏。Mullis 博士关于 Multipette Xstream 的个人声明以及限量版包装,使该款产品臻于完美。   Multipette Xstream 是 Eppendorf 电动手动分液器的高端应用产品。它结合简单操作与多功能性于一体。Multipette Xstream 除了具有分液、移液等普通液体操作功能外,还提供滴定、吸液上清液和连续分液的操作。与 Combitip plus 分液管配合使用,是实验室的重要工具。9 款不同体积的 Combitip plus 分液管可以进行 2,500 次以上的不同体积分液。独特的蓝光显示屏也能帮助您远距离观看数据,进行安全精准的操作。
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